紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量*

2011-06-21 06:38曾蔚欣刘礼斌唐宛晨孙路路
天津药学 2011年6期
关键词:量瓶乳膏刻度

刘 炜,孙 颖,曾蔚欣,刘礼斌,唐宛晨,孙路路

(1.首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038; 2.北京市朝阳区药品检验所,北京 100023)

尿素乳膏是本院的传统制剂,该药能增加角质层的水合作用,使皮肤柔软,用于鱼鳞病,手、足皲裂及皮肤干燥等。但其现行质量标准中无主要成分的含量测定。为更好地控制该制剂质量,本研究采用紫外分光光度法测定尿素的含量[1]。

1 仪器与试药

紫外-可见分光光度仪:HP- 8453E;天平:METILER AE240。尿素对照品(中国食品药品检定研究院,批号100288-200201);尿素原料药(湖南芙蓉制药有限公司,批号101202,含量99.7%);尿素乳膏(首都医科大学附属北京世纪坛医院制剂室制,批号20110209、20110605、20110607);纯化水:自制;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1溶液的配制

2.1.1对二甲氨基苯甲醛溶液的配制 取对二甲基苯甲醛2 g,加乙醇96 ml与盐酸4 ml使溶解,即得。

2.1.2尿素对照溶液的配制 精密称定尿素50 mg,置100 ml量瓶中,加入适量乙醇,完全溶解后,继续加入乙醇至刻度,摇匀,备测。

2.1.3样品溶液的配制 取本品适量,精密称定250 mg(约相当于尿素50 mg),置50 ml烧杯中,加乙醇20 ml,置水浴中加热使溶解,移至冰浴中冷却1 h,滤过,滤液置100 ml量瓶中,用乙醇洗涤容器及滤器,洗液并入量瓶中,放至室温,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为样品溶液,备测。

2.1.4空白基质溶液的配制 按处方配制不含尿素的空白基质,称定250 mg,按“2.1.3”方法制备空白基质溶液,备测。

2.2测定法 精密量取对照溶液、样品溶液和空白溶液各3 ml,分别置25 ml量瓶中,各精密加入“2.1.1”项下对二甲氨基苯甲醛溶液10 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,暗处放置15 min后,立即照紫外-可见分光光度法在420 nm波长处,分别测其吸光度。

2.3波长的选择 按“2.2”项下方法,自暗处放置15 min 后,立即照紫外-可见分光光度法在300~500 nm扫描,见图1。

A.样品溶液 B.尿素对照品溶液 C.空白溶液

图1可见:尿素与对二甲氨基苯甲醛显色后,在415~435 nm处有一较为平坦的吸收峰,可以作为比色测定波长。基质在415~435 nm处无吸收,对样品的测定无干扰。参照有关文献[1],故可选择测定波长420 nm。

2.4线性考查 分别精密量取取“2.1.2”项下配制的尿素对照溶液0.75、1.5、3.0、3.75、4.5和6.0 ml置25 ml量瓶中,再精密加入“2.1.1”项下对二甲氨基苯甲醛溶液10 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。在暗处放置15 min后,立即在420 nm波长处分别测吸光度,并以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线。求得回归方程为Y= 0.007 1X-0.000 5(r=0.999 8),尿素在15~120 μg/ml范围内,浓度和吸光度具有良好的线性关系。

2.5回收率试验 精密称取尿素原料药约50 mg,加入处方量的空白基质,制成含量分别为80%、100%、120%样品,每一浓度3份,共9份。每一份样品测定6次。再按“2.1.3”样品溶液的配制方法,制备高、中、低浓度供试品溶液。取高、中、低浓度供试品溶液、尿素对照溶液各3 ml,分别至25 ml量瓶中,各自精密加入对二甲氨基苯甲醛溶液10 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,暗处放置15 min后,立即在420 nm波长处分别测吸光度,得平均回收率为99.2%,RSD为0.7%,见表1。

表1 回收率试验结果

2.6重复性考查 取同一批号样品6份,按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液分别取样品溶液、尿素对照溶液各3 ml至不同的25 ml量瓶中,各自再精密加入对二甲氨基苯甲醛溶液10 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀,暗处放置15 min后,立即在420 nm波长处分别测吸光度。测定值的RSD为0.3%(n=6),表明本法具有良好的重复性。

2.7稳定性考查 取“2.5”项下配制的溶液,分别于4、8、12和24 h,测其吸光度,测定值的RSD为0.2%。

2.8样品的测定 取样品,按“2.5”项下方法,测定尿素含量,连续测量3次。结果批号为20110209、20110605和20110607三批尿素乳膏中尿素含量分别为99.6%、94.3%和99.4%,RSD分别为0.3%、0.5%和0.2%。

3 讨论

尿素可与对二甲氨基苯甲醛形成有色化合物,但该化合物不稳定。试验中观察到尿素标准溶液加试剂显色后分别于15、30、45、60、75、90和120 min不同时间测定吸光度。结果表明,常温避光15~45 min吸光度稳定,RSD为0.08%;其60、75、90和120 min的吸光度与显色后相比,RSD分别为0.75%、1.2%、1.8%和3.1%。故测定应在15~45 min内进行。

本法测定尿素乳膏中尿素含量简便、快捷、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

1 中国药典.二部.2010:379

猜你喜欢
量瓶乳膏刻度
火焰原子吸收法测定奶粉中的钙含量的不确定度评定
卤米松乳膏联合维生素E乳膏治疗神经性皮炎的疗效分析
复方儿茶胶囊中的成分儿茶素、表儿茶素含量测定
欧姆表的刻度真的不均匀吗?
——一个解释欧姆表刻度不均匀的好方法
温通活血乳膏对LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞TNF-α、IL-6、NF-κB表达的影响
被吃掉刻度的尺子
谁大谁小
萘替芬酮康唑乳膏配方筛选及工艺
测量三字歌
氯霉素氧化锌乳膏的制备及质量标准