几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量测定

2023-11-13 13:54鹤壁市产品质量检验检测中心刘小丽
河南农业 2023年31期
关键词:中钙西兰花精密度

鹤壁市产品质量检验检测中心 刘小丽

几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量测定一般采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法。通过试验发现西兰花、菠菜等钙、铁、锌含量较高。钙在0~15 mg·L-1范围内线性关系良好,线性关系为y=0.027 9x-0.001 7,平均回收率为95.75%~103.62%,RSD 值为2.93%。铁在0~6.00 mg·L-1范围内线性关系良好,线性关系为y=0.032 8x-0.002 9,平均回收率为97.21%~104.51%,RSD 为1.42%。锌在0~1.00 mg·L-1范围内线性关系良好,线性关系为y=0.041 3x-0.005 2,平均回收率为96.37%~105.43%,RSD 为2.43%。微波消解提取-火焰原子吸收光谱法可以准确测定蔬菜中钙、铁、锌含量。西兰花、菠菜等合理搭配,可以作为日常食补钙、铁、锌来源。本试验采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法测定几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量,为日常选用蔬菜提供一定的参考。

一、试验设计

(一)试验材料及试剂

试验材料有大白菜、西兰花、包菜、胡萝卜、菠菜、白萝卜、茄子等。参加试验样品分别做成浆状,待用。

试验试剂为盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯),氧化镧(优级纯),试验用水为 GB/T6682规定的二级水。钙、铁、锌标准储备液1000 mg·L-1。

(二)试验仪器

试验仪器为PinAAcle 900 t 型原子吸收光谱仪(配火焰原子化器、钙空心阴极灯、铁空心阴极灯、锌空心阴极灯);分析天平(0.100 g);微波消解系统(配聚四氟乙烯消解内罐);可调式电热炉板;其他玻璃器皿等。

(三)仪器工作条件

火焰原子吸收光谱法仪主要工作条件:狭缝1.3 nm,灯电流5~15 mA,燃烧头高度3 mm,每分钟空气流量9 L,乙炔每分钟流量2 L。

(四)标准溶液配制

吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液,用硝酸溶液(5+95) 逐级稀释配成混合标准工作溶液系列。钙容易形成难原子化的干扰化合物,故配制钙标准溶液时在各容量瓶中加入5 mL 镧溶液(20 g·L-1)消除干扰物的生成。试验发现当钙浓度达到15 mg·L-1时吸光度已经明显偏低,钙的吸收已经不完全,所以用原子吸收分光光度法测钙时,应使钙浓度小于15 mg·L-1,故配制了钙0~15 mg·L-1、铁0~6.00 mg·L-1、锌0~1.00 mg·L-1浓度系列混合标准工作溶液。

(五)供测试样品制备

1.微波消解法样品制备。样品称取0.500 g 于微波消解罐中,加入5 mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样。消解条件:120℃升温5 min,恒温2 min;160℃升温4 min,恒温5 min;180℃升温4 min,恒温30 min。冷却后取出消解罐,在电热板上于140~160℃赶酸至1 mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 25 mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。洗涤消解罐过程中加入一定体积镧溶液(20 g·L-1)使其在最终稀释液中的浓度为1 g·L-1,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。

2.精密度试验。取同一供试样品溶液,连续测定6次,记录吸光度,测定结果的RSD。

3.重现性试验。取同一供试样品6 份,按样品制备方法制备6 份供试品溶液,分别测定其吸光度,计算其钙含量。

4.加标回收率试验。精密移取同一供试品5 份,各约0.500 g,分别加入一定量的钙标准溶液,制备加标回收供测试样品,测定其吸光度并计算回收率。

(六)试验数据处理

试验数据重复测定3 次,取其平均值,计算样品中钙含量。

二、结果与讨论

(一)校准曲线绘制

将混合标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次导入火焰原子化器,测定吸光度值,以混合标准系列溶液中钙、铁、锌的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线。钙回归方程为y=0.0279x-0.0017,线性范围0~15.00 mg·L-1;铁回归方程为y=0.032 8x-0.002 9,线性范围0~6.00 mg·L-1;锌回归方程为y=0.041 3x-0.005 2,线性范围0~1.00 mg·L-1。线性关系非常好,符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404—2008)标准要求。

(二)样品分析

不同供试样品分别精密称取0.500 g,制备供试品溶液,将制备好的样品空白溶液及供试品溶液导入火焰原子化器,测定其吸光度并计算样品中钙含量。结果见下页表1 所示。

表1 几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量

由表1 可以看出,西兰花、大白菜的钙含量最高,是包菜、胡萝卜、菠菜、白萝卜等钙含量的2 倍,是茄子钙含量的3 倍。菠菜的铁含量最高,是西兰花铁含量的2 倍,是包菜、胡萝卜、白萝卜、茄子等铁含量的3 倍。菠菜的锌含量最高,是大白菜2 倍,是西兰花、包菜、胡萝卜、白萝卜、茄子等锌含量的3 倍。

(三)精密度、重现性试验

精密度、重现性试验选用的是包菜样品测定钙含量。精密度试验测得吸光度分别为0.101 4、0102 7、0.103 1、0.102 2、0.102 4、0.110 8,测定结果的RSD 值为3.66%,精密度高,此方法测定能达到满意效果。

重现性试验测得钙含量分别为0.182 3 mg·g-1、0.186 8 mg·g-1、0.198 6 mg·g-1、0.195 9 mg·g-1、0.193 3 mg·g-1、0.187 4 mg·g-1,测定结果的RSD 值为2.48%,重现性好。

(四)加标回收率试验

精密称取同一供试品5 份,各为0.500 g,分别加入一定量的钙标准溶液,制备加标回收供测试样品,测定其吸光度并计算回收率。由试验结果可知,钙的加标回收率为95.75%~103.62%,RSD 值为2.93%,加标回收效果好。

表2 加标回收率实验结果

三、结论

本试验采用微波消解提取-火焰原子吸收光谱法测定几种常见蔬菜中钙、铁、锌含量,方法精密度高、重现性好、加标回收效果好、操作快速简捷,可测定蔬菜中钙、铁、锌的含量。西兰花、大白菜等含钙量较高,菠菜的铁、锌含量丰富,根据各蔬菜中元素含量和个人饮食习惯,合理搭配,可以作为日常食补依据。

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