含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

张灵芝,贾国宁,徐梦鸿,张 悦,孔令姝

(1.长春黄金研究院有限公司; 2.国家金银及制品质量检验检测中心(长春))

目前,氰化物的测定方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法等[1-3]。含硫氰酸盐废水中低浓度氰化物测定时,随着蒸馏速度及温度的变化,3种比色法的精密度均较差,且测定结果远大于硝酸银滴定法预判值。究其原因发现,在预蒸馏过程中,部分硫氰酸盐随着水蒸气被氢氧化钠溶液吸收,由于其含有—CN官能团,造成最终测定结果偏高。针对这种情况,本文研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法,扣除硫氰酸盐氰贡献值,方法的准确度和精密度满足分析要求。

1 实验部分

1.1 试 剂

氢氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠溶于水中,用水稀释至1 000 mL,摇匀,贮存于聚乙烯塑料瓶中。

硝酸锌溶液:称取100 g六水合硝酸锌溶于水中,稀释定容至1 000 mL,摇匀。

酒石酸溶液:称取150 g酒石酸溶于水中,稀释定容至1 000 mL,摇匀。

磷酸盐缓冲溶液:称取34.0 g无水磷酸二氢钾和35.5 g无水磷酸氢二钠溶于水中,用水定容至1 000 mL。

氯胺T溶液:称取1.0 g氯胺T溶于水中,稀释定容至100 mL。

异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5 g异烟酸,加入25 mL氢氧化钠溶液,用水定容至100 mL;称取0.25 g吡唑啉酮,溶于20 mL N,N-二甲基甲酰胺中;将以上2种溶液混合。

氰化物标准使用液:移取2.00 mL市售100 mg/L氰化物标准溶液于200 mL容量瓶中,加入20 mL氢氧化钠溶液,用水稀释至刻线,摇匀。

1.2 样品处理与测定

取适量试样,加水至200 mL,加入硝酸锌和酒石酸蒸馏,馏出液用氢氧化钠溶液吸收,吸收液定容至100 mL。……