基于X射线CT原位试验的平纹SiCf/SiC压缩损伤演化机理

程相伟, 张大旭, 杜永龙, 郭洪宝, 洪智亮

(1. 上海交通大学 船舶海洋与建筑工程学院,上海 200240;2. 中国航发商用航空发动机有限责任公司,上海 201180)

陶瓷基复合材料(Ceramic Matrix Composites, CMCs)是20世纪80年代发展起来的一种高温热结构材料,具有耐高温、耐腐蚀、高比强度等优异特性.近些年开始在航空航天等领域得到应用,是高推重比航空发动机飞行器、火箭发动机、核反应堆等重要装备热端部件的理想选材[1].

CMCs的微观损伤机理是分析材料力学性能的基础,传统力学试验对于材料损伤萌生和演化过程的观测局限在材料表面,对于材料内部的损伤无法进行直接原位观测,一般利用材料破坏后的损伤模式进行推断或反演得到,缺乏材料在载荷作用下的原位损伤信息,限制了材料损伤演化的定量研究[2-4].近些年,随着X射线CT无损检测技术的发展,一些学者开展了X射线CT原位加载试验,研究CMCs在载荷作用下的内部损伤模式与演化过程.Bale等[5]利用X射线CT技术,通过原位拉伸试验观测到了常温和高温环境下单向SiCf/SiC纤维束复合材料的基体开裂、纤维断裂、纤维拔出等损伤随拉伸载荷增加的演化过程,展示了X射线CT原位试验对研究材料损伤的强大功能.Wan等[3,6]开展了三维编织Cf/C-SiC的X射线CT原位压缩和三点弯曲试验,观测到加载过程材料内部的变形和原位损伤.Saucedo-Mora等[7]进行了编织SiCf/SiC管的拉伸X射线CT原位试验.Zhang等[8-9]利用X射线CT原位拉伸试验,揭示了平纹SiCf/SiC的拉伸损伤演化和失效机理.虽然X射线CT技术已被大量应用于CMCs的拉伸和弯曲等载荷工况的损伤研究,但对于压缩损伤机理鲜有报道,其压缩损伤模式和演化机理尚不明确.CMCs承受压缩载荷的应用条件较为常见,如机械连接件[10]、飞行器的高温密封弹簧[11]等,因此有必要开展X射线CT原位加载试验,研究其压缩损伤演化机理.

对X射线CT扫描数据进行图像处理时,由于CMCs的初始缺陷及损伤失效模式复杂多样,基于灰度值的阈值分割技术等常规图像分割方法很难准确高效地识别损伤模式.随着深度学习技术的进步,已有学者将其应用于复合材料的组分与损伤表征[12-14],取得了良好的识别效果和效率,节省了大量的时间和人力,一定程度上避免了人工筛选的误差.Forsberg等[15]利用X射线CT扫描图像,结合数字体积相关(Digital Volume Correlation, DVC)技术获得了木材三点弯曲原位加载过程的位移场和应变场.万帆[16]对Cf/C-SiC进行了压缩测试,获得了各级载荷下的位移场及应变场.虽然基于深度学习的图像分割和DVC技术可高效识别材料损伤、有效获得材料全场变形和应变,但尚未见两种方法应用于SiCf/SiC压缩方面的研究.

综上,关于SiCf/SiC陶瓷基复合材料的压缩损伤研究鲜有报道,其压缩损伤机理尚未得到充分认识,因此本文借助高分辨率X射线CT原位加载、基于深度学习的图像分割以及DVC技术等先进试验与分析技术,研究平纹SiCf/SiC的压缩损伤模式、损伤演化及断裂机理.首先开展平纹SiCf/SiC高分辨率X射线CT原位压缩试验,获得材料压缩过程中以及失效后的CT原位图像;然后采用DVC技术计算平纹SiCf/SiC受到压力载荷后的应变场、位移场以及破坏前的变形;最后利用图像处理软件ORS Dragonfly进行基于深度学习的图像分割,获得平纹SiCf/SiC压缩损伤模式和损伤空间分布,以及损伤数量和体积随载荷变化关系等定量数据,揭示平纹SiCf/SiC的压缩损伤演化机理.

1 X射线CT原位压缩试验

1.1 试验材料与试样

试样采用化学气相渗透(Chemical Vapor Infiltration, CVI)工艺制备的平纹SiCf/SiC,增韧相为第3代SiC纤维,预制体为11层平纹SiC纤维叠层织物.试样由平面激光切割机切割、精研一体机打磨而成,其外观形貌、几何尺寸以及坐标系如图1所示.图中:x为试样宽度方向;y为试样厚度方向;z为试样高度方向.为防止受压失稳,试样高度(加载方向)和宽度分别取5.56 mm和2.30 mm,试样厚度为3.28 mm.

图1 试样尺寸图(mm)Fig.1 Dimension of specimen (mm)

X射线CT扫描平纹SiCf/SiC细观编织结构与孔隙分布如图2 所示.图2(a)中,试样底部有一条缝合纱孔穿过,缝合纱的主要作用是在材料制备过程中保持预制体形状并提高其整体性,缝合密度低且纱线较细,因此对复合材料的力学性能影响较小.CVI制备工艺的特点使得材料内部存在大量的初始孔隙.图2(b)为利用阈值分割法获得的孔隙分布,可以观察到材料的孔隙分布.按照孔隙的位置和大小将其分为两类:一类是分布于纤维束内部的小孔隙(绿色部分),呈颗粒状均匀分布;另一类是分布于纤维束之间的大孔洞(洋红色部分),呈片状分布,主要位于铺层与铺层之间,在厚度方向呈周期状分布.材料的孔隙率约为17.36%,其中小孔隙体积分数约为2.24%,大孔洞体积分数约为15.12%.

图2 X射线CT扫描平纹SiCf/SiC细观编织结构与孔隙分布Fig.2 Meso-scale architecture and pore distribution of plain weave SiCf/SiC composites obtained by X-ray CT

X射线CT 原位压缩加载装置如图3所示.X射线CT设备采用ZEISS Xradia 520 Versa X射线显微镜,如图3(a)所示,压缩仪器采用Deben原位加载仪,如图3(b)所示,最大加载力为5 kN.原位压缩加载采用位移控制,速率0.1 mm/min.将原位加载仪固定在X射线显微镜样品台,设置X射线CT设备扫描参数,开始压缩加载,并在预设的载荷工况附近保持位移不变并进行CT扫描.为获得较高分辨率,X射线CT原位压缩试验采用拼接扫描,即将扫描区域分为上下2部分先后扫描,然后将扫描结果拼接.扫描电压为90 kV,物镜为4倍,曝光时间为9.5 s,体素分辨率为4.402 μm.压缩破坏后,由于试样高度大幅减小,改为常规CT扫描,曝光时间为3.0 s,体素分辨率为5.281 μm.

图3 X射线CT 原位压缩加载装置Fig.3 In-situ X-ray CT compressive loading device

1.2 原位压缩试验曲线

进行原位压缩试验之前,采用相同材料和尺寸开展了3个模拟压缩试验,试验曲线作为原位试验工况设计的参考依据,根据曲线变化特征设计了5级载荷工况:加载初、初次拐点、初次拐点和极限载荷之间、近极限载荷、破坏后,分别用A、B、C、D、E表示.分别用F、Vi(i=x,y,z)、σii(i=x,y,z)、εii(i=x,y,z)代表试样所承受的压缩载荷和试样在各个方向的位移、应力、应变,平纹SiCf/SiC的X射线CT原位单向压缩试验的载荷-竖向位移(F-Vz)曲线和应力-应变(σzz-εzz)曲线如图4所示.如图4(a)所示,载荷-位移曲线在B级载荷之前较为平缓,之后曲线进入线性阶段(BC段),试样的变形随着压缩载荷的增加而线性增加.在CE段,随着压缩载荷增加,曲线斜率轻微下降,并在接近极限载荷时大幅度下降,表明材料在此过程中有损伤产生;随后载荷达到极限状态,试样受压破坏.对比发现,原位试验与模拟试验的损伤模式和应力-应变响应基本一致.

图4 载荷-竖向位移曲线和应力-应变曲线Fig.4 Curves of load-vertical displacement and stress-strain

利用DVC技术计算了A～D级载荷下材料的应变,得到平纹SiCf/SiC的单向压缩应力-应变曲线,如图4(b)所示.其中,压应力、压应变均取绝对值.与力-位移曲线相似,在加载前期应力-应变曲线基本呈线性变化,表明压缩过程中材料损伤较小,未对宏观力学性能产生明显影响.在加载后期应力-应变曲线斜率略有降低,表明材料出现损伤.

1.3 基于DVC技术的位移场及应变场分析

以A级载荷下的CT图像为基准,采用DVC技术计算了各级载荷下CT原位图像的相对位移和应变场,D级载荷下试样的各方向位移场如图5所示.如图5(a)所示,z向位移场取试样底面形心为参考点,可见试样在z向的压缩位移呈梯度分布,压缩变形为 -15.012 μm.如图5(b)所示,试样沿y向(厚度)整体向外膨胀9.512 μm,并且在侧表面附近出现了较大的y向膨胀位移,且通过后文分析可知,y向位移变化剧烈处将形成断口,表明y向位移数值大小及空间分布对试样的失效模式起到关键作用;如图5(c)所示,x向整体向内收缩0.920 μm,但缝合纱孔附近发生x向正位移.

图5 D级载荷位移场Fig.5 Displacement contours of D stage

D级载荷下的应变场如图6～8所示.由图6可知,z向应变εzz整体为压应变,平均值达到了 -0.27%,但由于内部纤维束编织结构并非均匀分布.由于缝合纱孔处材料刚度较小,所以该处εzz较大.由图7可知,εyy在试样大部分位置沿y向整体向外膨胀,平均值达到了0.29%,比εzz平均值略大.εyy的空间分布不均匀,部分孔洞附近及靠近两侧表面处(绿、黄、红色区域处)εyy数值较大,因为这些位置的纤维束y向变形限制小,所以产生较大的εyy.通过后文分析可知,D级载荷下εyy数值较大处将形成断口,表明εyy的数值大小及空间分布对试样的失效模式起到关键作用.由图8可知,x向应变εxx的空间分布相对均匀,沿x向整体向内收缩,表现出“负泊松比现象”,推测是由于试样在压缩载荷下沿厚度方向膨胀较大,所以在x向出现轻微程度的收缩.εxx平均值为 -0.04%,远小于εyy和εzz.

图6 D级载荷εzz应变Fig.6 Strain contours of εzz at D stage

图7 D级载荷εyy应变Fig.7 Strain contours for εyy at D stage

图8 D级载荷εxx应变Fig.8 Strain contours of εxx at D stage

2 结果分析

2.1 损伤模式

参考模拟试验试样破坏形貌,对平纹SiCf/SiC CT原位压缩试验图像,选取如图9所示2个代表性局部区域(Regions of Interest, RoI)进行损伤分析.各级载荷下试样表层的损伤演化情况如图10和图11所示,与模拟试验试样呈现出相似的损伤特征.A1～D1和A2～D2分别为RoI 1和RoI 2在A～D级载荷下的CT扫描图像.A1中存在少许初始裂纹和孔洞,B1中表层基体出现开裂并且脱落,C1中出现新的基体开裂,D1中没有出现新的损伤.

图9 损伤演化分析区域示意图Fig.9 Schematic diagram of RoI for damage evolution analysis

图11 表面基体分层脱落与膨胀Fig.11 Matrix falling-off at surface and barreling

对比图11的A2～C2可发现,C2级载荷下试样表面的3个局部区域略微向外鼓出.结合图5和图7,压缩载荷下试样厚度方向应变εyy整体较大,表明内部材料也在厚度方向发生膨胀,促进了损伤的萌生与发展,导致D2出现表层基体脱落.

在CT图像中选取部分切片进行材料内部损伤演化分析,如图12所示.其中,A～C级载荷均未出现损伤,在图12(a)的D级载荷下,试样表层附近出现了较多的x向纤维束劈裂,裂纹贯通整个纤维束;图12(b)的D级载荷下,出现了纤维束与基体脱黏;图12(c)的D级载荷下,试样表层附近出现比较严重的分层损伤, 几乎贯通整个试样.图10～图12所示损伤模式还出现在试样其他位置,但材料表面附近的损伤较多.大多损伤在接近极限载荷时出现,接近极限载荷之前损伤较少.

图12 各级载荷下损伤演化Fig.12 Diagram of damage growth at different loading levels

2.2 断口形貌

试样的断口失效模式分析图和弯折带位置图如图13所示.图13(a)为试样断口的CT原位三维图像,主要失效模式为V形的剪切带破坏,同时存在脱黏、分层、纤维拔出、纤维束劈裂等损伤模式.图13(b)为断口的切片图,可以看到V形断口中尚未完全断裂的纤维束弯折带,表明V形剪切带由断口上的多个纤维束弯折带断裂组成,V形剪切带是压缩破坏的宏观失效模式,纤维束弯折是导致压缩失效的主要原因.由图5(b)和图7(a)可知,厚度方向位移变化较剧烈处、应变较大处与断口位置(图13(a))相吻合,说明y向鼓出对最终的失效起到关键作用.

图13 断口失效模式分析和弯折带位置Fig.13 Analysis diagram of fracture failure mode and location diagram of kink band

2.3 鼓出变形

图14为D级载荷下,放大100倍的试样压缩变形图,绿色实线为试样变形前轮廓.试样出现了较大的竖向压缩变形,左侧压缩变形大于右侧,说明压缩过程出现偏心,可能是材料内部编织纤维束、基体和孔洞的不均匀分布所致.另外试样在y向出现明显的宏观鼓出现象,且试样中间部位的鼓出变形大于上下两端,貌似桶状.可能是由于上下承压面的摩擦力对其y向变形有一定约束作用,而中间部位的材料在y向容易鼓出而导致.

图14 D级载荷试样变形(放大100倍)Fig.14 Deformation diagram of D stage (magnified by 100 times)

2.4 基于深度学习的损伤识别与分析

采用基于深度学习的图像分割方法,实现了平纹SiCf/SiC在压缩载荷下损伤的可视化三维表征.图像分割是按照一定的规则(如灰度值范围)将扫描图像划分成不同类别的区域,深度学习是一种对数据特征进行人工智能学习的算法.基于深度学习的图像分割可以准确快速地划分大量灰度值相近但形状特征不同的图像区域,例如将材料损伤与灰度值相近的初始孔隙识别出来.本文利用ORS Dragonfly软件的相关功能进行平纹SiCf/SiC的损伤识别,首先选取D级载荷扫描CT切片图像进行窗位调整、剪裁、黑帽滤波等预处理,并在 1 106 张CT切片中等间距选取10 张作为深度学习模型训练的输入数据;利用阈值分割分离出孔隙及损伤,并手动标记损伤,作为模型训练的输出数据;然后设置相关参数并训练得到所需模型;将所得模型运用到A～D级载荷全部扫描CT切片进行损伤识别;最后对所有CT切片抽样检查,评估识别准确度.关于深度学习图像分割的具体步骤和CMCs损伤识别效果详见文献[13-14],不再赘述.D级载荷下损伤识别结果如图15所示,通过与原始扫描图像对比可知,绝大部分纤维束劈裂和脱黏等裂纹损伤均能够被准确识别;通过手动标记少量CT切片即可完成模型训练,并推广应用到全部数据以及其他级载荷扫描数据的损伤识别,表明基于深度学习的图像分割方法可以准确、高效地识别平纹SiCf/SiC压缩载荷下的微观损伤.

图15 D级载荷下损伤识别结果切片Fig.15 Damage identification result of D stage

图16为A～D级载荷下的损伤演化三维空间表征及损伤体积分数φ.A级载荷出现少许损伤;B级和C级载荷的损伤数量都略有增加,损伤长度也在逐渐增大,但总体上材料的损伤轻微;D级载荷的损伤大规模增加,主要集中在材料的表层附近部位,部分纤维束劈裂与脱黏相互贯通,形成损伤面.不难推断这些损伤面形成了图13(a)所示的V形断口和右侧的竖向断口.

图16 试样损伤演化过程三维空间分布及损伤体积分数Fig.16 Damage evolution (3D) and fraction volume of damage

基于深度学习的图像分割方法准确有效地获得了平纹SiCf/SiC压缩载荷下的损伤空间分布及数量特征,为损伤演化的定量分析提供了依据.图17为各级载荷下损伤的数量γ与体积分数φ变化曲线.由损伤的数量与体积分数曲线可以看出,损伤的数量和总体积随着载荷的增大而不断增加,表示损伤不断萌生和演化.在压缩前期,损伤数量近似与载荷线性变化,增长幅度保持在较低的水平,在C级载荷下,损伤只有29条,φ=0.05%;到压缩的后期,损伤的体积和数量均大幅度增加,数量达到86条,φ=0.37%.

图17 不同载荷下损伤体积分数及数量变化Fig.17 Curves of damage proportion and number at different loading levels

D级载荷下孔隙率ρ与损伤体积分数φ分布曲线如图18所示.图18(a)和18(b)分别为二者在y向和z向的变化特征.孔隙率和损伤体积分数在y向和z向均呈周期性变化,且损伤较多处与孔隙率较大处保持一致,表明孔隙能促进损伤的产生.对y向曲线图, 孔隙率波谷位置为x向纤维束和z向纤维束的搭接处,波峰位置为相邻两铺层的交界处,虽然各个波峰与波谷数值大小不完全相同,但曲线的周期数与材料的铺层数一致.损伤并非均匀分布,对于厚度方向,试样两侧靠近表面处损伤较多;对于加载方向,试样上下承压面附近的损伤较少,但试样中间部位的损伤较多,符合图14的鼓出变形分析结论.

图18 沿y轴和z轴的损伤体积分数与孔隙率分布Fig.18 Volume fraction of damage and porosity distribution along y and z axes

3 压缩损伤演化与失效机理

绘制了平纹SiCf/SiC的压缩损伤演化与失效机理示意图,如图19所示,主要包括纤维束劈裂、分层、纤维束弯折带、V形剪切带、厚度方向鼓出变形等损伤失效模式,主要机理分析如下.

图19 压缩损伤演变与失效机理示意图Fig.19 Schematic diagram of damage progression and failure mechanism

(1) 分层与纤维束劈裂:在压缩载荷作用下,纤维束与基体发生脱黏,并发展成分层;由于缺乏侧向限制,孔洞附近的纤维束容易向两侧外鼓,产生纤维束纵向劈裂.纤维束劈裂与分层多分布于材料表面和孔洞附近,并逐渐相互贯通,形成范围较大的损伤面.

(2) 纤维束弯折断裂与V形剪切带:由于z向纤维束与x向纤维束搭接处出现弯曲,压缩载荷作用下容易产生切应力且发生应力集中,导致纤维束形成弯折带.弯折带形成时已接近材料的极限压缩载荷,而弯折带会加剧应力集中,导致纤维束弯折断裂.沿着相近倾斜角度的多个纤维束弯折断裂相连通,形成V形剪切带,最终产生材料压缩失效断口.

(3) 厚度方向鼓出变形:在压缩载荷下,试样沿厚度方向容易产生鼓出变形.由于试样上下承压面被约束,试样中间部分鼓出变形大于上下两端,使试样呈现出桶状.中间部位的鼓出变形很大,甚至略大于试样的压缩变形.鼓出变形较大处多伴随纤维束劈裂、分层、纤维束弯折带和V形剪切带,所以厚度方向鼓出变形是产生其他压缩损伤与失效模式的内在原因.

4 结论

通过对平纹SiCf/SiC进行X射线CT原位压缩试验,借助DVC技术分析试样位移场、应变场,利用基于深度学习的图像分割方法识别材料的损伤分布及数量特征,得到以下主要结论:

(1) 高分辨率X射线CT原位压缩试验能够获取平纹SiCf/SiC的内部微观结构、压缩载荷下的损伤萌生与演化特征.平纹SiCf/SiC的压缩应力-应变曲线呈现线性特征.

(2) 对于平纹SiCf/SiC的压缩损伤,载荷较小时易发生表层基体脱黏和脱落,较高载荷时横向纤维束易产生平行于压缩方向的劈裂,且多分布于表层和大孔洞附近.

(3) 平纹SiCf/SiC的压缩断口主要包括纤维束弯折、V形剪切带、厚度方向鼓出、纤维拔出、分层等损伤失效模式,宏观表现为V形剪切带和厚度方向鼓出,压缩鼓出变形驱动其他损伤失效模式的产生.

(4) DVC技术可计算材料压缩载荷下内部的三维位移场和应变场,基于深度学习的图像分割方法可以对平纹SiCf/SiC压缩载荷下的纤维束劈裂、脱黏分层等损伤进行智能识别和三维可视化表征,为研究其压缩损伤演化与失效机理提供了真实可靠的量化数据,为损伤程度的量化评估提供可能性.