农药烯效唑液相色谱分析方法的研究

杨春英 陈茹娟

（四川利丰化工有限责任公司，四川成都，610041）

烯效唑是20世纪80年代初日本往友化学公司开发的高效植物生长调节剂。烯效唑能够提高水稻、小麦等作物有效分蘖率，控制株高，提高抗逆性；用于果树能控制营养生长的树形；用于观赏植物能控制株型，促进花芽分化和多开花等。烯效唑活性高于常用的多效唑，同时又无毒害作用，对后茬作物不会造成药害，因此被广泛应用于农业作物及园艺植物的“优质生产”中。对烯效唑分析方法的研究，据查阅文献主要有气相和液相色谱法。用气相色谱法对烯效唑进行分析，该方法繁琐不利于农药残留量等项目的大量样品检测，并且分离效果不佳［1－2］；用液相色谱法进行分析，其谱图峰型不佳，分析效果有待提高［3］。笔者通过控制柱温、选取合适的色谱柱和流动相等方面着手，用液相色谱法对烯效唑进行研究。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；烯效唑标样：已知质量分数≥98.0%。

流动相组成：甲醇＋水＝55mL＋45mL（含0.05%H3PO4）。

1.2 仪器

高效液相色谱仪：Water2690HPLC（美国 Waters公司）；色谱柱：Agilent Hypersil ODS 250×4.6mm，5μl不锈钢柱；微量注射器：100μl；色谱数据工作站：N2000；含四元高压泵，在线真空脱气机，柱温箱，Water996PDA检测器，Millennium软件。

1.3 液相色谱操作条件

柱温：40℃；流动相流速：1.0mL/min；检测器波长：254nm；进样体积：20μl；保留时间：烯效唑约8 min。上述液相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器特点，对上述液相色谱参数作适当调整，以期获得最佳效果。农药烯效唑标样色谱图（图1）、试样色谱图（图2）。

图1 农药烯效唑标样高效液相色谱图

图2 农药烯效唑试样高效液相色谱图

1.4 测定步骤

标样溶液的配制：称取0.1g烯效唑标样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释并定容到摇匀。再取5mL稀释于50mL容量瓶中。

试样溶液的配制：称取约含0.1g烯效唑的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释并定容到刻度摇匀。再取5mL稀释于50mL容量瓶中。

测定：在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两峰针相对响应值变化小于1.5%后，按照标溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.5 计算

根据标样和试样的称样量比以及标样和试样的峰面积比来计算试样的质量分数X1（%）。

计算公式：

式中：

S1——试样溶液中，烯效唑峰面积的平均值；

S2——标样溶液中，烯效唑峰面积的平均值；

M1——试样的质量，g；

M2——烯效唑标样的质量，g；

P——标样中烯效唑的质量百分含量。

2 试验方法和结果分析

2.1 线性关系的讨论

分别配制5个不同浓度的烯效唑标准溶液，分别进样分析，其回归方程为：Y＝50245x＋22.077，相关系数R2＝0.9999，表明烯效唑定量线性良好。见表1和图3。

表1 分析方法的线性相关试验结果

图3 烯效唑线性关系

2.2 本方法的准确度

为了考察有效成分测定方法的准确度，我们作了方法的回收率试验。方法是在已知质量分数的样品中，加入一定量的标准品，再按本方法测定其质量分数，扣除样品中有效成分的原始质量分数，除以加入的标准品量，即为回收率，见表2。

表2数据说明，本方法回收率在（100±1）%，平均回收率为99.82%，说明本方法测定烯效唑的质量分数是准确可行的。

2.3 本方法的精密度

用本方法对烯效唑进行多次抽测，以考察其重现性，其结果见表3。

表3数据说明，本方法测定烯效唑质量分数，标准偏差小于0.21～0.45，变异系数为0.22～0.47，能满足定量分析要求。

3 结论

本文通过液相色谱分析方法对烯效唑进行检测分析，试验结果表明，该方法具有分离效果好、准确度和精密度高等优点，并且重现性好，操作简便快捷，适用于烯效唑的生产过程控制、产品出厂检验等，是一种简便高效的检测方法。

表2 回收率测定数据表

表3 精密度测定数据表

［1］庞会忠，陈学恒.烯效唑的气相色谱分析［J］.江西化工，1996，（4）：30－31.

［2］丁明伟，黄荣茂，金林红，等.烯效唑的色谱分析方法［J］.山地农业生物学报，2009，28（6）：559－562.

［3］廖强，杨文钰，陈兴福，等.泽泻块茎中烯效唑残留的测定［J］.农药，2008，47（4）：284－285.