改性沥青中聚合物含量化学检测方法及红外光谱验证

王丽红

（哈尔滨市产品质量监督检验院，黑龙江 哈尔滨 150090）

利用化学分析方法对改性沥青中SBS含量进行检测具有操作简便、实验环境要求不高、实验成本低的特点，但目前在定量测试改性沥青中SBS含量时普遍认为化学分析方法精度不够[1，2]。本文对一种新开发的改性沥青中SBS含量化学分析方法的精度问题通过红外光谱方法验证其正确性以及合理性。本文验证了新方法分析结果可靠，精度满足工程要求。

1 实验部分

1.1 原材料及仪器与试剂

4402型SBS（燕山石化）；90#石油沥青（大庆油田）。

Nicolet8700红外光谱仪（美国热电（Thermo Electron））；正庚烷（天津化工或北京化工）、乙醚（天津化工）、甲醛（天津化工或北京化工），以上试剂均为分析纯。

1.2 SBS改性沥青样品制备及分析原理

采用上海威宇机械电子有限公司生产的BME 100LF型高剪切乳化机制作均匀的SBS改性沥青样品。所制作标样的SBS含量分别为4%、5%、6%。

由于沥青化学组成结构十分复杂，目前学者们采用化学组分分析方法研究沥青。化学组分分析就是利用沥青在不同有机溶剂中的选择性溶解或在不同吸附剂上的选择性吸附，而将沥青分离为几个化学性质有一定联系的组，这些组称为沥青的组分。四组分分析法是目前最广泛应用的分析法，该方法把沥青分为饱和分、芳香分、胶质和沥青质四组分，其方法通过正庚烷脱去沥青质，而SBS不溶于正庚烷[3]。因此，可以首先应用正庚烷溶解沥青中的饱和分、芳香分以及胶质，而留下沥青质及SBS。然后，利用SBS溶于乙醚而沥青质不容易乙醚的现象，在混合物中提取出SBS。最后，在溶解了SBS的乙醚溶液中添加甲醛改变溶液的极性析出SBS，即可计算出改性沥青中SBS的含量。表1为该方法对SBS含量为4%的标样测试结果，表2为该方法对SBS含量为5%的标样测试结果，表3为该方法对SBS含量为4%标样的测试结果。

表1 SBS含量为4%标样测试结果Tab.1 Test results of 4%SBS modified asphalt

表2 SBS含量为5%标样测试结果Tab.2 Test results of 5%SBS modified asphalt

表3 SBS含量为6%标样测试结果Tab.3 Test results of 6%SBS modified asphalt

从表1～3中可以看出，本文所提出的分析方法检测精度高，满足相关标准与工程实际要求，且精度不受SBS含量影响。

2 红外光谱验证与结果分析

红外光谱在化学分析中主要用于分析和鉴定各种有机化合物。实际测量表明，在中红外区各种有机物的红外光谱均不相同，利用这一特点，可区分单一化合物。在本文中利用红外光谱的指纹特性，对所提出的确定SBS含量的分析方法进行验证[4-6]。

图1为纯乙醚及溶解了SBS的乙醚的红外光谱图。

图1 纯乙醚与SBS乙醚溶液红外光谱图Fig.1 NIR spectra of pure ether and SBS ether solution（a）pure ether（b）SBS ether solution

由图1可以初步确定SBS的特征峰为700，966，1601cm-1。

图2为溶解了SBS的乙醚、纯正庚烷以及浸泡过沥青的正庚烷的红外光谱图。

图2 BS乙醚溶液、正庚烷、第一次浸泡液、第二次浸泡液、第三次浸泡液红外光谱图Fig.2 NIR spectra of SBS ether solution、n-heptane、the first soak solution、the second soak solution and the third soak solution（a）SBS ether solution（b）n-heptane（c）the first soak solution（d）the second soak solution（e）the third soak solution

从图2（a）与图2（b）中可以确定 SBS的特征峰为 966，1601cm-1。在图2（c）、（d）、（e）中没有发现SBS的特征吸收峰，因此，可以确定在测试条件下SBS不溶于正庚烷。

图3为乙醚浸泡后残渣的红外光谱图。

图3 乙醚浸泡后残渣红外光谱图Fig.3 NIR spectra of residue soaked by ether

在图3中没有发现 SBS的特征峰 966，1601cm-1，说明残渣中的SBS可以完全被乙醚溶解。

图4为乙醚溶液添加甲醛沉降后溶液的红外光谱图。在沉降液下层、沉降液上层红外光谱图中都没有发现SBS特征吸收峰，说明SBS析出完全。

图4 沉降液上层与下层红外光谱图Fig.4 NIR spectra of topper and lower sedimentation liquid（a）topper（b）lower

3 结论

基于红外光谱分析结果，可以得出以下结论：SBS在正庚烷中基本不溶，甲醛沉降SBS完成后，剩余溶液中基本没有SBS谱峰，证明SBS完全析出。在分析的全过程没有SBS流失，且所提取的SBS含量纯度很高。测试分析结果表明，该分析方法所得数据准确、可靠。在工程施工过程中可以应用该方法进行改性沥青中SBS含量的检测手段。

［1］秦利萍.基于红外光谱分析方法的沥青老化机理研究［J］.道路工程,2011,15：75-78.

［2］李炜光,周巧英,李强,颜录科,孙增智.SBS测试方法及机理研究［J］.石油沥青,2010,24（5）：1-5.

［3］黄晓明.沥青与沥青混合料［M］.南京:东南大学出版社,2002.46-61.

［4］王兆民.红外光谱学——理论与实践［M］.北京:兵器工业出版社,1995.46-61.

［5］裘兰兰,李明梅.红外光谱法在定量分析中的应用［J］.福建分析测试,2011,20（6）：24-26.

［6］彭攀,林慧.利用近红外光谱技术同时检测奶粉中的多个掺假成分［J］.计算机与应用化学,2011,28（3）：307-310.