光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂应用研究

摘 要：为分析光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂的应用性能，划分3组试验离体牙，制备3组实验样本，依次进行釉质脱矿、抗剪切强度、拉伸力、粘结剂残留程度等测试。结果表明，复合釉质粘结剂样本在脱矿试验时，钙、磷含量迅速流失，易导致牙齿脱矿，且抗剪切能力较弱，拉伸力低，粘结剂残留量略大，当该粘结剂粘接托槽时间较长时容易引发托槽脱落以及微渗透现象等；试验组光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂样品可有效防止牙齿样本出现钙、磷流失，抗拉伸强度较大，有较高的抗剪切能力，可有效降低粘结剂残留，并在后续阶段不易发生托槽脱落，可降低牙齿托槽粘接处的白斑率，防止微渗透现象。

关键词：光固化；树脂加强型；玻璃离子；粘结剂；离体牙；釉质脱矿

中图分类号：R783;TQ433.4+3

文献标志码：A文章编号：1001-5922（2024）03-0049-04

Application research of light cured resin reinforced glass ion adhesive

WANG Tingting

（Nanjing Benq Hospital，Nanjing 210019，China

）

Abstract：

In order to analyze the application performance of light cured resin reinforced glass ion bonding agent，three groups of experimental detached teeth were divided，and three groups of experimental samples were prepared.Enamel demineralization，shear strength，tensile strength，and residual degree of bonding agent were tested sequentially.The results showed that during the demineralization test，the calcium and phosphorus content of the composite enamel adhesive sample quickly lost，which easily led to tooth demineralization.Moreover，the shear resistance was weak，the tensile strength was low，and the residual amount of the adhesive was slightly large.When the adhesive was used to bond the bracket for a long time，it was easy to cause bracket detachment and micro penetration.The experimental group of light cured resin reinforced glass ion adhesive samples effectively prevented the loss of calcium and phosphorus in tooth samples，with high tensile strength and shear resistance.It effectively reduced adhesive residue and prevented bracket detachment in the subsequent stage，which could reduce the white spot rate at the attachment of tooth brackets and prevent micro penetration.

Key words：light curing;resin reinforced type;glass ion;adhesive;tooth in vitro;demineralization of enamel

當前较为流行的托槽粘结剂有树脂类粘结剂、自酸蚀粘结剂等。有较多学者对粘结剂性能进行研究［1-2］，例如研究一种水性负极粘结剂的合成及性能［3］，该方法详细研究了一种融合乙醇与聚乙烯的粘结剂；还有研究粘结剂对摩擦材料性能的影响［4］，该方法研究了多种类型的粘结剂，还通过测试分析了粘结剂的损耗量。

树脂加强型玻璃离子粘结剂是一种融合水门汀与树脂等材料的融合型粘结剂，利用光固化机对其进行处理，可以降低粘结剂残留对牙齿的伤害［5-6］；同时，该粘结剂具备较强的粘接性，可以有效提升正畸效果。研究应用光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂作为正畸材料，分析该粘结剂的应用效果。

1 粘结剂应用性分析

1.1 实验材料

选取光固化树脂加强型玻璃离子水门汀（富士，GC，日本）作为试验粘结剂，并采用复合釉质粘结剂（京津釉质粘结剂，天津）作为对比材料。实验过程中采用的托槽为杭州三比燕尾型托槽。在粘接过程中所采用的酸蚀液为质量分数35%磷酸。

试验过程中使用的化学试剂：

乳酸、

氢氧化钠、

碳酸氢钠、

磷酸盐缓冲液（NaH2PO4·2H2O）、

氯化钙，

均为分析纯。

试验所采用的仪器：

XC80光固化机，

上海昀通电子科技有限公司；

SHGS-12恒温水箱，

盐城市圣和给水设备有限公司；

SNE-3200M扫描电镜，

塞可SEC；

BK-280全自动生化分析仪，

山东博宇医疗器械有限公司；

EDX6000B能谱分析仪，

江苏天瑞仪器股份有限公司。

1.2 试验过程

1.2.1 粘结剂预防釉质脱矿测试

（1）脱矿液制备：准备120 mL去离子水，向其中缓慢添加1 mL的乳酸，构成0.1 mol/L的乳酸，之后添加适量制霉菌素，利用NaOH将当前混合液pH值调整为4.50，构成试验脱矿液;

（2）人体唾液制备：准备100 mL去离子水，依次添加168 mg的NaHCO3、11 mg的CaCl2、46.6 mg的NaH2PO4·2H2O，添加完成后将其混匀，构成pH值为7.10的人工唾液。

完成试验溶液制备后，将3组试验样本依次放置在50 mL的脱矿液中，在37 ℃的恒温水浴锅内静置4 h，之后取出采用去离子水清洗干净，在1 d内的剩下时间里将试验样本放置在人工唾液中，同样进行37 ℃恒温水浴，每天均采用相同操作，隔日替换试验溶液，共进行30 d试验，并每日记录试验数据。

1.2.2 托槽脱落率测试

在3组牙齿样本经过脱矿试验后，继续采用脱矿液与人体唾液浸泡，分析3组样本随着时间的增长，是否出现托槽脱落，并记录每组的脱落率，以此验证粘结剂的粘接性能。

1.2.3 托槽两侧牙釉质白斑率测试

分析牙齿样本在脱矿液与人体唾液浸泡过程中，随着时间的增强，在托槽两侧贴近粘结剂部位牙釉质的白斑率，从而分析粘结剂对牙齿的影响。

1.2.4 抗剪切强度测试

将3组牙齿样本放置于恒温水浴锅中，设置温度为37 ℃，恒温后取出通过材料力学试验机进行抗剪切试验，设置剪切刀具为5 mm/min，测试样本在24 h内的抗剪切强度，当样本出现断裂时，记录抗剪切力值。

1.2.5 拉伸力测试

采用双股0.3 mm长结扎丝穿过颊面管槽沟，固定后采用运动臂向上拉伸，并设置运动速度为10 mm/min，持续拉伸1 h，分析在1 h后托槽是否掉落，记录拉伸1 h时的拉伸力，并换算为抗拉强度。

1.2.6 粘结剂残留指数（ARI）测试

应用10倍放大镜观测样本托槽周围的粘结剂量，并通过5种计数方法划分粘结剂残留程度：1表示托槽周围不存在残留粘结剂；2表示托槽周围存在10%以下的粘结剂残留；

3表示托槽周围存在10%以上、90%以下的粘结剂残留；

4表示托槽周围存在90%以上、100%以下的粘结剂残留；

5表示全部粘结剂均残留在牙齿上。

1.2.7 微渗透情况测试

对3组牙齿样本托槽处采用0.5%碱性品红溶液染色，并利用显微镜观测周围微渗透情况，记录渗透结果，其中存在3种状态：未出现渗透、横向渗透、纵向渗透。

1.2.8 统计学分析

采用SPSS12.0统计学软件包对实验结果进行统计学分析，检验标准为a=0.05。

2 试验分析

2.1 粘结剂预防釉质脱矿试验

2.1.1 钙含量测试

每组选取5颗牙齿进行钙含量试验，牙齿编号为1～5，抽取5 mL更换后脱矿液，通过全自动生化分析仪测试液体中的钙浓度，取5颗牙齿的钙浓度平均值。当脱矿液中的钙浓度越高，说明牙齿的钙流失越严重，测试结果如图1所示。

由圖1可知，在初始状态下，第1组钙含量明显较高，随着试验日期的上升，第1组样本中的钙含量迅速升高，说明第1组样本的钙含量流失加快，导致牙齿内钙含量不足，更容易发生脱矿、龋齿问题；而其他组钙含量明显较低，其中，第2组的钙浓度更低，说明经过酸蚀处理后的光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂能够有效维护牙齿的钙含量流失［7］。

应用统计学t检验方法，对3组样本中被测牙齿的钙离子溶出量进行统计学分析，结果如表1所示。

由表1可知，3组被测牙齿样本的标准差同样为0.11 mmol/L；而第1组的均值保持最高，达到1.82 mmol/L，其他2组的均值明显低于该组。表明经统计学分析后能够更清晰直观展示出3组试样的区别。

2.1.2 磷含量测试

在样本测试30 d后取出，从各组中选取10颗牙齿，通过扫描电镜能谱分析仪，扫描牙齿托槽边缘磷含量。当牙齿托槽边缘磷含量越大，说明牙齿在经过脱液浸泡后的磷流失越小［8-9］。

从第1组中选取10颗牙齿，测试每颗牙齿托槽边缘各个面的磷含量，测试结果如表2所示。

由表2可知，在第1组中，不同牙齿托槽粘接处的牙合方磷浓度基本保持在11～13 mmol/L，近中面的磷浓度基本保持在15～17 mmol/L；而龈方的磷浓度基本保持在13～16 mmol/L。

从第2组中选取10颗牙齿，测试每颗牙齿托槽边缘各个面的磷含量，测试结果如表3所示。

由表3可知，第2组牙齿样本中，每个牙齿的牙合方磷浓度在13～16 mmol/L，近中面的磷浓度在17～19mmol/L；而龈方的磷浓度在14～17 mmol/L。

从第3组中随机选取10颗牙齿，测试每颗牙齿托槽边缘各个面的磷浓度，测试结果如表4所示。

由表4可知，第3组牙齿样本中，每个牙齿的牙合方磷浓度在13～15 mmol/L，近中面的磷浓度在14～16 mmol/L。

通过上述分析可以看出，第1组牙齿样本中，托槽粘接处每个面的磷浓度明显低于第2组与第3组，因此，应用光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂可以有效防止牙齿出现脱矿问题。

2.2 托槽脱落率试验

对3组牙齿样本中的6～15号牙齿继续进行试验，测试3组牙齿样本经过脱矿液与人体唾液浸泡后托槽的脱落情况，以此作为粘结剂粘接性能的评价标准，测试结果如图2所示。

由图2可知，当牙齿样本在脱矿液与人工唾液中浸泡的时间逐渐增加，牙齿样本托槽的脱落率也随之上升［10］。在3组试验样本中，第1组样本在浸泡30 d时，样本托槽脱落率为2.5%。随着时间增长，脱落率迅速提升，导致脱落率达到4.0%以上；而第2组与第3组的托槽脱落率始终保持在2.5%以下，虽然存在小幅度增长，但并未出现大幅升高。所以，经酸蚀后的光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂的托槽脱落率最低。

2.3 托槽两侧牙釉质白斑率试验

同时观测3组牙齿样本中6～15号牙齿在经过脱矿液与人工唾液浸泡后，托槽两侧牙釉质白斑率情况，分析随着时间的不断增加，牙釉质白斑率变化，分析结果如图3所示。

由图3可知，在牙齿样本浸泡的90 d以内，样本白斑率均保持在较低水平，当样本浸泡90 d以后，第1组样本的白斑率迅速升高，最高达到9%以上，说明该组样本所使用的粘结剂无法有效保护牙齿；而第2组、第3组样本的白斑率并未发生较大幅度增高，且二者白斑率均处于5%以下，说明这2组应用的粘结剂可以更好保护牙齿托槽边缘不出现严重白斑；同时，第2组酸蚀后的粘结剂性能更高。

2.4 抗剪切强度试验

對3组样本进行抗剪切试验。从3组中每组选取5颗牙齿样本，分析每颗牙齿在24 h试验后的抗剪切强度，测试结果如表5所示。

由表5可知，对于从3组中选出的牙齿样本，第1组的抗剪切强度保持在6 MPa以上，但最高未超过8 MPa，而第2组、第3组样本的抗剪切强度均保持在10 MPa以上，其中，第2组样本中最大的抗剪切强度达到了12.75 MPa，说明第2组粘接性更强，可以在较大剪切力下保持托槽稳固［11］。

2.5 抗拉伸强度试验

从3组样本中每组选取5颗牙齿，测试牙齿样本的抗拉伸强度，分析结果如表6所示。

由表6可知，第1组样本的抗拉伸强度最高为5.97 MPa，其中A21、A23、A25均在拉伸后出现脱落；第3组样本中最高抗拉伸强度为7.42 MPa，而第2组中最高抗拉伸强度为8.65 MPa，说明第2组样本的抗拉伸能力最强；同时，第2组与第3组在拉伸过程中均未出现托槽脱落现象，可以看出第2组样本所采用粘结剂具有较高的抗拉伸能力。

3 结语

试验分析光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂的应用性能，选用复合釉质粘结剂作为对比材料，对不同粘结剂在牙齿正畸过程中的应用性能进行实验。经过多角度测试后，获取不同粘结剂的对比效果，以及光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂在使用时的性能变化。在未来研究过程中，可利用现有研究成果，继续对多种正畸托槽粘结剂进行性能测试，保证粘结剂在实际应用时能够维护患者的牙齿健康。

【参考文献】

［1］ 孙智博，李菲，阎峰云.粘结剂对碳硅复合球团强度的影响［J］.有色金属工程，2022，12（7）：18-25.

［2］ 徐晓旭，张美玲，武红颖.不同牙本质粘结剂对乳牙牙本质边缘封闭性的影响［J］.粘接，2022，49（6）：25-28.

［3］ 马续，邹明贵，崔巍巍，等.一种水性负极粘结剂的合成及性能［J］.化工进展，2022，41（6）：3138-3145.

［4］ 凌俊华，栾道成，胡志华，等.不同种类酚醛树脂粘结剂对摩擦材料性能的影响［J］.塑料工业，2022，50（1）：68-72.

［5］ 易毅辉，张津，张鑫，等.煤基胶体复合粘结剂制备钒钛磁铁矿球团的研究［J］.中国矿业大学学报，2022，51（3）：445-453.

［6］ 朱德庆，侯明洲，杨聪聪，等.复合粘结剂提高含锌尘泥团块干燥热稳定性能研究［J］.烧结球团，2022，47（3）：73-82.

［7］ 刘欣怡.可见光固化复合树脂在粘接修复患牙中的应用［J］.粘接，2022，49（11）：33-36.

［8］ 罗文翰，刘庭源，李结瑶，等.二氧化碳共聚物改性淀粉基粘合剂的制备与性能［J］.食品科技，2022，47（8）：220-226.

［9］ 曹佳宁，高翔，罗英武，等.一种用于磷酸铁锂电极的水性粘结剂制备与性能研究［J］.化工学报，2021，72（2）：1169-1180.

［10］ 曾国东，温广香，李珏池，等.常温固化柔性环氧树脂路桥用防水粘结剂的研制［J］.公路，2021，66（8）：310-315.

［11］ 王德，张泰峰，高茜，等.湿热环境下CFRP复合材料吸湿过程的仿真分析［J］.计算机仿真，2021，38（7）：236-240.

收稿日期：2023-11-21；修回日期：2024-02-20

作者简介：汪婷婷（1993-），女，本科，住院医师，研究方向：口腔临床；E-mail：zxp2986@souhu.com。

基金项目：浙江省科技厅“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目（项目编号：2022C01SA371625）。

引文格式：汪婷婷.

光固化树脂加强型玻璃离子粘结剂应用研究［J］.粘接，2024，51（3）：49-52.