高效液相色谱法测定盐酸二氧丙嗪片的含量和含量均匀度

王超众，张连成

（黑龙江省齐齐哈尔市药品检验所，黑龙江 齐齐哈尔 161006）

盐酸二氧丙嗪是常用镇咳平喘药，2005年版《中国药典（二部）》中其片剂的含量和含量均匀度测定采用紫外分光光度（UV）法[1]。笔者采用高效液相色谱（HPLC）法测定，现报道如下。

1 仪器与试药

安捷伦1100型高效液相色谱仪；G1314A VWD型紫外检测器；安捷伦色谱工作站。盐酸二氧丙嗪对照品（中国药品生物制品检定所，批号为10299-0001）；盐酸二氧丙嗪片（辽宁省某制药厂，批号分别为 0808011，0808021，0809011，规格为 5 mg）；乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Diamosil（钻石）C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液-三乙胺（50∶50∶0.2，用磷酸调pH 至 6.8）；流速：1.0 mL/min；检测波长：264 nm；柱温：28 ℃ ；进样量：20μL。在此条件下，色谱图见图1。可见，样品各组分分离良好，理论塔板数按盐酸二氧丙嗪峰计不低于4000。

图1 高效液相色谱图

2.2 溶液制备

精密称取对照品10 mg，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取样品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸二氧丙嗪10 mg），置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。制备不含盐酸二氧丙嗪的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。

2.3 方法学考察

线性关系考察：精密量取盐酸二氧丙嗪对照品10.17 mg，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取 0.5，1，2，3，4，5 mL，分别置 10 mL 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。依法进样，记录色谱图，以峰面积为纵坐标、进样量为横坐标作线性回归，回归方程为 Y=137.6 X+21.11，r=0.9999（n=6）。结果表明，盐酸二氧丙嗪进样量线性范围是0.1017～1.0170μg。

精密度试验：取对照品溶液，连续进样测定。结果峰面积的RSD=0.21% （n=5）。

重现性试验：精密量取同一批号的样品，依法测定含量，平均值为 93.5%，RSD=0.35% （n=6）。

稳定性试验：取1份供试品溶液和同1份对照品溶液在室温下放置，分别于 0，2，4，8 h测定峰面积。结果的 RSD分别为0.30%和0.28%，表明盐酸二氧丙嗪在室温下8 h内稳定。

加样回收试验：取已知含量的样品，研细，精密称取适量（约相当于盐酸二氧丙嗪10 mg），置100 mL量瓶中，共6份，分别精密加入盐酸二氧丙嗪对照品8，10，12 mg，各2份，依法测定。结果见表1。

表1 盐酸二氧丙嗪加样回收试验结果（n=6）

2.4 样品含量测定

取对照品溶液与供试品溶液，依法进样测定，记录峰面积，按外标法计算含量。结果批号为0808011，0808021，0809011的样品中盐酸二氧丙嗪的含量分别为标示量的93.5%，93.9%，95.1%。

2.5 样品含量均匀度测定

取本品1片，置50 mL量瓶中，加流动相适量，超声5 min使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，依法测定含量，考察盐酸二氧丙嗪含量均匀度，结果见表2。

表2 样品含量均匀度测定结果

3 讨论

盐酸二氧丙嗪对照品溶液的最大吸收波长为226，264，291，328 nm，采用264 nm作为检测波长可获得高灵敏度、良好的峰形。所建立的HPLC法专属性更强，操作简单，避免了杂质吸收而带来的误差，能更好地控制药品质量。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[M].北京：化学工业出版社，2005：459.