餐饮具及饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法改进研究

李二冬

(1.山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院),山西 太原 030032;2.食品药品安全防控山西省重点实验室,山西 太原 030032)

阴离子合成洗涤剂是人们日常生活中常用到的洗衣粉、洗洁精的主要成分,其主要成分为十二烷基苯磺酸钠[1-3]。因十二烷基苯磺酸钠具有成本低、易溶等优点而受到相关领域生产厂家的青睐,但是它是一种低毒物质,当积蓄到一定量时,就会对人体和环境造成损害[4-5]。因此,需加强对生活中阴离子合成洗涤剂的检测[6-7]。

目前,最常用的检测方法为依据GB 5750.4—2016《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》10.1的紫外-可见分光光度分析法,但方法内所用三氯甲烷毒性大,且用分液漏斗易漏液,造成实验回收率偏低。本实验综合以上因素并进行改良,以农夫山泉、餐饮具盘子为验证对象,对餐饮具及饮用水中阴离子合成洗涤剂的测定方法进行了改进研究。

1 实验部分

1.1 仪器设备

岛津UV-2450型紫外分光光度计,吸收波长:650 nm;XSE205DU 电子天平;IKA MS 3D涡旋混合器。

1.2 试剂、对照品及样品

标准物质:十二烷基苯磺酸钠标准溶液,北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司,1 000 μg/mL;

二氯甲烷,国药集团化学试剂有限公司,分析纯;

氢氧化钠溶液(40 g/L):称取NaOH 4 g用水溶解,稀释至100 mL;

酚酞溶液(1 g/L):称取0.1 g酚酞,溶于乙醇1+1溶液中,并稀释至100 mL;

亚甲蓝溶液:称取30 mg亚甲蓝,溶于500 mL纯水中,加入6.8 mL硫酸及 50 g磷酸二氢钠,溶解后纯水定容至1 000 mL;

洗涤液:取6.8 mL硫酸及50 g磷酸二氢钠,溶于纯水中并定容至1 000 mL;

硫酸溶液(0.5 mol/L):去硫酸2.8 mL,加入纯水中,并稀释至100 mL;

样品:农夫山泉饮用天然水、盘子各20个。

1.3 标准曲线的绘制

精密吸取十二烷基苯磺酸钠标准溶液(1 000 μg/mL)1 mL置于10 mL容量瓶中,用纯水定容至刻度即可得到标准使用液[ρ(DBS)=100 μg/mL]。吸取标准使用液0.00,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 mL,分别分置7个100 mL的离心管中,加水50 mL酚酞溶液3滴,逐滴加入氢氧化钠溶液,然后再逐滴加入硫酸溶液使红色刚褪去,使水呈中性。精密加入25 mL二氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,用涡旋混合器3 000 r/min混合2 min,放置分层。取二氯甲烷层,于650 nm波长,以二氯甲烷作参比,测量吸光度,并绘制吸光度与浓度之间的标准曲线。

1.4 农夫山泉饮用天然水中十二烷基苯磺酸钠的检测及回收率、精密度实验

1.4.1 供试品检测

取农夫山泉饮用天然水2瓶混匀,吸取供试品溶液50 mL(平行二份),置于100 mL离心管中,按1.3部分标准系列溶液方法处理,测定。

1.4.2 回收率及重复性实验

取50 mL比色管12根,在1、2、3份样品中加入标准使用液0.05 mL,在4、5、6份样品中加入标准使用液0.1 mL,在7、8、9、10、11、12份样品中加入标准使用液0.5 mL,用阴性水样定容至50 mL,再按1.3方法测定样品中十二烷基苯磺酸钠含量,并用1～9号样品计算回收率,用7～12号样品计算重复性。

1.4.3 精密度实验

取中浓度回收率实验样品一份连续测定6次,记录样品的吸光度值,并计算精密度。

1.5 餐饮具中十二烷基苯磺酸钠的检测及回收率、精密度实验

1.5.1 供试品检测

取盘子4个,测量计算表面积,各用180 mL蒸馏水冲洗内表面4次,合并水样,充分混匀,即为供试品溶液。吸取供试品溶液50 mL(平行二份),置于100 mL分液漏斗中,按1.3部分标准系列溶液方法处理,测定。

1.5.2 回收率及重复性实验

取50 mL比色管12根,在1、2、3份样品中加入标准使用液0.05 mL,在4、5、6份样品中加入标准使用液0.1 mL,在7、8、9、10、11、12份样品中加入标准使用液0.5 mL,用阴性水样定容至50 mL,再按2.3方法测定样品中十二烷基苯磺酸钠含量,并用1～9号样品计算回收率,用7～12号样品计算重复性。

1.5.3 精密度实验

取中浓度回收率实验样品一份连续测定6次,记录样品的吸光度值,并计算精密度。

2 结果

2.1 标准曲线

由表1和图1可知,在0～50 μg/mL范围内,吸光度随着浓度的增加而增加,其线性回归方程为Y=0.025 1x-0.006 1,相关系数R2= 0.999 9,吸光度与浓度呈良好的线性相关,可用于样品的测定。

图1 标准曲线性图

表1 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液的吸光度

2.2 供试品检测结果

农夫山泉饮用天然水及盘子均未检出阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)。

2.3 农夫山泉饮用天然水中十二烷基苯磺酸钠回收率、重复性及精密度实验结果

通过回收率实验结果(表2)可知,低浓度、中浓度和高浓度的回收率分别为89.67%,83.71%和83.51%,重复性实验结果(表3)表明RSD为1.86%,精密度实验结果(表4)表明RSD为0.34%。

表2 样品回收率试验结果

表3 重复性实验结果

表4 精密度实验结果

2.4 盘子中十二烷基苯磺酸钠回收率、重复性及精密度实验结果

通过回收率实验结果(表5)可知,低浓度、中浓度和高浓度的回收率分别为91.21%,96.95%和93.94%,重复性实验结果(表6)表明RSD为2.6%,精密度实验结果(表7)表明RSD为0.054%。

表5 样品回收率试验结果

表6 重复性实验结果

表7 精密度实验结果

3 结论

通过方法改进,以饮用天然矿泉水、餐饮具为样品,对“饮用天然矿泉水、消毒餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂含量测定”项目进行了包括线性、精密度、重复性、回收率在内的方法学验证。验证结果均符合GB 8537—2018、GB 8538—2016中47.1部分要求,符合GB 14934—2016附录A中A.1、GB 5750.4—2016 中10.1部分要求,证明该方法在进行饮用天然矿泉水中、消毒餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂含量测定时准确有效。