二苯胺磺酸钠光度法测定Fe(III)

陈晓红，徐 玲

(内蒙古民族大学 化学化工学院， 内蒙古 通辽 028043)

0 引 言

铁是人体所必需的微量营养元素之一，是许多酶的重要组成成分，参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程，对有机体的新陈代谢有重要的调节作用.人体代谢每天需要1～2 mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～100 mg的铁才能满足需要.因此，对微量铁的测定有重要的现实意义和应用价值.通常微量铁的测定采用邻二氮菲光度法、磺基水杨酸光度法[1-3].本研究对二苯胺磺酸钠与Fe(III)的显色反应进行了光度法研究，发现其产物在400 nm处具有特征吸收，提出了选择性较高的测定Fe(III)的实验方法，并用于水样中微量Fe(III)的测定，其回收率在109.0%～101.0%之间，结果较满意.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

722型可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；FA2104电子分析天平(上海恒平科学仪器有限公司)；TB—85恒温槽(日本岛津)；0.100 0 g·L-1铁标准溶液；2.0 g·L-1二苯胺磺酸钠溶；0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液；所用试剂均为分析纯以上，水为二次蒸馏水.

1.2 实验方法

用吸量管吸取2.00 mL 0.100 0 g·L-1铁标准溶液于10 mL比色管中，加入0.1 mol·L-1H2SO4溶液2.0 mL，2.0 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后，以水为参比，在400 nm波长处测定其吸光度A，在一定范围内，Fe(Ⅲ)含量和吸光度符合朗伯-比尔定律，从而建立了测定铁的方法.

2 结果与讨论

2.1 吸收曲线

配制一系列不同浓度的铁标准溶液，按实验方法进行测定，在392～420 nm波长范围内分别测定吸光度，绘制吸收曲线，如图1所示.从曲线上选择测定的适宜波长，即最大吸收波长为400 nm.

图1 Fe(III)-二苯胺磺酸钠吸收光谱

2.2 试剂用量

按实验方法进行操作，分别改变试剂用量，结果表明二苯胺磺酸钠溶液和H2SO4溶液的用量分别在2.5～4.0 mL和1.5～2.5 mL范围内时A 最大且基本恒定，本实验选用二苯胺磺酸钠溶液和H2SO4溶液用量分别为2.5 和2.0 mL.

2.3 反应时间

在确定最佳试剂用量条件下，改变反应时间进行实验，结果表明：反应时间在25～40 min内，A最大且基本恒定，本实验选用的显色时间为30 min.

2.4 工作曲线

取8个10 mL比色管，然后用吸量管依次分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40 mL的0.100 0 g·L-1铁标准溶液，再分别加入2.0 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液2.5 mL和0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液2.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后，在400 nm波长处测定各溶液的吸光度.结果表明，在0～7 μg·mL-1范围内Fe(III)浓度与吸光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为A=0.015C+0.089(0.1 μg/mL)，r=0.992 5.

2.5 精密度和检出限

在线性范围内选取0.40 mL的0.100 0 g·L-1铁标准溶液，按照实验方法平行测定11次标准溶液和试剂空白的吸光度，测得结果相对标准偏差为2.6%，按3δ/S法算出该方法的检出限为0.21 μg·mL-1.

2.6 共存离子的影响

铁的浓度为4.0 μg·mL-1时，相对误差控制在±5%内，5倍的Zn2+，250倍的Mg2+、Ni2+对测定有干扰，Pb2+，Na+对测定无干扰.

2.7 样品分析

分别取实验室自配未知试液(1#)、矿泉水(2#)按实验方法和邻二氮菲光度法进行对照测定，测定值1和回收率1为邻二氮菲光度法结果，测定值2和回收率2为本实验方法结果，所得结果分别列入表1.

表1 样品分析结果(n=3)

3 结 语

由以上研究结果可知，本法可以实现对水样中Fe(III)的测定.

参考文献：

[1] 陈海燕，乌云，萨仁图雅.分光光度法测定Fe(Ⅲ)二

甲酚橙显色反应的研究[J].内蒙古师范大学学报，2004， 33(2):181-183.

[2] 孙雪花,柴红梅,马红燕,等. 光度法测定微量铁(Ⅲ)——基于其对溴甲酚绿与溴酸钾氧化褪色反应的催化作用[J]. 理化检验：化学分册， 2009，45(3)：343 -345.

[3] 武汉大学.分析化学实验[M].4版.北京:高等教育出版社,2001：228- 232.