气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5 种三嗪类农药残留

张海军，刘 辉

（1.河南省息县水产技术研究推广中心，河南 信阳 464300；2.河南省鹤壁市农业农村发展服务中心，河南 鹤壁 458030）

三嗪类农药主要包括扑灭津、阿特拉津、西玛津等除草剂，是通过抑制植物的光合作用去除杂草作业，曾在农业生产过程中发挥很大作用。三嗪类农药可通过农业灌溉、工业废水排放等方式进入渔业养殖水体，对鱼类、甲壳类和两栖动物等水产养殖生物产生不利影响，并通过食物链进入人体，对人体免疫系统、生殖系统和内分泌系统造成危害[1，2]。因此，加强养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津等除草剂农药残留的检测对保障人体健康意义十分重要。

目前，水中三嗪类农药残留的分析一般采用气相色谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等[3-6]，其中气相色谱质谱法相对于其他检测方法定性定量更准确，检测灵敏度高，适用于样品中痕量有机待测物的检测。本文建立了采用固相萃取法和气相色谱质谱法同时测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法，并对方法测试效果进行研究分析。

1 实验部分

1.1 仪器与药品

7890/5977 型气相色谱质谱联用仪（美国安捷伦）；DB-17MS 毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm 美国安捷伦）；HLB 型固相萃取柱（上海爱西默科技）；L-148 型水浴氮吹仪（北京来亨科技公司）；KLDS-III 型纯水机（成都康宁）。

100μg·mL-1扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津标准物质，溶剂为丙酮，农业部环境保护科研检测所；甲醇、丙酮、正已烷、二氯甲烷，均为色谱纯，美国默克公司。……