充分运用量值溯源提高检测工作质量

王冬萍 龚莉娟

江苏油田 环境监测中心站 （江苏 杨州 225009）

充分运用量值溯源提高检测工作质量

王冬萍 龚莉娟

江苏油田 环境监测中心站 （江苏 杨州 225009）

根据笔者在实验室长期工作的经验，结合实验室的相关标准，按量值溯源的管理途径，进一步阐述了实验室充分运用量值溯源信息，对仪器设备和标准物质进行科学管理的具体方法和措施，为不断提高检测工作质量提供了有力的保证。

量值溯源 检测质量 标准物质

在《实验室资质认定评审准则》和 ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》（以下简称《准则》）中，贯穿于其中的是“人、机、料、法、环”5个主要素，而这5个要素中：机（仪器设备）、料（标准物质、消耗性材料）和环（环境条件）都涉及到量值溯源问题[1]。因此，搞好量值溯源是实验室开展质量活动的基础和必要条件[2]。江苏油田环境监测中心实验室（以下简称江苏站）在建立质量体系伊始就十分重视量值溯源工作，按照《准则》的要求，此项工作并没有停留在对仪器设备的检定上，而是对量值溯源概念、体系、途径和方法有较深刻的理解，并充分运用量值溯源信息对仪器设备和标准物质进行科学管理，使实验室检测项目及其领域的量值统一得到保证，为不断提高检测工作质量奠定了坚实的基础。

量值溯源管理要求的实施

《实验室资质认定评审准则》5.5和 ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》5.6关于量值溯源的要求是：实验室应确保其相关检测结果能够溯源至国家基准。为确保江苏站量值溯源符合《准则》要求，江苏站在充分理解条款内容的基础上，编制了具有较强的操作性程序文件，从以下几个方面实施量值溯源的管理。

1 保证量值的溯源性

首先，按照站质量体系文件---测量设备量值溯源管理程序的要求，对用于检测、监测和对检测、监测、抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备（含标准物质）、辅助测量设备（例如用于测量环境条件的设备）制定出量值溯源总体计划和年度周期检定计划。总体计划包括对测量标准、标准物质以及检测用的仪器设备的选择（技术性能）、使用（控制使用条件、授权）量值溯源（溯源的方式、周期和机构）、确认（检/校/验证后的适用性）、核查（期间核查的周期和项目）、控制和维护（控制措施/维护的周期和项目）等内容。

2 合理确定测量设备的校准间隔

江苏站在进行量值溯源管理时,发现部分仪器的校准证书未给出校准时间间隔的建议。为此江苏站根据检测设备的自身质量状况（如设备的稳定性、设备的类型、制造厂的生产水平等），设备的使用环境、设备的使用状况（如使用频繁程度、使用人员素质、设备的维护管理水平等），测量可靠性目标及所追求的测量准确度，设备校准历史记录与设备期间核查结果及所反映出的变化趋势等因素，合理地确定测量设备的校准时间间隔，保证这些设备的计量性能在受控状态下。

3 评价检定服务机构的资质

为确保量值溯源工作的有效性,江苏站定期对检定服务机构方进行调查评定，评定的内容包括该机构所具有的资质、服务承诺、履约情况、质量控制情况等。确认检定校准机构对相关测量设备是否具备检定、校准的能力，以便优先选择具有资格和能力的，并出具溯源性证明的法定计量检定机构或授权的计量检定机构，并对其提供服务的质量予以记录、评价、归档保存。

4 确保标准物质的溯源性

江苏站的标准物质主要分为水、气、土壤三种，均为有证标准物质。水和土壤标准物质来源于国家标准物质中心和国家环境保护总局标准样品研究所，均是由国家标准化主管部门批准、发布和授权生产的标准样品。气体标准物质来源于江苏省计量科学研究院，是国家标准物质中心授权单位。每次购置时均要求这些单位为江苏站提供标准物质的授权号、标定值和有效期。由此建立了标准物质清单，对标准物质的验收、发放保存等规定出管理要求。

5 仪器设备检定/校准结论的确认

依据《准则》要求，按站内量值溯源管理程序规定，首先根据实验室的仪器设备状况，收集相应的检定规程，熟悉检定规程，以便对检定机构检定的结果做出合理的判定[3]。在此基础上对经计量检定部门检定或校准的结论进行确认,确认的内容包括：相关信息、技术指标和不确定度的评定。尤其是随着专用仪器的发展，计量部门已不可能对所有专用仪器出具检定报告，大多是测试报告，其结果是依据相应的行业检定规程或部门的校验规程的技术要求进行判定，以达到根据数据判别仪器是否能用，是否可以降级使用。

6 进行期间核查

为保证江苏站仪器设备检定或校准状态的置信度，对具有较高准确度要求的关键检测设备、使用频次高和使用环境恶劣的检测设备、对关键参量的检测质量影响较大的检测设备和所有的标准物质实施期间核查[4]。江苏站采取的核查方法有：用有证标准物质进行比较核查;用具有相同准确度等级的检测设备比对核查;用不同方法进行重复检测等。

实验室量值溯源途径和方法

环境监测站常用的检测设备有分光光度计、分析天平、酸度计、气相色谱仪、烟气测定仪、油份浓度分析仪、噪声统计分析仪、原子吸收仪、生化培养箱、温度和密度计等，依据《准则》要求和上述仪器设备的特性，采取大部分送外部检定/校准、少部分自检的方式，选用以下几种量值溯源途径和方法。

（1）根据《计量强制检定目录》的要求，将分光光度计、分析天平、酸度计、噪声统计分析仪等强检仪器设备或器具送至法定计量检定机构，通过使用相应等级的社会公用计量标准进行定期计量检定实现量值溯源[5]。

（2）将非强制性的仪器设备、器具，如原子吸收仪、油份浓度分析仪等送至法定计量检定机构或被认可的校准实验室，通过确定测量仪器的示值误差，判定量值的准确性实现量值溯源。

（3）当进口设备如烟气测定仪、复合气体检测仪等无法溯源到中国国家基准时，采用比对试验、提供有效证明等方式，以证实其能够溯源至满足国家质量技术监督局计量认证处和中国实验室国家认可委员会要求的境外计量基准。

（4）实验室内部建立的参考标准（器具），如标准声源、流量校准器，送至经过法定计量机构或校准实验室建立的适当等级的计量标准的定期检定或校准，溯源至国家计量基准。

（5）将监测使用的标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,其提供者应是国务院计量行政部门批准的机构,如国家标准物质研究中心、国家环境保护总局标准物质研究所。

量值溯源信息的运用

按量值溯源途径和方法对本站检测仪器设备进行检定/校准后，会积累很多的量值溯源信息，几年来的实践证明只有充分应用这些信息，才是确保量值统一、确保检测结果准确、可信的最终目的。江苏站是以下几种方式，将量值溯源信息与检测工作形成有机的整体，使检测工作质量得到进一步的保证。

1 检定/校准结论确认合格时

当对仪器设备检定/校准结论确认合格后，既进行绿、黄、红三色标识管理，绿色表示校准合格允许使用;黄色表示部分功能校准合格允许有限制地使用;红色表示校准不合格或超出校准有效期不得使用。标识还注明仪器编号、本次检定/校准日期、失效期等信息。标识粘贴在仪器设备或器具较醒目的位置上，便于仪器操作人员或检测人员及时了解仪器的校准状态，确保量值的溯源性。同时根据每次检定或校准报告及时更新校正因子，便于仪器操作人员或检测人员将其引入结果的计算。

2 绘制量值溯源图

根据仪器设备的溯源情况画出每个检定/或校准项目的量值溯源图，目前江苏站绘制的量值溯源图主要有以下2种：一是直接用国家计量院量值溯源图，然后对本站仪器的量值进行分析，对照上级检定部门的自质证明，在溯源图上找到它相应的位置而绘制的。二是各别设备的量值达不到计量院溯源图的最低量值级别，而上级检定部门在该溯源图上有其相应的位置，在原溯源图相应最低量值级别的下放增加本站量值传递框图而绘制的。通过绘制量值溯源图直观反映出所用的仪器设备计量性能的溯源情况，并为检测结果的不确定度评定提供准确的计算参数值。

3 检定/校准结论确认有误时

当发现检定结果技术指标不符合要求，例如在对仪器设备检定/校准结论的确认中，江苏站发现检定机构出现了多参数检测仪器漏检参数、参数的计量单位出现错误、仪器编号等其它信息出现错误、同一设备两次校准期间使用的技术依据不同等现象。为此按“不符合工作控制及纠正措施程序”相关规定，采取相应的纠正、纠正措施和预防措施，如要求检定或校准机构补测参数，避免因检测项目不完整影响工作任务的完成;补齐相应信息，以维护量值溯源的严肃性;与检定或校准机构及时沟通了解检定或/校准时技术依据的变更原因，防止误用量值。

4 期间核查结果处理

江苏站多年来对仪器设备和标准物质的期间核查结果表明，多数仪器设备或标准物质的计量性均在检定或校准周期内都能够得到保证。但也有个别仪器设备或标准物质通过期间核查发现有量值超差的现象，针对这样的结果，江苏站立即启动“不符合工作控制及纠正措施程序”，从检测场所撤离超差仪器设备或标准物质，寻找原因，追溯对上次检测结果的影响，直至纠正措施或预防措施实施完成。

实验室只有按量值溯源的途径和方法，并充分运用量值溯源信息，才能达到仪器设备和标准物质的量值统一，实现量值溯源，才能不断提高检测工作质量。

[1]范黎.检测活动中如何实现准确的量值溯源或比对[J].烟草科技, 2000（3）.

[2]孙英.检测实验室仪器设备量值溯源的探讨[J].辽宁化工,2005（7）.

[3]王振丰.实验室认可量值溯源的理解[J].现代测量与实验室管理, 2006（6）.

[4]谢锐华.浅谈如何确保实验室计量标准器具检测和校准的质量[J].计量与测试技术,2004（3）.

[5]叶世柏.实验室计量技术手册[M],北京:中国医药科技出版社,1991.

According to writer's experience in long work,and some relevant standards in laboratory,it is explained how laboratory made full use of traceability information and manage the equipment and standard substance scientifically by means of the approach of traceability.Therefore,this provides some reliable assurance for the further improvement of detection quality.

traceability of value;detection quality;standard substance

王栓琴

2009-11-11