正交设计与响应面优化法用于精馏系统的区别

王洪海，耿海腾，郭佳佳，李春利

（河北工业大学化工学院，天津 300130）

正交设计与响应面优化法用于精馏系统的区别

王洪海，耿海腾，郭佳佳，李春利

（河北工业大学化工学院，天津 300130）

考察了正交设计法和响应面优化法用于精馏系统优化时的区别．以甲醇-丙酮-水体系为研究对象，以塔顶产品含量为约束对象，分别使用正交设计法和响应面优化法对其进行优化．得到两种方法下的产品浓度和塔釜能耗数据：正交设计法中塔釜能耗为1.648 5×106kcal/h;响应面优化法中塔釜能耗为1.317 2×106kcal/h，塔釜可节能15.81%．结果表明正交设计法适用于水平数不多的实验，而响应面优化法更适用复杂的精馏系统．

正交设计；响应面；萃取精馏；优化；节能

0 前言

在石油加工和化学工业中，精馏是非常重要的操作单元，也是应用最早和最广泛的分离技术之一．精馏塔是一个高耗能设备．据美国化学过程工业协会1991年的统计，在石油加工工业和化学工业中，分离过程约占能源消耗的43%，相当于每年消耗9186亿桶原油能源[1]．所以，对精馏系统进行优化，提高产品质量、降低能耗，对于工业生产和环境保护都有重要的意义[2]．

本文以分离甲醇、丙酮、水体系为例，应用正交设计法和响应面法分别对精馏工艺进行优化，优选出耗能低的最佳操作条件．结合此例，比较两种优化方法的优劣．该工艺中存在耦合，所以将萃取塔与丙酮塔作为整体进行优化．甲醇和丙酮都是重要的化工原料．用有效方法分离并回收工业废液中的甲醇和丙酮，既可以创造经济效益又可以减少环境污染[3-4]．

1 萃取精馏分离甲醇-丙酮-水工艺

某制药厂对废液中的甲醇、丙酮进行回收．目前，在实际工艺中，将此精馏工艺过程由三塔模型来实现，分别为萃取精馏塔、丙酮塔、甲醇塔[5]．首先料液进入萃取精馏塔，用水作为萃取剂进行萃取精馏，在塔顶得到富含丙酮的物料，然后进入丙酮塔进行精馏分离，最终在塔顶得到高浓度的丙酮；萃取精馏塔塔釜的料液富含甲醇，将其引入甲醇塔进行精馏，最后在塔顶得到高纯度的甲醇．1.1工艺基础数据

以工业数据为基础建立模型，利用化工流程模拟软件对该过程进行模拟．原料液组成是水的含量15.02%（质量分数），丙酮的含量76.25%，甲醇的含量8.729%．选用水作为萃取剂，NRTL方程作为热力学方程，建立模型．工艺流程图如图1所示．

以实际工业运行数据为基础，来考察优化前后的产品质量和节能效果，以萃取塔和丙酮塔为例，操作变量为：理论板数、回流比、进料位置、容积比．目标函数为丙酮塔的塔顶产品含量以及两塔塔釜再沸器的总能耗．

1.2 正交设计法

图1 工艺流程图Fig.1 The flowsheetof distillation simulation

正交设计法是研究多因素多水平的一种设计方法．它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验．它借助一种规格化的“正交表”，科学性的、有计划、有目的的安排实验，并利用数理统计原理科学的分析实验结果[6]．正交设计的特点是完成实验所需要的实验次数少，数据点的分布很均匀，可以用相应的极差分析方法、回归分析方法、方差分析方法等对其实验结果进行分析[7]．

本文采用8因素5水平的实验设计，考察萃取精馏塔原料进料位置（A）、萃取精馏塔第二进料位置（B）、萃取精馏塔溶剂进料位置（C）、萃取精馏塔理论板数（D）、萃取精馏塔溶剂比（E）、丙酮塔理论板数（F）、丙酮塔进料位置（G）、丙酮塔回流比（H）8个因素对目标函数丙酮塔塔顶产品丙酮含量以及萃取精馏塔与丙酮塔的塔釜总能耗的影响．各因素下的各个水平值与实际值如表1所示．

表1 正交设计实验的因素与水平Tab.1 Factorsand levelsof orthogonal design

在确定各因素的水平之后就可以进行实验设计，以8因素5水平设计了30组实验，目标函数有两个，分别是丙酮塔塔顶丙酮含量（R1）和萃取精馏塔与丙酮塔塔釜总能耗（R2×106kcal/h），采用L50（2×511）正交表，实验结果如表2所示．

以丙酮塔塔顶丙酮含量（R1）为目标函数，对以上实验数据进行极差分析，结果如表3所示．通过表3中数据，由极差大小排列因素由主到次的顺序为EBHGACDF，并且由表3可以得出较优的操作条件为A2B1C5D3E5F4G5H2．

表2 正交实验设计及实验结果Tab.2 Orthogonal Design and results

表4 以两塔塔釜总能耗为目标函数的极差分析Tab.4 Analysisof terrible for the tower kettle totalenergy consumption asobjective function

由极差大小排列因素由主到次的顺序为HEGCAFBD，并且由表4可以得出较优的操作条件为A2B3C5D2E4F4G5H5．

当丙酮塔理论板数为22，而丙酮塔进料位置为第24块塔板，与实际情况不符．由于丙酮塔进料位置这一因素的影响大于丙酮塔理论板数这一因素，做轻微调整，丙酮塔改为25块理论板数．以塔顶产品为目标函数的极差分析结果，最优操作条件为A2B1C5D3E5F5G5H2．此时丙酮塔塔顶丙酮含量为99.63%，两塔塔釜总能耗为1.525 4×106kcal/h．以塔釜能耗为目标函数的极差分析结果，最优操作条件为A2B3C5D2E4F5G5H5．此时丙酮塔塔顶丙酮含量为99.58%，两塔塔釜总能耗为1.648 5×106kcal/h．

通过比较可以很容易看出第1种操作条件塔顶产品含量高，并且塔釜能耗低，为最优操作条件．即萃取精馏塔原料进料位置为第11块理论板、萃取精馏塔第二进料位置为第2块理论板、萃取精馏塔溶剂进料位置为第6块理论板、萃取精馏塔理论板数为25、萃取精馏塔溶剂比为1.0、丙酮塔理论板数为25、丙酮塔进料位置为第24块理论板、丙酮塔回流比为2.8．

1.3 响应面优化法

中心组合设计（CentralCompositeDesign，CCD），也称为星点设计．其设计表是在两水平析因设计的基础上加上极值点和中心点构成的，通常实验表是以代码的形式编排的，实验时再转化为实际操作值．CCD实验用来实现实验因素以及各因素之间相互作用对目标函数的影响[8]．选用正交设计中ABCDEFGH 8个因素，并计算8个因素对于目标函数丙酮塔塔顶产品丙酮含量以及萃取塔与丙酮塔的塔釜总能耗的影响．

响应面优化法是统计方法和数学方法结合的产物，是利用统计学的综合实验技术解决复杂系统的随机变量与系统响应之间关系的方法．其实质就是对实验数据进行拟合，从而得到系统函数的相近数学表达式[9]．在CCD实验设计的基础上，选择二次多项式模型利用Design Expert设计软件对目标函数丙酮含量和8个操作参数进行回归，建立了丙酮含量的数学模型．经过回归拟合得到回归方程式(1)．

其中R1（%，质量分数）表示目标函数丙酮塔塔顶丙酮的含量，得到的模型相关参数如表5所示．

同理，建立塔釜总能耗的数学模型，经过回归拟合得到以回归方程式(2)．其中R2（×106kcal/h）表示响应（目标函数）萃取精馏塔与丙酮塔塔釜总能耗，得到的回归方程的相关参数如表6所示．

表5 R1模型的相关参数Tab.5 The related parametersof the fittedmodels R1

表6 R2模型的相关参数Tab.6 The related parametersof the fittedmodels R2

通过两个方程的拟合度分析可以得出，该数学模型的拟合程度较高，可以用来预测．以萃取精馏塔与丙酮塔塔釜总能耗的数学模型为目标函数，以丙酮塔塔顶的丙酮含量的数学模型为约束函数，组成的方程具有多变量、非线性、有约束的特点．在工程上解决多变量有约束非线性问题采用最多的方法为序贯二次规划法．在MATLAB优化工具箱中用函fm incon()来实现．

本文中目标函数：萃取精馏塔与丙酮塔塔釜总能耗的数学模型方程式(2)，求其最小值．约束函数：丙酮塔塔顶产品中丙酮含量的数学模型方程式(1)，要求丙酮含量大于99.5%．利用函数fmincon()进行编程可得优化结果为：萃取精馏塔原料进料位置为第13块理论板、萃取精馏塔第二进料位置为第2块理论板、萃取精馏塔溶剂进料位置为第2块理论板、萃取精馏塔理论板数为25、萃取精馏塔溶剂比为0.5、丙酮塔理论板数为20、丙酮塔进料位置为第18块理论板、丙酮塔回流比为2. 8；此时目标函数萃取精馏塔与丙酮塔塔釜总能耗为1.317 2×106kcal/h，丙酮塔塔顶丙酮的含量为99.28%．

2 结论

1）正交设计法与响应面优化法均可用于精馏系统的优化．

2）通过以上计算，在正交设计法选择的最优操作条件下，丙酮塔塔顶丙酮含量为99.63%，两塔塔釜总能耗为1.525 4×106kcal/h；在响应面分析法选择的最优操作条件下，丙酮塔塔顶丙酮的含量为99.28%，两塔塔釜总能耗为1.317 2×106kcal/h．第二种方法中产品浓度只降低了0.35%，塔釜可节能15.81%．从节能减排的角度来看，响应面优化法更实用于精馏系统．

3）对于不需要精确考虑的简单精馏系统，可以选用正交设计法．但对于复杂的精馏系统，考察因素多，并且水平数也较多时，建议使用响应面优化法，相对于正交设计法，计算过程简洁，并且结果的精度高．

[1]Humphrey JL，Seibert A F．New horizons in distillation[J]．Chem Eng，1992，99（12）：86-98．

[2]祝雪妹．热集成精馏系统的建模、优化与控制的研究进程[J]．节能，2007（11）：35-38．

[3]吴菲．甲醇和丙酮共沸物分离工艺的研究[D]．天津：天津大学，2010．

[4]张丽丽．加盐萃取精馏分离丙酮—甲醇共沸物[D]．长春：吉林大学，2011．

[5]钟禄平，刘家祺，贾彦雷．萃取精馏分离甲醇和丙酮的共沸物[J]．化学工业与工程，2005（3）：211-215．

[6]周毅，徐柏龄．神经网络中的正交设计法研究[J]．南京大学学报：自然科学，2001，37（1）：72-78．

[7]刘达民，程岩编．应用统计[M]．北京：化学工业出版社，2004：153-167．

[8]王洪海，崔小英，钟宏伟，等．RSM与流程模拟结合用于复杂塔操作参数优化[J]．河北工业大学学报，2011，40（1）：36-40．

[9]魏桢元，钟耀广，刘长江．响应面优化法对香菇多糖提取的工艺研究[J]．辽宁农业科学，2010（2）：11-14．

[责任编辑 田丰]

The distinction of orthogonal design and response surface methodology used to distillation system

WANGHong-hai，GENGHai-teng，GUO Jia-jia，LIChun-li

(Schoolof Chem ical Engineering,HebeiUniversity of Technology,Tianjin 300130,China)

The distinction oforthogonaldesign and response surfacemethodology used for distillation are investigated. Themethanol-acetone-water system isoptim ized and theoverhead productcontentis the constraintobject.Orthogonal design and responsesurfacemethodology areused to optimize the system respectively.The productconcentrationand the reboiler duty dataof the twomethods are obtained.The results show that the reboiler duty of orthogonaldesign is 1.648 5×106kcal/h and the reboiler duty of response surfacemethodology is1.317 2×106kcal/h kcal/h.The energy saving of reboiler duty is15.81%.It is suggested thatorthogonal designmethodology isapplicable to the lim ited number of experimental level.How ever,response surfacemethodology ismore suitable for com plex distillation systems.

orthogonaldesign;response surfacemethodology;extractive distillation;optim ization;energy saving

TQ202

A

1007-2373(2014)01-0050-05

2013-09-22

河北省高等学校科学技术研发重点项目（ZH2012018）

王洪海（1974-），男（汉族），副教授．通讯作者：李春利（1963-），男（汉族），教授，Em ail：lichunli_hebut@126.com．