基于图像的静电纺丝纤维的取向分析

金 春 奎

(南通纺织职业技术学院 机电系，江苏 南通 226007)

基于图像的静电纺丝纤维的取向分析

金 春 奎

(南通纺织职业技术学院 机电系，江苏 南通 226007)

介绍了基于样品的电镜图像，应用Matlab图像处理工具，依据纤维反光区域内切椭圆长轴与x轴的夹角，描述样品取向效果的新方法。通过实例，给出了样品电镜图像的处理方案，提取了样品的纤维走向特征。并根据纤维反光区域内切椭圆长轴与x轴夹角的正态分布特征，计算了实验数据的标准差，定量描述了样品的取向效果，得到了与实际相符的结论。

Matlab应用；图像处理；静电纺丝；取向分析

相比于其他制备纳米级纤维的技术方法，静电纺丝技术方便、简单、灵活，可以适用于大部分的聚合物。通过静电纺丝制得的纳米纤维，有着广泛的应用，如过滤、生物组织工程、复合增强、传感器、防护服等[1]。许多纳米纤维的应用需要收集的纤维有很好的力学和光学性能，而普通收集方法由于纺丝过程中存在着一种不稳定“鞭动”的状态(图1)[2]，接收到的纤维往往是杂乱无章的，得到的无规纤维分布是各向同性的。目前，许多科研工作者开始致力于取向纳米纤维制备的研究，许多取向制备方法成为近期电纺研究的热点，制备的样品取向效果也各有差异。即使是同一制备方法，不同的工艺参数，取向效果也有明显差异。本研究旨在对实验样品取向建立一套定量的评价方法，引导取向试验工艺参数的设定和修正。针对这个问题，应用Matlab图像处理工具，分析样品电镜图像纤维走向特征，并加以统计分析，定量描述纤维走向分布，测量样品纤维取向程度。

图1 不稳定的鞭动Fig.1 Bending in instablility

1 样品获取

高压静电纺丝装置(图2)主要由高压静电发生器、恒速微量注射系统、旋转收集系统3部分组成。高压电源输出电压为0～50 kV，恒速微量注射系统由推进和注射器构成，配合不同规格的注射器，注射速度由0.1～2 mL/h可调，旋转收集装置由0～7 200 r/min可调高速电机系统驱动笼式滚桶。带有高压正电的高分子溶液在活塞压力的作用下，从喷头喷出后在空气中形成喷射细流，并以高速“鞭动”螺旋轨迹向接收装置(收集轮)运行，当转桶表面的旋转速度与纤维的沉积速度接近时，便可以得到相对单轴取向的纤维。但由于射流拉伸速度非常快，接收物旋转速度难以与之达到一致。图3是笔者在0.18 mL/h注射速度、35 kV喷丝高压下，不同滚桶转速下收集的一组样品电镜图像，表明不同的喷丝电压和旋转收集速度取向的效果差异，当前单轴取向并不完全。了解取向程度差别，有助于调整工艺参数，以期取得最佳的取向效果。

图2 静电纺丝系统Fig.2 System of electrospun

图3 样品的电镜图像Fig.3 SEM image of samples

2 图像处理

电镜图像是分析取向程度的较直接的依据，由于图像制作过程中的外部因素，图像噪声及边缘过渡会影响到进一步的分析测量。减小噪声影响和突出边缘特征是数字图像处理的重要步聚，主要手段是平滑与增强。图像平滑可以消减噪声，但会丢失细节，增强可以突出边缘但同时会放大噪声[3-4]。本研究应用Matlab工具箱中imadjust函数进行对比度调整增强图像，利用wiener2函数进行二维自适应除噪。

Regionprops是Matlab图像处理工具箱中一个重要的图像分析函数，它的用途是用来度量图像区域属性的函数。语法：

STATS＝regionprops(L，properties)

它描述测量标注矩阵L中每一个标注区域的一系列属性。其中：L中用不同的正整数元素对应不同的区域；properties是对应度量数据属性，常见的属性有Area、Centroid和BoundingBox等。

原图像中由于环境光线及其他因素的影响，一些散落的亮点并不是纤维的反光，这些散落的亮点的取向并不明显，测量取向有一定的随意性，面积小且数量大，这将会影响根据取向属性统计分析。实践中首先通过Area属性筛选像素点大于20的亮点区域，取得理想的结果。图4是图3a处理后的样品图。

图4 图像处理效果Fig.4 Results of image processing

图像处理程序如下：

clear all

PS＝imread('m01.bmp')； % 读入BMP彩色图像文件

I1＝rgb2gray(PS)； % 转化成灰度图片

I2＝wiener2(I1,[2,2])； % 去噪声

I3＝imadjust(I2)； % 对图像进行灰度调整

I4＝medfilt2(I3)； % 二维中值滤波

I5＝im2bw(I4,0.5)； % 二值化

I6＝bwlabel(I5)； % 标记二值图像

STATS＝regionprops(I6,'Area')； % 统计图像各个区域中像素总个数

idx1＝find([STATS.Area]>20)； % 筛选像素点大于20的亮点区域

I7＝ismember(I6,idx1)； % 去除掉较小面积的区域

imshow(I7)； % 显示图片

3 图像分析

选用Regionprops中Orientation属性测量方向属，测量区域中具有相同标准二阶中心矩的椭圆的长轴与x轴的交角(°)。在样品图4中以纤维的反光区域为测量对象，取向样品纤维的反光区域构成的各个椭圆的长轴即取向方向与x轴的交角会相对集中，而未取向的样品对应的交角相对分散。获得各内切椭圆的长轴与x轴的交角(°)170个数据，见表1。

分析语句如下：

I8＝bwlabel(I7)； % 重新标记二值图像

L＝regionprops(I8,'Orientation')； % 获取交角数据在L.Orientation中

表1 Orientation属性获得交角数据 (°)Tab.1 Data of angle by Orientation

图5 取向角频度分布Fig.5 Frequency distribution of orientation

4 数据处理

从图5的分析可以得出，各交角数据的分布呈显著的正态特征。标准差是表示一组数据的变异程度、一组数值由平均值分散开来的程度的。一个较大的标准差，代表大部分的数值和其平均值之间差异较大；一个较小的标准差，代表这些数值较接近平均值。因此，可以用标准差衡量取向的程度[5]。标准差的计算式为：

表1数据处理结果δ＝32.4。由于静电纺丝的纤维极其细小，目前的喷丝电压及旋转收集速度的关系尚不确定，其他偶然因素(如空气流动)的影响也时有发生，从收集样品的图片上看，有些与旋转方向明显垂直的取向与本收集方法的主要工艺参数——喷丝电压和收集旋转速度无关。试验设备上改进的方法主要是在密闭空间进行，目前条件尚有困难。在数据处理上可根据3δ原则剔除这些偶然的影响，以便分析影响取向的主要因素。根据3δ原则，正态分布99.7 %数据将落在±3δ范围内，可以根据这个原则校验数据的有效性。以平均值为中心，用3δ原则校验上述表数据，－88.9°，－87.3°，－83.4°，－80.9°，－78.9°，－70.0°前6个数据为无效数据。去除无效数据重新计算δ＝24.8。实践表明，更好的取向效果将会获得更小的标准差δ。图3b是改进工艺后的取向效果，从图像上看有显著的改善，同样的方法计算标准差δ＝9.2，显然，图3b的取向效果好于图3a[6]。

5 结 语

随着静电纺纳米纤维应用的不断拓展，一些特殊应用需要纳米纤维具备很好的力学和光学性能，制备各向异性的纳米纤维成为研究的新焦点。随着显微技术和数字图像技术的发展，基于图像的材料分析与测量技术成为重要手段。对微观尺寸的测量，显微图像测量是比较直接和快速的手段。本研究根据电镜图像对纳米数量级的高压静电纺丝纤维取向作定量的测量，用标准差量化取向的效果，对试验样品进行比较评价。从上面的分析及计算结果看，与实践效果是相符的，用电镜图像及上述图像处理的数据的标准差δ描述纤维的取向程度是可行的。样品品质的量化测量可以引导制作工艺改进，对取向静电纺丝纳米纤维的制备及应用研究有一定的促进作用。

[1]李新松，姚琛.静电纺丝——从无规纳米纤维膜到取向连续长纱[J].化学通报，2009(7)：579-585.

[2]金许翔，张全超，牛鹏飞.取向静电纺丝纳米纤维的制备及应用研究进展[J].高分子通报，2009(2)：42-46.

[3]施阳，李俊.MATLAB语言工具箱——TOOLBOX 实用指南[M].西安：西北工业出版社，1999：162-167.

[4]王大志，黄劼，徐树英.采用灰度直方图的孔型识别和二值化阈值自动匹配[J].兵工自动化，2005，24(2)：48-52.

[5]汪忠志.概率论及统计应用[M].合肥：合肥工业大学出版社，2005：66-73.

[6]王国廷.塔怀锁.工程数学[M].北京：煤炭工业出版社，2008：164-165.

Orientation analysis of electrospun nano fi bers based on electron microscopy image

JIN Chun-kui

(Department of Technology, Nantong Textile Vocational Technology College, Nantong 226007, China)

This article described the collection method of oriented electrospun nanofibers by rotating drum and the method of electron microscopy image treatment. According to electron microscope images of samples, the orientation characteristics are extracted by the image processing tools and programs of Matlab. Based on the angle between the inscribed Ellipse major axis and x-axis in reflective area of nanofibers, a new description of sample orientation is proposed in this paper. The sample electron microscope image processing program is given by example. The standard deviation of experimental data is calculated by the normal characteristics,which is about the angle that between the inscribed Ellipse major axis and x-axis in fibers reflective area. In the end, the orientation degree of sample is quantitatively described, and the conclusion corresponds to practice.

Matlab application; Image treatment; Electrospun; Analysis of Orientation

TP391

A

1001-7003(2011)09-0016-03

2011-04-26；

2011-06-07

金春奎(1966－ )，男，副教授，主要从事机电技术应用的教学与研究。