正交试验优选蜜炙远志的微波干燥工艺

朱 舟

(重庆市中医研究院，重庆 400013)

正交试验优选蜜炙远志的微波干燥工艺

朱 舟

(重庆市中医研究院，重庆 400013)

目的 优选微波干燥法蜜炙远志的炮制工艺。方法 以远志总皂苷含量为指标，采用正交试验法对微波干燥法蜜炙远志的炮制工艺进行优选。结果 加蜜量、微波火力对试验结果有显著影响，加热时间则无显著影响;最佳炮制工艺为加蜜量25%、微波火力80、加热时间4 min。结论 优选得到的工艺参数具有实际应用意义。

蜜炙远志;微波;正交试验;远志总皂苷

远志为远志科植物远志 Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志Polygala sibirica L.的干燥根，性温，具有安神益智、祛痰、消肿、降压等多种功效，属于常用的安神中药之一，味苦，临床炙后入药[1]。2005年版《中国药典(一部)》收载有远志和制远志两种饮片规格，目前常用的炮制方法有甘草汁炙、蜜炙。现代研究表明，远志根含三萜皂苷、细叶远志素、远志糖醇、葡萄糖、果糖、远志碱等成分[2－5]。笔者以远志总皂苷含量为考察指标，用正交试验法对影响蜜炙远志炮制质量的微波因素进行了探讨，现报道如下。

1 仪器与试药

WD900BS型微波炉(广东顺德格兰仕电器有限公司);UV－2102 PC型紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);Mettler AE200型电子分析天平(上海第九仪器厂)。远志购于重庆市药材公司，由本院药剂科提供;远志皂苷元对照品(中国药品生物制品检定所，批号为111572～200301);所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 远志总皂苷含量测定

2.1.1 溶液制备[4]

精密称取远志皂苷元对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.2 g/L的对照品溶液。精密称取蜜炙远志10 g，干燥后分别研成粗粉;将粉末浸泡液倾入闪式提取器中，转速为100 r/min，提取时间0.5 min;弃去滤渣，浓缩至150 mL;将浓缩液上D101型大孔树脂，分别用蒸馏水、30%乙醇、70%乙醇各3 mL，以1 mL/min速度依次洗脱;收集70%乙醇洗脱部位，并蒸去乙醇;石油醚脱脂，保留水液，用正丁醇萃取;蒸干正丁醇液，即得远志粗皂苷;精密称取粗皂苷0.1 g，置50 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，备用。

2.1.2 方法学考察

标准曲线制备:精密移取对照品溶液 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mL，分别置5支15 mL具塞试管中，水浴挥尽溶剂，依次加入5%香草醛溶液0.4 mL、高氯酸1.6 mL，室温放置10 min后，于60℃水浴加热15 min，取出立即冰水冷却2 min，加乙酸10 mL，摇匀，以相应试剂作空白，按照紫外－可见分光光度法于560 nm波长处测定吸光度。以远志皂苷元的量为横坐标、吸光度为纵坐标进行线性回归，回归方程为 A=3.438 7 X－0.012 4，r=0.999 6(n=5)，线性范围为 0.024 5 ～0.126 μg。

稳定性试验:精密移取对照品溶液、供试品溶液于15 mL具塞试管中，依法显色后每间隔10 min测定1次。结果表明溶液吸光度在1 h内基本稳定。

精密度试验:取同一对照品溶液，依法平行测定5次。结果吸光度的 RSD为1.6%(n=5)。

重现性试验:取同一批样品，依法平行测定5次。结果含量的RSD 为 3.7%(n=5)。

加样回收试验:取已知含量的样品，加入对照品适量，按供试品溶液制备方法制备溶液并依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为 98.92%，RSD 为 3.8%(n=5)。

2.1.3 样品含量测定

取炮制的样品，依法测定总皂苷的含量;以相同含量的蜂蜜水，按样品制备法制备，作为随行空白。

2.2 微波炮制方法

称取生远志100 g，加入规定含量的蜂蜜水40 mL拌匀，焖润至蜂蜜水被吸尽，平摊于微波炉专用盘中，接通电源，设定微波火力和时间，中途翻动1～2次，即时取出，放凉即可。

2.3 正交试验

微波法蜜炙远志，对远志质量可能产生影响的3个因素为加蜜量(因素A)、微波火力(因素B)、加热时间(因素C)[5]。每个因素选择3个水平(见表1)，选用L9(3)4正交表进行试验。结果见表2和表3。从方差分析结果可见，因素A(加蜜量)、因素B(微波火力)对结果影响显著，而因素C(加热时间)影响不大，各因素的主次顺序为 A，B，C，最佳组合为A2B2C2。由于加热时间的影响不显著，本着节约能源的原则，选择最佳提取工艺为加蜜量25%、微波火力80、加热时间4 min。

表1 因素水平表

2.4 验证试验

为进一步考察优选工艺的稳定性，按最佳提取工艺条件重复进行3次试验。结果远志的总皂苷含量分别为2.28%，2.21%，2.19%。同时考察3批传统蜜炙法炮制的远志，结果远志的总皂苷含量分别为 2.03%，1.89%，1.82%。

表2 L9(3)4正交试验结果

表3 方差分析表

3 讨论

微波炉利用微波的振荡频率迅速振荡食物内的水分子和脂肪分子，使其互相摩擦撞击从而使食物产生热量。中药本身含有一定水分，蜜炙时需用一定的辅料，为微波炮制中药提供了先决的物质条件。从本试验结果来看，微波法远志总皂苷的含量高于传统法。这是由于微波可使远志细胞膜遭到破坏，有助于蜜炙远志中远志总皂苷的溶出。微波蜜炙远志不仅可减少炮制时间，而且卫生清洁，可减少环境污染;样品色泽均匀;温度易控制，且可杀菌消毒，使炮制品易于保存。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:附录ⅤA.

[2]肖培根.新编中药志[M].北京:化学工业出版社，2002:488.

[3]姜 勇，屠鹏飞.远志研究进展[J].中草药，2001，32(8):759.

[4]杨国红，孙晓飞.反相高效液相色谱方法测定远志中远志皂苷元的含量[J].药物分折杂志，2001，21(4):261－263.

[5]孙 磊，王玉蓉.星点设计－效应面法优选远志提取工艺[J].中成药，2006，28(3):328－331.

Optimization of Microwave Drying Process of Polygala with Honey by Orthogonal Design

Zhu Zhou
(Chongqing Academy of Traditional Chinese Medicine，Chongqing，China 400013)

Objective To optimize the microwave processing technology of polygala with honey.Methods With total onjisaponins of polygala as index，the orthogonal design L9(34)was adopted to optimize the processing technology of polygala.Results The adding honey amount and microwave power had obvious effects on the experimental results，but heating time had no remarkable effects.The optimal processing condition of polygala with honey was adding 25% amount of honey，the microwave power level of 80 and the heating time of 4 min.Conclusion The optimized parameters have the practical application significance.

polygala with honey;microwave;orthogonal design;total onjisaponins

TQ461;R282.71

A

1006－4931(2011)02－0047－02

2010－01－12)