量瓶
- 复方氨基酸注射液中胱氨酸含量的测定方法
置10 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别精密量取2.5 ml 稀释后溶液置10 ml 量瓶中，加入酚酞指示液3 滴，再加10 mol/L 氢氧化钠溶液50 μl 使溶液呈红色，精密加入二硫代苏糖醇溶液（取1，4-二硫代苏糖醇40 mg，加水溶解并稀释至25 ml）2.5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，在室温放置30 min 后，精密量取1 ml 置25 ml 具塞试管底部，精密加入冰醋酸1 ml 和酸性茚三酮溶液（取茚三酮0.5 g，加冰醋酸6 m
流程工业 2023年10期2023-12-12
- 醋酸纤维素全配方包衣预混剂中聚乙二醇3350含量 测定方法验证
称定，置25mL量瓶中，精密加水10mL，振摇使充分溶解，用0.45µm滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。1.3.3 对照品溶液另取聚乙二醇3350对照品10mg，至25mL容量瓶中，精密加水10mL，振摇使溶解，作为对照品溶液。2 结果2.1 专属性将空白稀释液和对照溶液分别注入高效液相色谱仪进行测定，空白稀释液对本品的测定无干扰，说明在此含量测定方法的专属性良好。2.2 耐用性在流速（0.8±0.2mL/min）、柱温（35±2℃）、两根色谱柱条件下
化工设计通讯 2023年1期2023-03-13
- 紫外分光光度法测定凝胶中葡萄糖酸氯己定含量
，置100 ml量瓶中，加1.5 mol/L醋酸溶液溶解并稀至刻度，振摇均匀，备用。2.1.2 供试品溶液制备 取凝胶样品4份，每份约2 g（含葡萄糖酸氯己定约10 mg），精密称定，分别置100 ml量瓶中，加1.5 mol/L醋酸溶液至刻度，分别按以下方式处理：（1）室温2800 r/min振摇10 min，得溶液1；（2）常温超声（40 kHz）提取30 min，得溶液2；（3）40 ℃水浴加热60 min，得溶液3；（4）室温，2800 r/min
食品与药品 2022年6期2022-12-09
- 盐酸曲美他嗪原料药中有关物质测定方法的研究
定，置25 mL量瓶中，用稀释溶液溶解并稀释至刻度；精密量取1 mL置100 mL量瓶中，加稀释溶液稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3 杂质对照品定位溶液 分别精密称取杂质A～F、H、J和K对照品适量，用稀释溶液溶解并稀释制成质量浓度均为400 mg·L的溶液，即得。2.1.4 杂质混合溶液 精密量取上述各杂质对照品定位溶液5 mL置同一250 mL量瓶中，用稀释溶液稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.5 系统适用性溶液 取盐酸曲美他嗪对照品约40 mg，精密
中南药学 2022年7期2022-09-13
- 顶空气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂
分别置50 mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，作为甲醇、乙醇和丙酮贮备液。乙醇对照品溶液：精密量取1 mL乙醇贮备液，置50 mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，再精密称取2.5 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，即得；甲醇对照品溶液：精密量取1 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，再精密称取2.5 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，精密量取2.5 mL，置50 mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，即得
中国兽药杂志 2022年6期2022-07-04
- 高效液相法测定注射用盐酸吉西他滨中游离硫的含量
100 mL 容量瓶中，加无水乙醇适量超声使硫溶解，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.255 8 mg/mL对照品贮备液。2.2.2 供试品溶液 取样品2 瓶（规格0.2 g）、1 瓶（规格1.0 g）分别加水3 mL（规格0.2 g）、15 mL（规格1.0 g）使内容物溶解并转移至同一10 mL（规格0.2 g）、25 mL（规格1.0 g）量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2.3 空白溶液 量取3 mL 水置10
药品评价 2021年17期2021-11-06
- 复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊含量测定具体操作补充
移入1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀5分钟，用干燥滤纸滤过，精密吸取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。）不同的检验单位或检验人员处理供试品溶液所得的421nm波长处的紫外吸光度存在差异，现在复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊国家药品标准的基础上对供试品溶液制备的具体操作进行补充。一、紫外吸光度存在差异的主要原因供试品溶液的制备中干燥滤纸滤过时吸附初滤液是否饱和是造成紫外吸光度存在差异的主要原因。供试品溶液为橙黄色水溶性色素含少量颗粒的均匀
中国药学药品知识仓库 2021年6期2021-09-17
- 阿司匹林中对羟基苯甲酸杂质测定不确定度评定方法的建立
司)；10 ml量瓶(A级)、25 ml量瓶(A级)、100 ml量瓶(A级)、1 ml单标移液管(A级)。2 实验方法测定方法：依据《欧洲药典》10.0版阿司匹林有关物质项下杂质A的测定方法及EDQM能力验证文件ProficiencyTestingSchemeonLiquidChromatography(PTS208)[11]。色谱条件：采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以磷酸-乙腈-水(2∶400∶600)为流动相，检测器为紫外检测器，检测波
中国合理用药探索 2021年8期2021-09-08
- 用高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果分析
中性硼硅玻璃管、量瓶。1.2 试验试剂本次试验使用的试剂是乙腈、磷酸盐缓冲液、多索茶碱注射液、纯净水、多索茶碱对照品、对照品为色谱纯。2 试验方法及结果2.1 测定多索茶碱注射液中有关物质的方法及结果2.1.1 色谱条件 本次试验使用的色谱柱为C18色谱柱（150×4.6 mm，5 μm）， 填 料 为ODS 填 料， 流 动 相 为18:82 的乙腈- 磷酸盐缓冲液（称取0.87 g 的磷酸氢二钾和8.34 g 的磷酸二氢钾，将其溶解并调整pH 为5.8
当代医药论丛 2021年1期2021-03-18
- 复方儿茶胶囊中的成分儿茶素、表儿茶素含量测定
同置100 ml量瓶中，以50%甲醇为溶剂，振摇溶解并用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为儿茶素和表儿茶素对照品储备液。精密量取该储备液3ml置25 mL量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0 µL分别注入液相色谱仪，绘制曲线，以进样量为横轴，峰面积为纵轴，结果见表1、2。表1 线性关系儿茶素表2 线性关系表儿茶素结果表明表儿茶素进样量在0.03834～0.3834 µg范围内，与峰面积呈
临床医药文献杂志(电子版) 2020年75期2021-01-21
- 小红蒜总萘醌质量标准的研究
,置于10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,即得供试品溶液；取对照药材适量,粉碎后过60目筛,取粉末约0.5 g至10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,超声30 min,冷却至室温后甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得对照药材溶液；取异红葱乙素、红葱乙素、红葱甲素对照品各约10 mg,精密称定,置于同一10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,即得对照品溶液。方法1：取对照品溶液约5 μL、对照药材及3批供试品溶液各约10 μL,点于同一硅胶GF254薄
中成药 2020年11期2020-12-13
- HPLC法测定盐酸罗哌卡因注射液中2,6-二甲基苯胺
g，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。量取该储备液1mL，置500mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为2，6-二甲基苯胺对照品溶液。供试品溶液的制备：取本品适量，用加流动相溶解并定量稀释制成每lmL中含盐酸罗哌卡因2mg的溶液，作为供试品溶液。2.3 专属性试验2.3.1 定位及空白溶液的考察取“2.2”项下2，6-二甲基苯胺对照品溶液以及供试品溶液。按处方配制无盐酸罗哌卡因的空白溶液，取上述3种溶液各20μL注入液相色
世界最新医学信息文摘 2020年80期2020-12-09
- UPLC法测定卡托普利原料药的有关物质
，置于20mL容量瓶中加稀释液溶解定容稀释至刻度摇匀；称取卡托普利杂质C，I，G，H，J，M，N各10mg，置于同一200mL量瓶中加稀释液溶解稀释至刻度摇匀；称取30mg卡托普利对照品置于10mL量瓶中加上述杂质溶液各1mL再加稀释液稀释至刻度，摇匀作为系统适应性溶液；称取卡托普利样品约125mg于25mL容量瓶中，加稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；量取1mL供试品溶液置于100mL量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀。再量取1mL于10mL量瓶
化工设计通讯 2020年7期2020-07-25
- 超高效液相色谱法测定氯氮平有关物质
于100ml 量瓶中，加80ml 甲醇溶解并加水稀释至刻度，摇匀；称取氯氮平对照品75mg 于100ml 量瓶中，加80ml 甲醇溶解，移取上述溶液5ml 于同一100ml 量瓶中，加水定容，摇匀作为系统适用性溶液；称取本品75mg 于100ml 量瓶中，加80ml 甲醇溶解并用水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；移取1ml 供试品溶液置100ml 量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，再移取5ml 于50ml 量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀作为对照溶液。2
化工管理 2020年18期2020-07-15
- 离子色谱法测定磺胺氯吡嗪钠中的钠离子
，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.2.2 对照品储备液 精密量取钠单元素标准溶液(含Na+1000 μg/mL)10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 对照品溶液 精密量取钠单元素标准溶液(含Na+1000 μg/mL)1 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。2.2.4 供试品储备液 取磺胺氯吡嗪钠约150 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。2.2.5 供试品溶液
中国兽药杂志 2020年6期2020-07-15
- 气相色谱法测定恩替卡韦中间体的有机溶剂残留量
砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀即得。二氯甲烷定位溶液：精密称取二氯甲烷30mg 置装有少量二甲基亚砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀即得。乙酸乙酯定位溶液：精密称取乙酸乙酯250mg 置装有少量二甲基亚砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀即得。甲苯定位溶液：精密称取甲苯44.5mg 置装有少量二甲基亚砜的100ml 量瓶中，再用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀即得。N，N- 二
科学技术创新 2020年15期2020-07-08
- 瑞舒伐他汀钙片对映异构体检测方法
），置25 mL量瓶中，加乙腈-水（25:75）超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取瑞舒伐他汀钙对照品适量，用乙腈-水（25:75）稀释制成每1 mL约含瑞舒伐他汀2 μg的对照品溶液；另取瑞舒伐他汀钙对照品与对映异构体对照品各适量，加乙腈-水（25:75）溶解并稀释制成每1 mL中约含瑞舒伐他汀1 mg，对映异构体4 μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2015年版四部通则0512）试验，用CH
临床医药文献杂志(电子版) 2020年11期2020-06-28
- 离子色谱法测定富马酸贝达喹啉中二甲胺的含量
称定，置20mL量瓶中，加水适量超声5分钟后稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；另取盐酸二甲胺约55mg，精密称定，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.3 系统适用性试验量取对照品溶液25μL ，注入离子色谱仪，记录图谱。从实验图谱看出，理论板数按二甲胺峰计算不低于3000。2.4 线性关系试验精密称取盐酸二甲胺18.09mg(约相当于二甲胺10mg)，置
山东化工 2020年8期2020-06-12
- RP-HPLC测定兰索拉唑制剂中主药及有关物质的含量
溶液（1）在棕色量瓶50ml放置精密称取的40 mg对照品，溶解时可以加入甲醇，稀释至刻度，充分摇匀后备用[2]。（2）取5瓶注射用兰索拉唑、10片去肠溶衣的兰索拉唑肠溶片，将内容物倾出以后研细，进行准确的称量，在25 mL棕色量瓶中放置，溶解时加入流动相并稀释到刻度，充分摇匀后取精密量2 mL，同样在25 mL棕色量瓶中放置，组委供试品1、2溶液备用；另外，关于不含主药空白辅料的制备可分别根据注射用与肠溶片处方比例、制备工艺进行制备，关于空白供试品1、2
中西医结合心血管病杂志(电子版) 2020年5期2020-05-16
- HPLC法测定(8a,9R)-辛可宁的有关物质
称定，置25mL量瓶中，加水适量使溶解并加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2）对照溶液制备：精密量取上述供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。3）高温破坏样品溶液制备：取本品适量，平铺于称量瓶中，置80℃烘箱中放置24h，取约30mg，精密称定，置25mL量瓶中，加水适量使溶解并加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。4）光照破坏样品溶液制备：取本品适量，平铺于称量瓶中，置4500±500Lx照度下放置24h，取约30mg，精密称定，
天津化工 2020年2期2020-05-09
- 分类讨论思想在高中物理解题中的应用
侧有一个装有水的量瓶,在水中有一个小球,小球的密度小于水的密度；在天平右侧放有砝码,用细绳连接小球与瓶底,使得小球处于水中。这时天平处于平衡状态,则当细绳断裂后,天平会发生怎样的变化?本题中涉及的研究对象包括小球、天平、砝码、量瓶、水等,需要采用分类讨论思想来解题。将量瓶中的水看成是两个部分,第一部分是填充小球空间的等体积的水球,设小球质量为m1,水球质量为m2；另一部分是其他水。量瓶和其他水处于相对静止的状态,可以看成一个整体,质量为M。细绳断裂前,天平
中学生数理化(高中版.高考理化) 2020年4期2020-05-01
- 吡拉西坦分散片设备验证的分析方法建立
，置100ml 量瓶中，加入空白辅料，加水溶解，分别在紫外灯下放置2小时、在60℃水浴中放置2小时、加0.3%过氧化氢溶液10ml 放置2 小时、加1.0mol/L 盐酸溶液10.0ml放置2小时、加1.0mol/L氢氧化钠溶液10.0ml放置2小时，用水至刻度，混匀后过滤处理。空白辅料同法操作，空白辅料和杂质均不干扰对本品的检测。3.3 回收率分别称取吡拉西坦原料12mg，15mg，18mg，每个称样量3份，分别置50ml 量瓶中，配以空白辅料，加水溶解
化工管理 2020年6期2020-01-15
- LC-MS/MS测定沙卡布曲缬沙坦钠中的基因毒性杂质
称定，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.2.2 对照品溶液精密称取5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑约45mg，置100mL的量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液(45ng/mL)。2.3 分析方法确证2.3.1 质谱分析将对照品溶液采用蠕动泵进样模式，进行全
山东化工 2019年22期2019-12-12
- 原子吸收分光光度法测定除臭类化妆品中可溶性锌盐的不确定度评定
司)；10 ml量瓶(A级)；100 ml量瓶(A级)；2 ml单标线移液管(A级)；5 ml分度吸管(A级)。1.2试药 锌元素标准溶液(1 000 μg/ml，国家有色金属及电子材料分析测试中心，唯一标识：187038-2)；硝酸(BV-Ⅲ级，北京化学试剂研究所)；双氧水(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)；去离子水(自制)；测试样品(市场上购买的某品牌除臭类产品，批号171025)。2 方法与结果2.1溶液的制备2.1.1标准溶液的制备 精密量取锌元
天津药学 2019年5期2019-11-04
- HPLC测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物的方法研究
置入100 ml量瓶，加甲醇少许，超声，使完全溶解，以甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密移取1 ml置入100 ml量瓶，以甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.1.2 供试品溶液的配制 取鱼腥草素钠栓10粒，切成小片，精密称取适量（约相当于鱼腥草素钠0.02 g），置入100 ml量瓶，加甲醇少许，将量瓶置热水浴中，轻轻振摇使完全溶解，取出，放冷至室温，以甲醇稀释至刻度，摇匀。将量瓶置冰水浴中冷却20 min，以0.45 µm的有机滤膜过滤
食品与药品 2019年2期2019-04-12
- 高效液相色谱法测定红臀软膏中维生素A的含量
转移置20 ml量瓶中, 用正己烷稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液, 精密量取10 µl注入液相色谱仪, 记录色谱图；另取维生素A醋酸酯对照品适量, 精密称定, 加正己烷溶解并定量稀释制成每1毫升中含6 µg溶液, 作为对照品溶液, 同法测定。按外标法以峰面积计算, 即得。每1克中含维生素A应为 87.72～113.52 µg。2.2 线性与范围 精密称取维生素A醋酸酯对照品0.9251 g(含维生素A醋酸酯317.3093 mg)置50 ml量瓶中,
中国现代药物应用 2018年19期2018-10-30
- 高效液相色谱法测定甲磺酸多沙唑嗪控释片含量
，置100 mL量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL置25 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2 供试品溶液的制备取甲磺酸多沙唑嗪控释片1片，用刀片切碎，全量转移至100mL量瓶中，加甲醇75mL，放置过夜，超声振摇使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(必要时滤过)，精密量取上清液10mL，置25mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.3 空白辅料溶液的制备取空白辅料混合粉末约291.89 mg，精
山东化工 2018年15期2018-09-20
- HPLC法测定格列吡嗪控释片有关物质及方法学验证
4份，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，放置过夜，超声振摇使溶解，加5mol/L盐酸溶液5mL，振摇，室温下放置4h，加5mol/L氢氧化钠溶液5mL中和，用水稀释至刻度，摇匀，离心(必要时滤过)，取上清液(续滤液)，即得。2.2.2 碱破坏试验供试品碱降解溶液的制备：取本品1片，用刀片切成4份，精密称定(205.46mg)，置50mL量瓶中，加甲醇25mL，放置过夜，超声振摇使溶解，放冷，加5mol/L氢氧化钠溶液5mL，振摇，室温下放置4h，加5mol
山东化工 2018年16期2018-09-12
- 用GC法测定克利贝特中5种残留溶剂的效果分析
别放入25ml的量瓶中，向每个量瓶中加入适量的DMF进行稀释，然后摇匀，作为1级贮备液。分别精密称取5种1级贮备液各10ml，将其分别放入100ml的量瓶中，加DMF进行稀释，然后摇匀，作为对照品贮备液。精密称取5 种 对 照 品 贮 备液各 0.5ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、6.0ml、8.0ml，将其分放入50ml的量瓶中，用DMF进行稀释，然后摇匀并进行线性关系测定。结果：这5种溶剂的线性关系良好。详情见表1表1 这5种溶剂的线性关系环
当代医药论丛 2016年13期2016-12-14
- 天丹通络胶囊中总黄酮的含量测定
mg，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，得芦丁对照品溶液。2.2 线性关系的考察 精密量取芦丁对照品溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL与6.0mL，分别置25mL量瓶中，各加水6mL，加5%亚硝酸钠溶液1mL，使混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置
首都食品与医药 2015年18期2015-11-03
- 替米沙坦片含量的专属性试验
，置200 mL量瓶中，加溶剂适量，振摇至分散，超声10 min，放冷至室温，加溶剂至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液适量，加流动相稀释制成每1 mL中约含0.12 mg的溶液，精密量取10 µL，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取替米沙坦对照品12 mg，置100 mL量瓶中，加流动相适量超声使溶解［2］，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。3 降解试验3.1空白溶剂：取溶剂、流动相、空白辅料各10 µL进样，记录色谱图，空白溶
中国医药指南 2015年20期2015-10-25
- 基于量瓶法研究硅烷浸渍混凝土的防水效果
土防护机理图3 量瓶法的应用目前国内外的主要规范与标准对硅烷表面防护处理效果进行评价多采用实验室评价，不仅试验测试时间较长，而且检测评价方法操作复杂，且对原有结构存在一定的损坏。通过借鉴国外的相关研究成果，提出使用量瓶法评价硅烷表面防护处理的吸水率指标。该方法是一种简单、快捷、方便、准确的现场试验评价方法。所用的量瓶为带刻度的玻璃量瓶，分为水平式和垂直式两种，可能够快速地对混凝土的防水效果做出评价，判断出混凝土表面是否被硅烷浸渍过及经硅烷浸渍过的混凝土的防
黑龙江交通科技 2015年3期2015-08-05
- 反相HPLC法测定依折麦布片的含量及有关物质
g，置100ml量瓶中，加0.01mol/L乙醇制氢氧化钠溶液10ml使溶解，密塞，于55℃加热15分钟，取出，立即加0.1mol/L盐酸溶液2ml，加水-乙腈-冰醋酸（40∶60∶0.1）适量，放冷，加水-乙腈-冰醋酸（40∶60∶0.1）稀释至刻度，摇匀，即得。照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录ⅤD[6]）测定，精密量取上述溶液30μl注入液相色谱仪，考察主峰与相对保留时间约为1.1处出现的色谱峰的分离度。本色谱条件能将主峰与杂质峰有效
首都食品与医药 2014年22期2014-11-05
- 奋乃静片含量测定方法的比较
，置100 mL量瓶中，在搅拌下加入三乙胺34.8 mL，继续搅拌约5 min，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10 mL，置1000 mL量瓶中，加水稀释至刻度）-乙腈-甲醇（52∶40∶8）为流动相，流速：1.0mL/min，检测波长：254 nm，柱温：40 ℃，进样量：10 μL。结果含量测定方法在10.12～30.36μg/mL范围内，r=0.9999，平均回收率为99.92%。结论本方法简便，专属性强、准确可靠，适合于奋乃静片的质量控制。H
中国医药指南 2014年23期2014-05-25
- 土粒比重试验影响因素分析
5 mm的土采用量瓶法测定，粒径等于大于5 mm的土，其中大于20 mm的颗粒含量少于10%时采用浮称法;大于10%时采用虹吸筒法;土中含有小于和大于5 mm的颗粒，则应分别用量瓶法、浮称法或虹吸筒法测定不同粒径的土粒比重，再计算出平均土粒比重。在日常工作中，接触最多的是用量瓶法测定土粒比重，该试验虽然是基础试验，但因其精度要求高、影响因素多，所以也是一项数据超差率高、返工率高的试验。经过多年对不同地区土进行土粒比重试验数据积累、分析、研究，发现影响土粒比
铁道勘察 2014年3期2014-05-07
- H PLC测定注射用阿魏酸钠含量
，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取2，3，5，7，8 mL，分别置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液各 20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。表1 阿魏酸含量线性关系测定图1 阿魏酸含量线性关系对以上数据进行线性回归，得回归方程为：y=474 40x-271 406，相关系数r=0.999 3。由结果可见，在8～ 32 μg/mL浓度范围内，供试品浓度与其峰面积线性关系良好。3.3 溶
中国合理用药探索 2014年10期2014-04-28
- 高效液相色谱法测定布洛芬涂膜剂中布洛芬的含量*
置于50 ml 量瓶中，加适量流动相使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为布洛芬对照品储备液。精密量取上述储备液5 ml，置于50 ml 量瓶中，加流动相至刻度，即得对照品溶液。2.2.2 供试品溶液的配制 精密量取布洛芬涂膜剂0.5 ml，置于50 ml 量瓶中，加适量流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5 ml，置于50 ml 量瓶中，加流动相至刻度，即得供试品溶液。2.2.3 阴性对照溶液的配制 按处方配制不含布洛芬的空白样品，精密量取空白样品0.5
天津药学 2013年2期2013-12-23
- Cu2+络合物紫外法测定果糖含量
g置于50 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml置于50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀即得（浓度约为0.10 mg/mL）。原料供试品溶液：精密称取D－果糖原料25 mg置于50 mL量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL置于50 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀即得（浓度约为0.10 mg/mL）。氢氧化钠溶液：精密称取氢氧化钠1g置于100mL量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀即得（浓度约为1.0%）。硫酸铜溶液：精密
食品研究与开发 2013年21期2013-05-07
- HPLC测定细辛脑注射液有关物质的测定
g，置200mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图。精密称定β-细辛脑对照品12mg，置200mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μL注入液相色谱仪，记录色谱图。由结果可知，β-细辛脑保留时间为7.742min，α-细辛脑保留时间为9.408min。4 系统适用性考察4.1 热分解产物分离精密量取样品1.5mL置试管中，100℃加热30min，放冷后，用水稀释并全部转移至100mL量瓶中，用水
中国医药指南 2013年16期2013-01-25
- HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质
，置100 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。2.1.2 色谱条件 用 Welchrom －C18(4.6 mm ×200 mm，5 μm)色谱柱;以0.01 mol·L－1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)－乙腈(50∶50)为流动相;检测波长为248 nm;流速为1.0 mL·mL－1;理论板数按盐酸氨溴索峰计算应不低于3 000。2.1.3 线性关系试验 精密称取盐酸氨溴索对照品15.21 mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度
药学研究 2012年2期2012-10-25
- 高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的含量
g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液：精密量取样品1ml（约相当于盐酸川芎嗪20mg），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。取注射用水作为空白溶液。2.3 专属性考察 分别取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液，按“2.1”项下色谱条件试验。结果空白溶液无干扰，且盐酸川芎嗪峰与相连峰的分离度符合规定，理论板
首都食品与医药 2012年12期2012-10-22
- 紫外分光光度法测定烟酸片含量
mg置100mL量瓶中，加水70mL，振摇15min，使烟酸溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.1.2 供试品溶液的制备:取烟酸片20片(标示量为100 mg)，精密称定，研细，精密称取0.106 7 g(约相当于烟酸100 mg)，置100mL量瓶中，加水70mL，振摇15min，使烟酸溶解后，加水稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，作为供试品溶液。2.1.3 测定波长的确定:按《中国药典》2010年版二部烟酸的鉴别规定，精密量取烟酸对照品溶
哈尔滨医药 2012年1期2012-10-10
- 不同产地刺玫果中总黄酮含量的测定
5mg置50ml量瓶中，加乙醇适量超声溶解，冷却后加乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液20ml置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即为对照品溶液(每1ml含无水芦丁0.2mg)。2.2 供试品溶液的制备 精密称定刺玫果药材粉末1g，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色，弃去三氯甲烷，药渣挥去三氯甲烷;药渣加甲醇继续提取至无色，将提取液蒸干，残渣加75%乙醇溶解，转移至25ml量瓶中，加75%乙醇至刻度，摇匀，即为供试品储备液。2.3 标准曲线
承德医学院学报 2012年1期2012-09-21
- 反相高效液相色谱法测定苯酚溶液含量
100 mL棕色量瓶，加水至刻度，摇匀，浓度为0.2 mg·mL－1，作为对照溶液的储备液。2.2.2 供试品溶液精密量取批号为2010071的溶液10 mL(相当于苯酚20 mg)，置100 mL棕色量瓶，加水至刻度，摇匀。精密量取5 mL，置100 mL棕色量瓶，加水溶解至刻度，摇匀。2.2.3 空白溶剂的制备取生产线制剂用纯化水(60～70℃)500 mL，置于产品用塑料瓶，加盖、密封，存放10 d后使用。2.3 线性关系考察精密量取苯酚对照溶液储备
医药导报 2012年2期2012-08-23
- 复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂的质量标准研究
，置100 mL量瓶中，加乙腈使溶解并稀释至刻度，取1 mL至10 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，得洛美沙星质量浓度为5.9 μg/mL 和地塞米松质量浓度为 10.3 μg/mL 的溶液。在200～400 nm波长范围内进行紫外扫描，结果地塞米松在240 nm波长处有最大吸收，洛美沙星在287 nm波长处有最大吸收，两者互不干扰，见图1。故选择240nm为地塞米松的测定波长，287nm为洛美沙星的测定波长。图1 紫外扫描图2.4.2 色谱条件和系统适用性
中国药业 2012年12期2012-06-27
- 复方坦索罗辛非那雄胺胶囊的含量测定方法研究
并定容至25mL量瓶中，制成浓度为 1.0048mg·mL-1的盐酸坦索罗辛对照品贮备液。精密量取5mL贮备液置10mL量瓶中，即得0.5024mg.mL-1的对照品溶液。2.1.2.2 供试品溶液取本品20粒的内容物，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸坦索罗辛25mg），置于50mL量瓶中，加流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀即得。2.1.3 专属性试验取空白溶剂和空白辅料，依法测定，结果空白溶剂对主峰和降解产物测定无干扰，表明此方法专属性强。2.
中国药物经济学 2012年4期2012-01-28
- 原子吸收分光光度法测定自制营养液中钾钠镁的含量
，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀;精密量取 2，3，4，6，8，10 mL，分别置100 mL量瓶，加入0.25%氯化钠溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.2 钠标准溶液的制备 精密量取钠单元素标准溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀;精密量取 2，4，5，6，7，8 mL，分别置100 mL量瓶，加入12.5%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得
医药导报 2011年7期2011-12-08
- 高效液相色谱法测定普瑞巴林胶囊的含量
g，置25 mL量瓶中，加10%流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20 μL进样测定。结果其保留时间为3.440 min(见图1)，理论板数为9 829.6，拖尾因子为1.14，可满足测定要求。图1 普瑞巴林色谱图2.2 方法学考察标准曲线绘制:精密称取普瑞巴林对照品199.6 mg，置100 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，配成对照品贮备液。再分别精密量取 3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL 置 10 mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度
中国药业 2011年19期2011-09-17
- 恩施自治州不同产地鱼腥草中总黄酮含量测定
定，置25 ml量瓶中，加甲醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取10 ml置于100 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1 ml含芦丁0.2 mg)。2.2 最大吸收波长的测定 取对照品溶液适量，置25 ml量瓶中，加水至6 ml，再加5%亚硝酸钠溶液1 ml，摇匀，放置 15 min，加 10% 硝酸铝溶液 1 ml，摇匀，放置15 min，照紫外－可见分光光度法(2010版《中国药典》附录VA)，在400～600 nm波长
湖北民族大学学报(医学版) 2011年4期2011-08-09
- 氯雷他定泡腾片的含量和含量均匀度测定
定，置50 ml量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。2.2.2 供试品溶液的制备 取氯雷他定泡腾片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氯雷他定10 mg），置50 ml量瓶中，加流动相适量，超声或振摇，使氯雷他定溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置20 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。2.2.3 阴性对照溶液的制备 取空白片，按“2.2.2”
中国医药导报 2011年32期2011-07-27
- 碘仿纱布中碘仿的含量测定
g,至 50mL量瓶中,加乙醇超声溶解,定容,精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇定容。以乙醇为空白,在 200～400n m的波长范围内扫描,结果本品在340n m的波长处有最大吸收。3 空白试验取甘油 0.45g,加乙醇 100m L,摇匀,以乙醇为空白,在200～400n m的波长范围内扫描,结果在 340n m波长无吸收。4 稳定性试验取 2项下对照品溶液,分别在 0、2、4、6、8h,在 340n m的波长处测定吸光度,结果见表1。表1
黑龙江医药科学 2011年4期2011-06-22
- 高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量*
，置100 ml量瓶中加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.2．2供试品溶液的制备 取样品10片，精密称定，研细，取细粉适量(约相当于安乃近100 mg)，置100 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml,置100 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2．2．3阴性对照溶液液备 按处方取不含安乃近的原料依“2.2.2”项下方法制备即得。取上述3种溶液20 μl依“2.1”项下色谱条件进样，见图1。2.3线性关系考查 精密称定
天津药学 2011年5期2011-06-21
- 紫外分光光度法测定洛索洛芬钠片中洛索洛芬钠的含量*
，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品溶液。2.1.2供试品溶液 取洛索洛芬钠片10片，精密称定，于干燥研钵中充分研磨均匀，精密称取约相当于洛索洛芬钠25 mg的细粉于250 ml量瓶中。加入适量水，充分溶解，水稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm的滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。2.2测定波长的选择 取对照品溶液6.0 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀释至刻度。以水为空白对照，在200～250 nm波长范围内扫描。结果显示，在
天津药学 2011年2期2011-06-21
- 离子对HPLC法测定五维牛磺酸口服液中4种水溶性维生素
同一100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀（溶液A）。精密称取维生素B6对照品约12.8 mg置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL置10 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（溶液B）。精密称取维生素B2对照品约10.4 mg置100 mL量瓶中，加冰醋酸1 mL与水75 mL，加热溶解后，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL置10 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（溶液C）。精密量取溶液A 10 mL，溶液B、C
药学与临床研究 2011年4期2011-05-17
- 5-氨基水杨酸结肠定位缓释微丸质量控制方法研究
g置1000mL量瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加入6mL 25%的四丁基氢氧化氨溶液，以蒸馏水稀释至刻度，混匀得缓冲液[6]。将缓冲液与甲醇分别过滤，按甲醇-缓冲液（25:75）比例混合，脱气，作为流动相；检测波长：254nm；流速：0.7mL/min；柱温：室温；进样量：20μL。图谱见图1。图1 5-ASA高效液相色谱图1.2.2 分析方法的确证1.2.2.1 储备液的制备：精密称取5-ASA对照品约25mg置25mL量瓶中，加入流动相适量，超声使溶解，
天津医科大学学报 2011年1期2011-03-08
- 中性氧化铝对三黄片中盐酸小檗碱含量测定的影响
200 mL无色量瓶中，用甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液A(盐酸小檗碱的浓度为0.060 8 mg/mL)。另精密称取105℃下干燥5 h的盐酸小檗碱对照品14.94 mg(相当于3片三黄片的含量)，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1∶100)溶液75 mL，称定质量，密塞，超声处理30 min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(5 g，100～200
中国药业 2010年20期2010-09-17
- 高效液相色谱法测定盐酸二氧丙嗪片的含量和含量均匀度
，置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取样品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸二氧丙嗪10 mg），置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。制备不含盐酸二氧丙嗪的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。2.3 方法学考察线性关系考察：精密量取
中国药业 2010年4期2010-07-29
- 高效液相色谱法测定羟苯乙酯中水杨酸含量
，置250 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸贮备液。称取羟苯乙酯（批号为20070101）5.625 0 g，置1 000 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得羟苯乙酯贮备液。精密量取水杨酸贮备液1 mL，羟苯乙酯贮备液5 mL，置25 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；另分别精密量取水杨酸贮备液1 mL，羟苯乙酯贮备液5 mL，分别置25 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，作为水杨酸对
中国药业 2010年4期2010-06-01
- 紫外分光光度法测定布南色林片的含量
并定容至50ml量瓶中，得到0.2024mg/ml的布南色林对照品贮备液。精密移取5ml对照品贮备液置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，得0.04048 mg/ml的布南色林对照品溶液。2.2.2 供试品溶液的制备取布南色林片，研细，精密称取适量（约相当于布南色林10mg），置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀、滤过，取续.4滤线液性关，系精考密察移取1ml续滤液置5ml量瓶中 ，用甲醇定容至刻度 ，即得供试品溶液。2.2.3 布南色林片空白供试
科技传播 2010年12期2010-04-17