FGH4097 镍基合金950 ℃低应力蠕变位错及硬度分析

王 娟

（扬州工业职业技术学院智能制造学院，江苏 扬州 225000）

0 引言

随着汽车发动机性能的不断提升，叶片推重比与使用温度显著升高，工况温度从1 040 ℃升高至1 135 ℃，这对叶片材料性能提出了更高标准[1-2]。

将镍基合金置于复杂温度环境与应力作用条件下时，会引起合金中γ/γ′物相组织结构的改变，由此引起高温力学强度的降低[3-4]。现阶段，针对高温合金材料开展的抗高温蠕变性能方面的研究基本都是利用蠕变断裂测试的方法来分析合金在各个蠕变阶段发生的组织形貌变化与位错运动特征，同时设置了不同的实验进行对比，判断蠕变因素造成的影响[5-6]。但因为设置多组实验时需准备不同类型的单晶试棒，当铸造工艺发生变化时将会形成不同的取向与枝晶结构，并且各组实验机本身也存在一定的误差，这些因素都会引起测试结果准确性的下降[7-8]。针对以上情况，可以采用材料基因工程的研究方法设计更高效蠕变测试，为开发更优高温蠕变性能的镍基合金提供了参考。

本文选择变截面蠕变的方法，将镍基合金升温到950 ℃并施加不同应力持续蠕变测试200 h，再对其显微组织变化规律进行了分析，根据γ/γ′两相界面位错网、元素错配度对比了不同实验条件下镍基合金组织变化规律。

1 实验方法

选择镍基合金作为研究对象，该合金的各元素质量组成如下：w（Al）=6%，w（Co）=8%，w（Mo）=1.5%，w（Cr）=3.5%，w（W）=5%，w（Re）=5%，w（Ta）=6%，w（Ru）=5%，剩余为Ni。通过高速凝固，利用标准工艺对铸件实施热处理，以多级控制的方式逐渐升高温度，最后达到1 325 ℃并持续保温6 h，接着进行二级时效处理，先1 150 ℃+4 h，再870 ℃+24 h。

在高温下实施低应力蠕变测试，控制蠕变温度950 ℃并施加125 MPa 的蠕变载荷。试样中共存在4种直径的截面，每次测试分别生成4 个应力状态下的蠕变结果。为确保最大应力下依然能够保持稳定的蠕变变形状态，根据950 ℃温度下施加125 MPa 应力进行蠕变测试的情况，依次设定变截面蠕变测试应力为40 MPa、55 MPa、70 MPa 与85 MPa。通过有限元仿真分析可知，各截面过渡区中都出现了轻微应力集中现象，同时形成了沿3 个方向的应力，从各个截面的中心区域切取本实验的测试样品。变截面蠕变试样尺寸示意图如图1 所示。

图1 变截面蠕变试样尺寸示意图（单位：mm）

在施加不同应力的条件下进行200 h 蠕变得到的γ/γ′相粒径尺寸都达到了2 μm 以上。利用JXA8230 电子探针（EPMA）对γ 相与γ′相的元素组成进行测试，各状态试样分别选择5 个相邻的γ 相与γ′相测试。通过JEM-2100 透射电镜对经过200 h 蠕变测试的试样横截面进行位错形貌表征，研磨切割后的试样粒径达到50～100 μm，再对其实施双喷减薄，按体积比配制得到68%甲醇、9%蒸馏水、10%高氯酸、13%乙二醇独丁醚组成的溶液。将经过双喷减薄的试样浸入甲醇中避免其发生氧化。设定TEM测试的加速电压为20 kV。利用Wolpert-401MVD 维氏硬度计对各截面试样的室温硬度进行了测试。

2 实验结果

2.1 蠕变位错分析

图2 给出了不同应力状态下镍基合金蠕变196 h的SEM图像，相应的显微组织参数如表1 所示。逐渐提高应力，筏排组织增加，应力达到70 MPa 获得完整结构。当γ′相筏排厚度降低后，形成了更宽的γ 相通道。相对于采用标准热处理工艺形成的组织，采用变截面蠕变方法制备的试样内形成的γ′相体积比更小。

表1 镍基合金蠕变前后的γ/γ′两相微观尺寸参数统计

图2 不同应力状态下镍基合金蠕变196 h 的SEM 图像

将镍基合金升温到950 ℃，并加以40 MPa 应力作用，经过196 h 蠕变处理后得到了具有完整结构的筏排组织，此时筏化指数随应力增加呈上升的变化趋势。产生上述变化结果的原因在于随着应力的提高，扩散驱动力增大，使Ta 元素更易转变到γ′相内，同时Cr、Co、W 也更容易分配到γ 相内。当外应力增大后，位错更易在垂直通道中发生运动，其数量也持续增多，由于位错可以提供更多扩散通道，有助于元素更快扩散，使筏排化进程明显加速。

在950 ℃下对合金施加85 MPa 应力蠕变测试200 h，再对其进行XRD 谱表征，得到图3 所示的衍射峰，之后在（04）衍射峰位置完成γ 与γ′相的分峰过程。表2 给出了各应力下对合金进行蠕变200 h 得到的γ/γ′两相晶格常数aγ、aγ'与错配度δ 参数。相对于标准热处理态，当应力增大后，γ/γ′两相晶格常数也明显增加，尤其是γ 相变化特征更显著，这使得γ/γ′两相形成了更大的错配度。

表2 镍基合金蠕变前后γ/γ'两相晶格常数和错配度统计

图3 镍基合金在950 ℃蠕变后γ/γ'两相XRD 结果

2.2 Vickers 硬度分析

受高温蠕变的影响，合金力学强度明显下降，可以利用Vickers 硬度评价蠕变引起的合金性能变化。图4 为变截面试样室温Vickers 硬度结果。由图4 可知，当蠕变应力提高后，合金硬度显著下降。γ/γ′组织状态改变后，镍基合金的室温硬度减小，在之后的蠕变阶段，γ′相受到位错的切割作用，导致强度明显减小。

图4 镍基合金在950 ℃蠕变后Vickers 硬度分布

3 结论

1）逐渐提高应力的过程中，筏排组织不断增加，当应力达到70 MPa 时获得了具有完整结构的筏排组织。位错可以提供更多扩散通道，使筏排化进程明显加速。

2）当蠕变应力提高后，合金硬度显著下降。