辉钼精矿加压湿法冶金技术研究进展

谢 铿 王海北 张邦胜

(北京矿冶研究总院，北京 100160)

辉钼精矿加压湿法冶金技术研究进展

谢 铿 王海北 张邦胜

(北京矿冶研究总院，北京 100160)

为了使辉钼精矿湿法冶金从业者对氧压煮法的认识更全面、更系统，从而促进氧压煮技术的发展，总结了国内外加压湿法冶金技术在辉钼精矿处理领域的研究进展，介绍了加压酸浸和加压碱浸技术从辉钼精矿中提取钼的物化原理、工艺流程和生产实践概况，指出了不同加压浸出工艺的优缺点。高温高压下酸浸辉钼精矿常以硝酸盐或硝酸作催化剂，具有反应速度快、投资效益大、钼转化率高等特点，但存在设备腐蚀严重、难以精确控制反应条件以及氮氧化物污染等问题；与加压酸浸相比，加压碱浸工艺具有金属回收率高、反应介质对设备腐蚀性小、反应温和、浸出液中杂质含量少等优势，然而，加压碱浸工艺存在氢氧化钠消耗量大、产生的大量硫酸钠较难处理等不足。通过对现有氧压浸出工艺的分析，指出了辉钼精矿加压湿法冶金技术发展需解决的问题和努力的方向。

辉钼精矿 加压湿法冶金 氧化 酸浸 碱浸 催化剂

钼是一种非常重要的稀有金属，因其具有高强度、高熔点、耐磨和耐腐蚀等优异的理化性能而广泛应用于冶金、化工、军事、电子、生物医药、农业、环保和宇航等领域，成为国民经济的重要原料和不可替代的战略物资。

辉钼矿是自然界中的主要含钼矿物，同时也是提炼钼的最主要矿物原料，目前世界钼产量的99%来源于辉钼矿。辉钼矿中的钼以MoS2的形式存在，品位超过1%的钼矿资源较罕见，我国钼矿资源的钼品位大都在0.1%以下，而且相当一部分与铜等金属紧密共生，必须通过较复杂的磨矿—浮选工艺才能获得辉钼精矿。

焙烧和氨浸是辉钼精矿传统冶炼工艺的核心。在焙烧过程中，辉钼精矿中的MoS2被氧化为可溶于氨的MoO3[1]。冶炼辉钼精矿的传统工艺存在流程长、原料消耗高、钼回收率低、SO2污染环境以及伴生稀贵金属难以综合利用等缺点，特别是在处理低品位辉钼精矿时，该工艺的弊端愈发凸显：较高含量的杂质在焙烧过程中易发生烧结，导致焙烧作业的操作、控制难度加大，而且产出焙砂纯度低，后续处理难度加大[2]。经国内外相关科研人员的努力，涌现出多种辉钼精矿处理新工艺，其中，加压湿法冶金工艺因优点较多而广受关注。

加压湿法冶金工艺是在矿浆状态下将辉钼矿氧化为容易富集的钼氧化物或钼盐，从而消除焙烧工序产生的SO2气体对环境的污染。由于该反应在压力大、温度高、且矿浆中参加反应的气体浓度高的环境下进行，因而反应的动力学条件理想，反应速度大大加快。

辉钼矿物经加压湿法冶金工艺处理，以离子形式进入液相中的钼可通过溶剂萃取或离子交换等分离技术回收，工艺流程大为缩短、钼回收率显著提高，同时还能高效综合回收伴生的有价金属元素。辉钼精矿的加压处理通常在一定初始浓度的酸碱性溶液中进行，根据初始反应介质的酸碱性不同，辉钼精矿的加压湿浸可分为加压酸浸和加压碱浸。

1 辉钼精矿的加压酸浸

1.1 不添加催化剂

辉钼精矿的加压湿法冶金工艺过程是一个固-液-气三相反应过程，在一定的温度和压力条件下，MoS2与溶解氧的主要反应为[3]

在常温常压下，氧(可以是富氧空气或空气中的氧，也可以是纯氧)在水中的溶解度很小，当水沸腾时氧的溶解度接近于0，而在高压下，即使水温很高，氧的溶解度也会随着氧分压的增加而增大。在高温高压水溶液中，氧对辉钼精矿中金属硫化物的氧化具有很大的热力学推动力，且发生的反应为放热反应，促使反应向正向进行，这种以氧气为氧化剂的加压湿法处理方法又被称作氧压氧化法或氧压煮法(MolybdenumAutoclaveProcess，MAP)。反应生成的钼酸溶解度一般很小，过饱和的钼酸溶液会沉淀出水合三氧化钼，一般情况下，有80%左右的钼以水合三氧化钼的形式进入渣中，其余的钼以MoO2(SO4)或Mo2O5(SO4)的形式存在于溶液中。虽然该工艺初始不添加酸，但反应过程中生成的硫酸有助于反应的进行，且工业生产过程中酸常返回循环使用，因此，该工艺归入辉钼精矿加压酸浸工艺。

50余a来，国外科研工作者对辉钼精矿加压酸浸工艺生产氧化钼投入了极大的热情。1962年，K.Sada[4]用氧压煮工艺处理钼品位为55.5%的辉钼精矿，氧压煮温度为200 ℃、氧分压为2MPa、搅拌转速为500r/min、反应时间为6h，钼的转化率达到98.4%，钼酸沉淀经氨浸—酸沉—焙烧，得到钼含量78%的氧化钼。20世纪80年代，F.G.Bauer等[5]将粒度为20～90μm、钼品位为53.7%的辉钼精矿制成质量浓度为15%的矿浆，然后装入加压釜中，釜内温度为230 ℃、氧分压为1MPa、总压为2MPa、反应时间为2h，再经过滤、洗涤、烘干，得到钼品位为63.1%的工业氧化钼产品，钼回收率达99%。20世纪90年代，塞浦路斯-安迈信矿业公司(CyprusAmaxMineralsCompany)[6]、肯尼科特尤他铜业公司(KennecottUtahCopper，KUC)[7-8]、拜耳公司(BayerCorporation)[9]等世界著名大型钼业公司和俄罗斯选矿研究设计院先后进行了氧压氧化辉钼精矿的研究，KUC公司开发的含铜辉钼精矿加压氧化工艺成为经典含铜辉钼精矿加压氧化工艺(见图1)，钼回收率可达99%。

图1 含铜辉钼精矿加压氧浸工艺流程Fig.1 Flow sheet of treating Cu-containing molybdeniteconcentrate by oxygen pressure leaching process

当前，建成投产的大型辉钼精矿氧压煮提钼工厂有美国自由港迈克墨伦铜金矿公司(Freeport-McMoRanCopper&GoldInc.)的Bagdad矿场。正在建设的有必拓集团下辖美国肯尼科特尤他铜业公司[10]，计划采用MAP工艺将钼回收率提高7个百分点，一期工程已于2012年建成投产，年产钼1.36万t；二期工程将在2015年初建成，公司产能将扩大到2.72万t，产量约占美国钼产量的40%～50%，工艺过程“三废”排放达到美国环保局标准。我国的江铜集团新技术公司、河南栾川洛钼集团[11]也在开发研究加压分解辉钼精矿的方法。

1.2 添加催化剂

辉钼精矿加压酸浸常采用硝酸或硝酸盐作为添加剂，在加压釜中发生如下反应[1]：

H2MoO4+2H2SO4+9HNO2(g).

产出的亚硝酸快速分解为NO2和NO，NO2与水结合形成硝酸，在氧气存在下，NO氧化为NO2，然后再生成硝酸：

由以上反应式可见，硝酸在辉钼精矿的氧化浸出过程中起到了良好的催化作用。硝酸的再生减少了硝酸的用量，实际添加量通常只有理论量的20%左右。图2是经典的塞浦路斯工艺，它包括加压硝酸分解辉钼矿、煅烧和从分解母液与洗液中回收钼等3个主要过程。

图2 氧压硝酸分解辉钼精矿工艺流程Fig.2 Flow sheet of nitric acid catalyzed oxygenpressure leaching of molybdenite concentrate

目前，国外已有不少关于辉钼精矿加压硝酸浸出工艺的研究报道。C.G.Anderson[12]对粒度为-10μm占80%、含钼34.2%的辉钼精矿进行加压酸浸，在起始硝酸浓度为75g/L、矿浆浓度为25g/L、氧分压为620kPa、温度为125 ℃、氮氧化物浓度为2g/L条件下浸出1h，钼的转化率为94.3%。A.M.Amer[13]研究了某含钼30.2%的辉钼精矿的加压硝酸浸出过程，在200 ℃、硝酸浓度为10%、氧分压为1.5MPa的条件下浸出30min，钼回收率为96%，该工艺的浸出时间不到常压浸出时的1/7。A.Khoshnevisan等[14-16]通过对辉钼精矿的加压硝酸浸出试验，提出了预测各因素影响的人工神经网络模型(ArtificialNeuralNetwork，ANN)，探讨了浸出动力学，发现浸出过程受化学反应控制，反应活化能为68.8kJ/mol，确定的最优工艺条件为矿物粒度-40μm占80%、矿浆浓度100g/L、硝酸浓度50g/L、氧分压1.24MPa、浸出温度150 ℃、浸出时间2h，对应的钼转化率为99.36%。用硝酸钠或硝酸钾代替硝酸加压氧化辉钼精矿，也可获得高的钼转化率，与硝酸相比，硝酸盐在运输、储存及价格等方面有一定的优势。

国内方面，北京矿冶研究总院针对辉钼精矿加压处理工艺开展了系统的研究。张邦胜等[17]采用加压硝酸氧化法分解含钼49.68%的辉钼精矿，通过工艺稳定性试验，获得了理想的工艺参数。在硝酸初始浓度为28.89g/L、液固比为5∶1、氧分压为350 kPa、温度为160 ℃条件下反应3 h，钼的氧化率达到99%以上。王玉芳等[18]对加压氧化辉钼精矿得到的浸出渣和浸出液进行了处理：浸出渣用氨水再浸，然后用硝酸酸沉氨浸液中的钼，得到钼酸铵；浸出液中的钼用N235萃取，萃余液经处理后达标排放，反萃液则并入酸沉工序生产钼酸铵，钼的总回收率可达到98%以上。王海北等[19]用加压浸出—溶剂萃取工艺对某辉钼精矿开展了提钼半工业试验，加压浸出过程中钼的转化率达到98%以上，有15%～20%的钼进入溶液，浸出液用高浓度的N235萃取回收钼，钼萃取率大于98%；再用25%的氨水在相比(O/A)为3∶1的条件下进行反萃，钼反萃率大于98%。

此外，西北有色金属研究院、东北大学等单位的科研人员也在辉钼精矿加压浸出方面进行过一些探索试验。蒋丽娟等[20]对粒度为75～0 μm的某辉钼精矿进行加压氧化研究，试验温度为200 ℃、氧分压为700 kPa、搅拌速度为400 r/min、硝酸钠与辉钼精矿质量比为1∶50、反应时间为3 h，辉钼精矿的氧化率大于99%，其中，90%左右的钼转化为合格的工业氧化钼。牟望重等[21]对辉钼精矿加压酸浸过程的钼转变行为进行了研究，钼的总转化率为97.95%。秦玉楠[22]在进行辉钼精矿的硝酸氧压煮工艺研究中发现，只有6%左右的钼进入压煮液，其余以氧化钼水合物形式留存于滤饼中。蔡创开等[23]通过实验室试验，得到加压硝酸浸出非标准辉钼精矿的优化工艺参数：液固比为4∶1、HNO3用量为每克钼0.3 g、温度为200 ℃、氧分压为1 MPa、反应时间为2 h，该条件下的钼转化率大于96%。

由以上研究可见，辉钼精矿加压硝酸浸出工艺具有反应速度快、投资效益大、钼转化率高等特点，MoS2转化率一般在95%～99%。但该工艺也存在一些问题，例如钼分散进入液固两相、硝酸-硫酸混合体系对设备的腐蚀较为严重、初期反应因过于剧烈而难以精确控制反应条件，以及反应过程中产出的氮氧化物(NOx)易造成环境污染等。1980年投产的株洲硬质合金厂辉钼精矿加压处理车间就因为一氧化氮等气体污染问题，在运行几年后关闭。

为了解决NOx污染问题，北京矿冶研究总院开展了不添加硝酸或硝酸盐的加压浸出研究，发现新型添加剂X可有效提高钼的转化率，且可有效提高矿浆的流动性，降低矿浆黏度，有利于实现连续化生产[24-26]。

2 辉钼精矿加压碱浸

加压碱浸通常采用氢氧化钠或碳酸钠为浸出剂。在氢氧化钠介质中，辉钼精矿中的MoS2与氧气反应生成水溶性的钼酸钠和硫酸钠，从而达到浸出的目的，其化学反应为

2Na2MoO4+4Na2SO4+6H2O.

加压碱浸辉钼精矿的主要工艺条件[27-29]：温度为130～200 ℃、总压力为2.0～2.5MPa、氢氧化钠用量为理论用量的1.0～1.2倍、液固比为4∶1～8∶1。

V.R.Reynolds[30]研究了加压碱浸处理含钼53.7%的辉钼精矿，在氢氧化钠与钼摩尔比为0.65、氧分压为2.14 MPa、温度为195 ℃的情况下反应4 h，钼浸出率达96.2%，但在没有氢氧化钠的情况下，钼的转化率仅有62.7%。R.Mirvaliev等[31]对比了氢氧化钠、碳酸钠和氨水作为浸出剂的不同结果，指出了铜离子在浸出过程中的催化作用。索波里[1]依据浸出时间进行到总浸出时间的1/3左右时，辉钼精矿中硫化钼的浸出率已接近80%的结果，提出了用浸出—浮选工艺改进加压碱浸工艺的思路，即当浸出率达到80%左右时结束浸出，浸出液用于制取钼产品，含MoS2的浸出渣经浮选富集后返回再浸，最终渣(浮选尾矿)钼品位小于0.85%，钼回收率大于99%，反应时间明显缩短。

我国第一家采用加压碱浸—萃取工艺处理辉钼精矿生产钼酸铵的工厂于1990年在陕西宝鸡试产成功[32]，设计辉钼精矿钼品位为45.90%，生产能力为年产200 t工业钼酸铵(生产流程见图3)。该工艺包括加压碱浸、溶剂萃取、净化(除硅磷砷)、脱色和酸沉结晶等工序。在制浆槽中辉钼精矿、氢氧化钠和水按质量比40∶23∶400制浆后泵入不锈钢高压釜，通蒸汽加热至85 ℃，缓缓往釜中供氧，浸出反应开始进行。由于反应放热，随着蒸汽压力升高，温度逐渐上升，当压力达到1.6 MPa时，体系温度升至160 ℃，此后随时补充氧气以维持体系压力和温度，保温3 h。反应结束后，通入自来水降温至85 ℃，停止搅拌，排气放料，浸出矿浆在吸滤盘中过滤，滤饼在搅拌槽中再制浆过滤，再制浆滤液返回配制浸出矿浆。钼的加压浸出率可达98.5%以上，全流程钼的工艺回收率为95.54%。

图3 陕西宝鸡某厂辉钼精矿加压碱浸制取钼酸铵工艺流程Fig.3 Flow sheet of ammonium molybdate preparation using molybdenite concentrate from a plant in Shaanxi Baoji by pressure alkaline leaching process

与加压酸浸相比，加压碱浸工艺具有反应介质对设备腐蚀性小、反应温和、钼全部分解进入溶液、浸出液杂质含量少等特点。然而，加压碱浸工艺仍存在氢氧化钠消耗量大、反应时间有待缩短、产生的大量硫酸钠较难处理等不足。

3 结论与建议

(1)经过半个多世纪的不断完善，辉钼精矿加压湿法冶金工艺已日臻成熟，氧压煮法成为处理辉钼精矿的有效方法。

(2)为了减少有害杂质对提钼工艺过程的影响，应从辉钼矿选矿工艺入手，降低有害杂质进入辉钼精矿，提高加压釜入料辉钼精矿的质量。

(3)优化现有的加压湿法冶金工艺，进一步降低体系反应温度和压力，缩短反应时间。

(4)寻找更合适的催化剂，在不引进杂质和不导致环境污染的前提下提高有价金属的回收率。

(5)进行深入的理论研究，揭示加压氧化下辉钼矿物的变化规律。

(6)改进或更新现有加压反应设备，降低生产成本，确保压力设备的安全运行，提高工艺流程的连续性和可操作性。

(7)结合后续钼分离工艺或多金属综合回收工艺，研发新的分解体系，降低对设备和环境的要求。

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(责任编辑 罗主平)

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青海省整装勘查工作研讨会在西宁召开

青海省整装勘查工作研讨会暨实施方案论证审查会日前在西宁召开。会议总结了自2009年以来全省整装勘查工作所取得的成绩，研讨和安排部署了2014年的整装勘查工作，并邀请专家论证审查了17个整装勘查区项目的2014年实施方案。

据了解，《青海省公益性地质调查与重要矿产勘查部署方案暨整装勘查方案》于2009年7月通过中国地调局组织的专家论证，确定的9个整装勘查方案2010年度进入实质性实施阶段，分别是：野马泉、卡而却卡、大场、沱沱河、然则涌-莫海拉亨、纳日贡玛、沟里、五龙沟、鱼卡。2012年，青海省在原来9个整装勘查区的基础上，新增了4个成矿条件好、找矿潜力大、具备大型和超大型规模的矿田、矿集区为整装勘查区，分别是拉陵灶火、多彩、柴达木盆地深层卤水钾盐、全吉。目前，青海省又确定滩间山、祁连尕大板—红沟地区、小沙龙—大水沟、昆仑河4个整装勘查区，使全省的整装勘查区2014年将达17个。

广东省超额完成找矿突破战略行动

记者从广东省地质局日前召开的年度经济工作会议上获悉，广东省超额完成了找矿突破战略行动3 a阶段目标任务，地质找矿取得重大突破，为实现找矿突破战略5 a目标打下了坚实的基础。

据悉，广东省地质局2013年1月—10月共承担各类地质勘查项目632项，项目总经费同比增长7.4%。经过努力，该局新发现矿产地4处，新增大中型矿床3处；新增资源储量(333及以上)金金属量41.74 t，银金属量1 009.43 t，钼金属量21.47万t，钨(三氧化钨)8.215万t，锡金属量2.947万t。

Progress of Pressure Hydrometallurgy of Molybdenite Concentrate

Xie Keng Wang Haibei Zhang Bangsheng

(BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing100044，China)

Research progress of pressure hydrometallurgical technologies in treating molybdenite concentrate was summarized in order to make molybdenite conlentrate pressure hydrometallurqical professionals understanding oxygen pressure cooking method more comprehensive and system thereby promoting the development of oxy pressure cooking technology.The physical and chemical principles，process features and industrial application of acid leaching as well as alkaline leaching in extracting molybdenum from molybdenite concentrate were introduced.Both advantages and disadvantages of different pressure hydrometallurgical technologies in treating molybdenite concentrate were stated.Pressure acid leaching technology，which usually employs nitric acid as a catalyst，can realize oxidative decomposition of molybdenite concentrate at high temperature and high oxygen pressure; It has advantages of fast reaction rate，great investment benefit and high molybdenum conversion rate，but also suffers from serious equipment corrosion，uncontrollability of reaction parameters and nitrogen pollution etc.Compared with the pressure acid leaching technology，pressure alkaline leaching technology has advantages of higher metal recovery，less corrosion，milder reaction condition，lower impurities in resultant solution etc..However，there are some shortcomings in alkaline leaching，such as higher consumption of NaOH，large quantilies Na2SO4which was difficult to handle.Based on analysis of the present pressure leaching technologies，technical problems to be solved and new research directions were raised for further study of pressure hydrometallurgy of molybdenite concentrate.

Molybdenite concentrate，Pressure hydrometallurgy，Oxidation，Acid leaching，Alkaline leaching，Activator

2013-11-04

“十二五”国家科技支撑计划项目(编号：2012BAB10B06)。

谢 铿(1982—)，男，工程师，博士。

TD925.6，TD954

A

1001-1250(2014)-01-074-06