氢化物原子荧光法测定池塘底泥中的总砷

臧淑梅

（黑龙江省水产技术推广总站 黑龙江 哈尔滨 150018）

砷是人体非必须元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体，如果摄入量过多，就会在人体多数器官中蓄积，从而引起砷中毒。

池塘底泥中的砷是渔业环境监测的必检项目，对其含量的测定尤为重要。因其长期留存于水体中，对水生生物影响很大，生物摄食了一定量的砷，经过食物链的放大作用，在较高生物体内蓄积，然后通过食物进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害人体健康。

砷的检测方法通常选用化学法和原子吸收法，化学法操作繁琐，干扰严重，灵敏度低，原子吸收法虽然灵敏度高，但其标准曲线的线性范围窄，不易掌握。氢化物原子荧光法，则克服了以上两种方法的缺点，以其快速、准确、灵敏度高、标准曲线线性范围广等优点成为检测砷的极佳方法。

本文采用氢化物原子荧光光度法对池塘底泥中的总砷进行测定。

一、材料与方法

1、仪器设备

AFS-230E型原子荧光光度计 北京科创海光仪器公司

2、化学试剂

砷标准溶液 国家有色金属及电子材料测试中心

硼氢化钾 天津市化学试剂研究所

3、实验条件

光电倍增管负高压 290V

砷空心阴极灯电流 50mA

原子化器高度 8mm

载气流量 400ml/min

屏蔽气流量 800ml/min

读数时间 10s

延迟时间 1s

4、样品消解

称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的底泥样品0.5g于50ml具塞比色管中，加少量水润湿，加入1+1王水10ml，加塞摇匀于沸水中消解2h，冷却后加入3ml盐酸溶液、5ml 5%硫脲溶液、5ml 5%抗坏血酸溶液，定容后取上清液待测，同时做空白实验。

5、标准曲线

分别准确吸取砷标准工作液（1.00mg/L）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00ml、4.00ml、5.00ml置于 100ml容量瓶中，分别加入5ml盐酸溶液、5ml 5%硫脲溶液、5ml 5%抗坏血酸溶液，然后用水稀释至刻度，摇匀，即得含砷量分别为0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/ml的标准系列溶液。

6、样品分析

将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾溶液）和载液（1+9）盐酸溶液的带动下，测定标准系列及样品。

二、结果与分析

1、检出限与精密度

从标准系列测定结果计算得标准曲线方程为：y=20.23x+1.08，相关系数r=0.9998。对5.00ng/ml的砷标准溶液与空白液进行11次的交替测定，结果见下表。

对空白液计算得SD=0.72，DL=0.107ng/ml,取0.5g样品消解定容至50.0ml时，检出限位0.0107mg/kg。对5.00ng/ml的砷标准溶液测定荧光值计算得方法相对标准偏差为1.4%。

方法的检出限与精密度

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2、标准样品与准确度

分别称取6份0.5g标准物质（砷含量为10.7±0.8mg/kg）进行消解后测定，结果分别为10.24、10.37、10.41、10.43、10.59、10.30，均值为10.39mg/kg，符合要求。对两份样品分别进行平行测定，所得的值为8.40和10.42ug/ml，测定的样品加标回收率为97.8%-102%之间。

3、载气流速的影响

载气流速与荧光强度有一定的关系。实验表明，选择载气流速为400ml/min可以满足砷测定的要求。如果载气流速过低，不足以将被测物带入仪器，载气流速过高则会冲淡被测物，降低灵敏度。

4、原子化炉高的影响

炉高对荧光信号影响较大，当炉高过高时，会导致灵敏度下降；炉高过低时将导致气相干扰，影响检出限。通过实验在测定砷的过程中，选择8mm的炉高时，其荧光信号读数稳定。

三、结论

采用氢化物原子荧光法测定池塘底泥中的微量砷，灵敏度高、干扰少、线性范围广，是一种极佳的检测方法。