杜仲药酒澄清工艺探究

(贵州百花医药集团股份有限公司，贵州 遵义 563000)

药酒是我国传统中药制剂，已有几千年的历史，将强身健体的中药与酒相溶，不仅制备方便、药性稳定、安全有效，而且因酒精是一种良好的半极性有机溶剂，中药的各种有效成分都易溶于其中，药借酒力、酒助药势而充分发挥其效力，提高疗效。杜仲药酒是我公司的独家品种，为药品准字号产品，由杜仲、白芍、五加皮、狗脊等17味中药制备而成，具有温补肝肾、补益气血、强壮筋骨、祛风除湿的功效，用于治疗肝肾不足、筋骨痿弱、风寒湿痹、阳痿早泄等症。但该产品由于澄明度问题，保质期短，严重影响产品的销售[1-2]。为此，笔者从影响澄清度的因素着手优化杜仲药酒的制备工艺，取得了很好的效果。

1 仪器与试药

LC-10ATVP型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括LC-10ATVP泵、SPD-10AVP型紫外检测器、手动进样器、Diamonsil C18(钻石)色谱柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm)、威玛龙色谱工作站；TU-1810型紫外可见分光光度计(北京华仪三谱仪器有限责任公司)；AUY-220型电子天平(万分之一，日本岛津公司)；HH-6型数显恒温水浴锅(金坛市科兴仪器厂)。

原材料杜仲、白芍、五加皮等17味中药材由公司采供部提供，经检验，均符合2010年版《中国药典(一部)》标准的规定；白酒购自贵阳酒厂。正丁醇、甲醇、氯仿、乙醚、环己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲酸(AR，成都市科龙化工试剂厂)；色谱乙腈(广东光华科技股份有限公司)；ZTC+1天然澄清剂(含A组分和B组分，北京正天成澄清技术有限公司)；明胶(天津维卡明胶有限公司)；蛋清(市售)；淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110737-200415)。

2 方法与结果

2.1 制备工艺

按照处方量，称取17味中药材，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法(附录ⅠO)，用白酒作溶剂，浸渍10～15 d后，缓缓渗漉，收集漉液。另取蔗糖适量制成糖浆，滤过，加入漉液中，搅匀，静置，滤过，再澄清处理制备而得。工艺流程见图1。

图1 杜仲药酒制备工艺流程

2.2 评价指标测定方法

沉淀物:取澄清处理后的药酒500 mL，在已干燥至恒重的滤纸上过滤，将带沉淀的滤纸于105℃干燥3 h，移置干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定质量，以干燥品计算沉淀物的百分含量。

2.3 澄清工艺方法

澄清度:将过滤后的酒液注入1 cm比色皿中，于338 nm波长下，测定透光率(T%)，以蒸馏水进行空白调零。

低温澄清处理:精密量取500 mL酒液，置冰箱(-10℃)，放置7 d，取出，自然升温至5℃左右时过滤。

澄清剂澄清处理:先用少量水搅成糊状，然后加入需要量的水，溶胀24 h，搅拌，用双层纱布过滤，即得1%的黏胶液，作为澄清剂A组分。先配制1%的醋酸，然后用少量1%醋酸溶解B组分并搅成糊状，加入足够量1%的醋酸，溶胀24 h，用双层纱布过滤，即得1%的黏胶液，作为澄清剂B组分。按先A后B的顺序加入。

精密量取500 mL酒液3份，在50℃水浴中保温30 min，分别加入上述A组分和B组分各2%，5%，8%，充分振摇，静置7 d，过滤，测定。

明胶澄清处理:称取5g明胶，加入100mL容量瓶中，加入10mL去离子水，浸泡24h后，再加入去离子水定容至100mL，40℃水浴加热溶解，取出冷却后，定容至刻度，即得明胶溶液。精密量取500mL酒液3份，分别加入6，10，12mL明胶溶液，充分搅拌，保鲜膜封口，静置7d，过滤，测定。

蛋清澄清处理:取1个新鲜鸡蛋清，加1 gNaCl用纯净水调匀定容至100 mL，精密量取500 mL酒液3份，分别加入2，4，6 mL蛋清液，充分搅拌，保鲜膜封口，静置7 d，过滤，测定。

2.4 不同澄清工艺的处理结果

结果见表1。可见，ZTC+1天然澄清剂最佳用量为5%；明胶溶液的最佳用量为10 mL；蛋清液的最佳用量为6 mL。

2.5 不同澄清工艺对药酒品质的影响

为了进一步评价药酒的品质，对低温、用量5%的ZTC+1天然澄清剂、10 mL的明胶液、6 mL的蛋清液处理后的药酒按《杜仲药酒的质量标准》进行全检。结果见表2。

可见，5%的明胶溶液和蛋清液澄清处理后，产品的品质发生变化，药材中活性成分可能受到影响；低温和ZTC+1天然澄清剂澄清处理后，对药酒的品质基本无影响。在此基础上，采用低温和澄清剂处理相结合的方式对药酒进行处理，即按照最佳澄清剂用量对药酒先进行处理，滤除沉淀，然后置冰箱(-10℃)中静置1周，取出，滤除沉淀，进行检测。结果药酒品质无变化，透光率达90.8%；将处理后的药酒0～5℃放置至今(2年)，酒液仍澄清透明，未见沉淀生成。

表1 不同澄清方式对药酒品质的影响

表2 不同澄清方式对药酒品质的影响

3 讨论

澄清度是影响药酒品质的主要问题，药酒中沉淀来源[1-2]主要有:药材中含有的胶样成分常混悬于药酒中处于相对稳定的胶体或类胶体状态，在外界条件发生变化，胶体或类胶体结构被破坏时，药酒中未完全沉淀的杂质和胶样物质便沉淀出来，含糖量大的药酒尤为严重；制备药酒采用质量低劣的白酒，含较多的棕榈酸乙脂等高级脂肪酸甘油及杂醇油，在气温下降时，使药酒产生白色絮状沉淀；在生产药酒过程中，若周围环境温度过高，某些成分和杂质在酒中溶解度增加，一旦灌装后环境温度下降，溶解度降低时这些成分和杂质便会析出；药酒中常含有鞣质，其具有较强的还原性，在空气中易被氧化。故含鞣质的药酒经长期放置，鞣质因氧化或聚合作用生成不溶性沉淀。

ZTC+1天然澄清剂主要用于去除鞣质、蛋白质、蜡质等胶体不稳定成分，对中草药有效成分如黄酮、生物碱、皂苷类、萜类、多肽、维生素、矿物质等不影响，用于中草药提取液的预处理澄清，各种营养液、口服液、注射液的澄清及药酒的澄清处理。试验证明，该澄清剂用于杜仲药酒的处理上，澄清效果显著，对药酒品质无影响。

本研究中选用贵阳酒厂生产的优质白酒对药材渗漉提取，采用低温和澄清剂相结合的方式对酒液进行澄清处理，对可能导致药酒产生沉淀的工艺条件进行优化研究，找到适合杜仲药酒的最佳制备工艺，且该工艺具有简便易行、生产效率高等优点。

参考文献：

[1]包延军，桑振荣.药酒贮藏过程中产生沉淀的原因及解决方法[J].新疆中医药，2009，27(5):44.

[2]王 淼，郭宗海.浅谈部分药酒沉淀原因及解决方法[J].中国中药杂志，1991，16(5):287.