基于电磁补偿天平的微纳力值标准装置的性能研究*

胡 刚，蒋继乐，张智敏，张 跃

（中国计量科学研究院，北京100029）

随着纳米技术的不断发展，新材料、微电子、生物等领域对微小力值计量的需求越来越大。基于微机电系统（MEMS）技术的微力传感器作为一种重要的测试工具，广泛应用于微机器人系统、微操作及微装配系统、微摩擦学研究、生物力学研究、微小植入式外科、单细胞操作、扫描探针显微镜（SPM）系统等领域［1］。薄膜作为MEMS和微电子器件中应用最多的材料形态，是微电子器件和微光机电（MO⁃EMS）器件的基础，其力学性能的表征具有十分重要的意义。薄膜力学性能测试技术和方法需要准确的微小力值的测量和溯源［2］。在抗原-抗体的附着力、DNA分子拉伸强度等研究工作中，最小可达皮牛量级（pN）的细胞、分子间的作用力也会对各种复杂的生物反应过程产生影响［3］。

在各种应用领域的材料或器件纳米力学性能测量过程中，通常采用原子力显微术和纳米压痕法2种方法，通过测量其变形（或压痕深度）及相应力值，得到其弹性模量、硬度等机械力学特性［4］。基于这2种方法的材料力学特性测量仪器采用微悬臂或微力传感器进行力值测量，将力值转变成变形或电信号。为了准确测量力值，微悬臂或微力传感器需要采用高准确度的微小力值基标准装置进行力值溯源。目前，我国10 N以下的微小力值溯源体系尚为空白，国内尚缺少溯源到国际单位制（SI）的微小力值计量标准装置和有效的溯源方法。在现有的技术条件下，各类用户、仪器制造商及研究机构只能采用基于不同原理的多种方法进行微小力值的测量，无法溯源到SI单位，因此材料力学特性测量结果的准确度较低、分散性较大，导致了我国相关领域微纳器件/微纳系统的产品质量得不到保证，成为我国微纳技术产品向高端发展的瓶颈。

为了实现微小力值的SI溯源，近十几年来，其他国家和地区的计量研究机构研制并建立了一系列微纳力值标准装置，并进行了初步的国际比对［5］。在微牛、纳牛（μN、nN）测量范围，根据力值复现原理的不同，通常采用两种方法。一种是基于质量的方法，将微纳力值溯源到质量标准（砝码或天平）［6-8］。另一种是基于电学的方法，通常采用电容传感器的结构型式进行微纳力值的复现及传递［9-12］。目前，国内天津大学等单位也分别采用以上两种方法进行了微小力值测量装置及关键部件的研究工作，取得了一定成果［13-16］。

本文采用第一种方法，提出基于电磁补偿天平的微纳力值标准装置，详细介绍其原理、结构、复现力值的不确定度分析及实验结果。

1 标准装置的原理、结构

传统的力标准机通常采用溯源到质量标准的静重砝码在重力场中复现力值的方式。毫牛（mN）以下的力值由于受到标准砝码尺寸和加卸方式等限制，不宜采用静重式力标准机的方式进行复现和传递。本文提出的基于电磁补偿天平的微纳力值标准装置，结构原理如图1所示。被测微小力值传感器通过精密微动台沿垂直方向向下作直线运动。当传感器与电磁补偿天平接触后，产生弹性变形，并施加外力到天平上。天平产生的电磁力与外力平衡。微动台位移由控制器进行给定和控制，在每个位移给定点，通过同步采集微动台的位移、电磁补偿天平的输出和被测传感器的输出信号，可以计算出被测传感器的弹性常数kc或力值灵敏度SF。

图1 微纳力值标准装置原理图

通常，微小力值测量采用以下2种型式的传感器：

①无源传感器（以下简称微悬臂）。微悬臂可将施加的力值转变成变形，其力值F的计算公式为：

式中δc为微悬臂的变形，kc为微悬臂的弹性常数（或称刚度）。

②有源传感器。传感器将电桥测量电路集成到变形单元上，将力值的变化转换成电压的变化，其力值F的计算公式为：

式中ΔU为传感器的电压输出，SF为传感器的力值灵敏度。

根据牛顿第二定律，力值F由天平示值乘以重力加速度得出。天平通过高等级的标准砝码校准的方式实现力值的溯源。在整个测量链中，天平、微动台和位置粗调单元及其连接部件等的变形相对于被测传感器的变形可以忽略，即整个测量链近似刚性。因此，可将微动台内部位移传感器测得的位移作为被测传感器的变形。有源传感器的输出电压可以通过电学测量仪表进行测量。位移传感器和电学测量仪表分别溯源到长度或电学基标准。因此，采用本标准装置，kc和SF就实现了国际单位制（SI）的溯源。

微纳力值标准装置的结构和照片如图2所示。其核心部件是一台电磁补偿天平，采用瑞士Mettler-Toledo公司的XP6U型超微量天平，最大称量值：6.1 g，可读性：0.1 μg，相应的最大力值约为60 mN，力值分辨力约为1 nN。电磁补偿天平的结构原理如图3所示。

图2 微纳力值标准装置的结构和照片

图3 电磁补偿天平原理图

天平称量盘通过联轴机构和杠杆与电磁补偿线圈连接，线圈置于固定的永久磁铁中。当称量盘受到外力F作用时，杠杆带动线圈向下运动。天平内部的位移传感器检测其位移。电磁力自动补偿电路使通过线圈的电流增加，线圈产生一个向上的电磁力，和外力F的大小相等、方向相反，使称量盘回复到原来的位置。流经线圈内部的电流与外力成正比。根据被测传感器端部的结构，采用不同形状的压头（平面或球面）固定到天平称量盘的中部，用于接触被测传感器。为了减少外界振动和气流的干扰，装置置于隔振光学平台上，并通过有机玻璃罩与外部环境隔离，确保实验小环境的稳定。

标准装置的另一核心部件采用德国PI公司P-621.1CD型压电纳米微动台，其开环行程120 μm（闭环100 μm），开环分辨率0.2 nm（闭环0.4 nm），闭环线性度0.02%。该纳米微动台在运动方向采用无摩擦、带导向的挠性系统，运动过程中偏移角度可控制在3 μrad内。微动台的位移闭环控制系统中采用高精度电容传感器，实现了线性、长期稳定度较好的位移测量和控制。

被测传感器固定安装在安装杆的端部，微动台与安装杆相连，使其能沿Z轴作垂直方向的直线运动。由1个三维手动平台和1个二维手动摆动台组成的位置粗调单元与微动台相连，用于对被测传感器进行5个自由度的位置粗调（X轴、Y轴、Z轴的位移和X轴、Y轴的俯仰角度）。此外，标准装置采用观测系统对压头与被测传感器的接触状态和安装角度进行观测。

2 标准装置力值不确定度分析

标准装置力值不确定度主要由电磁补偿天平示值不确定度决定。采用2组高等级标准砝码对电磁补偿天平50 μg～50 mg范围的10个点进行校准，该范围对应的力值约为500 nN～500 μN。1 mg～50 mg的标准砝码采用E1等级砝码组标准；50 μg～500 μg的标准砝码采用中国计量科学研究院研制的铝合金材料砝码，通过微克质量自动称量系统溯源到质量基准［17］。天平校准的方法参照《电子天平检定规程》（JJG 1036-2008）。在10个测量点校准结果的标准不确定度分量见表1。

表1 电磁补偿天平校准结果的不确定度

标准砝码引入的不确定度分量u11由上一级质量标准对其进行校准后得到；通常质量值较大测量点的重复性大于质量值较小测量点的重复性，因此各测量点重复性引入的不确定度分量u12采用50 mg点10次测量结果的标准偏差。由于标准装置在使用时，力值的施加位置均在天平称量盘的中部，因此由于天平偏载误差引起的不确定度分量u14可以忽略。

电磁补偿天平校准结果的合成标准不确定度按下式计算：

此外，标准装置力值不确定度还需要考虑重力加速度以及标准装置实际使用的环境温度变化、测量程序、力的施加方向等因素［18］，相应的标准不确定度分量见表2。

表2 标准装置的力值不确定度

式中TC为天平的温度系数，ΔT为实验室环境温度变化。XP6U型电磁补偿天平的温度系数TC为0.000 1%/℃。通过长期观测，实验室环境温度变化ΔT在1.1℃（±0.55℃）以内。因此ur3=3.2×10-7。

在标准装置使用时，逐级加载后再逐级卸载，与天平校准程序相似，因此可以忽略天平蠕变或进回程差引起的不确定度分量。

在标准装置使用时，由于被测传感器的安装原因可能导致标准装置施加力值方向与重力方向的不一致。由此引起的不确定度分量ur4服从投影分布，按下式计算［19］：

式中α为施力方向与重力方向之间的夹角，通常在1°以内，因此ur4=4.6×10-5。

标准装置力值相对合成标准不确定度按下式计算，各测量点的结果见表2，在500 nN～500 μN范围内均小于0.7%。

3 实验结果及分析

采用标准装置对几种原子力显微镜（AFM）上使用的不同弹性常数的微悬臂进行测量。实验采用NTMDT公司的NSG型微悬臂和BRUKER公司的TESP型微悬臂，其主要参数见表3。图4为NSG型、TESP型微悬臂的外形图；图5为NSG10型微悬臂针尖在扫描电子显微镜（SEM）和标准装置上的观测图像。

表3 被测微悬臂的主要参数

对实验室所在地点的重力加速度进行测量，其结果为：g=9.801 264 562 m/s2。

相对标准不确定度：ur2=8.9×10-9。

环境温度变化引起的不确定度分量ur3服从矩形分布，按下式计算：

图4 微悬臂外形图

图5 NSG10型微悬臂

实验的步骤如下①调整位置粗调单元，使被测微悬臂位于天平称量盘的正上方；②控制微动台的位移，使其带动被测微悬臂沿Z轴向下作直线运动，当观测到电磁补偿天平的输出值从零点开始有显著增加时，说明微悬臂已经与天平接触；③在初始接触点后，微动台采用位移控制以一定的位移间隔沿Z轴向下作直线运动。在每一个位移给定点，保持30 s，采集电磁补偿天平的质量示值、微动台的位移，再进行下一个位移给定点的测量。在一个测量周期中，共有6个位移点，当完成最大位移点的测量后，再逐级退回到初始位移点。

图6为不同微悬臂实验加卸载曲线。在1支微悬臂的测试中，总共测量10个周期。

图6 微悬臂测量加卸载曲线图

将10个周期的全部测量数据绘制力-变形曲线，由其线性回归方程导出被测微悬臂的弹性常数。

测量结果见图7和表4，图7的小图中为单次测量的力值与位移分布。

图7 微悬臂测量结果

表4 微悬臂梁弹性常数测量结果

从以上测量结果可以看出，不同微悬臂测量结果的标准偏差小于1.6%，满足高准确度微小力值测量的要求。

4 结论和讨论

本文提出的微纳力值标准装置，采用电磁补偿天平对被测传感器的力值进行溯源。通过高等级的标准砝码对天平进行校准，在500 nN～500 μN范围内标准装置力值相对合成标准不确定度小于0.7%。该装置采用悬臂位置粗调单元对被测传感器在XYZ轴位移、XY轴俯仰角度进行调整，提高了定位的准确度。精调部分采用的压电陶瓷微动台，具有导向功能，确保在整个测量过程中，被测传感器的受力方向始终与垂直方向一致。通过有机玻璃罩的使用，减小了环境因素对测量的影响。

采用标准装置对几种不同弹性常数的微悬臂进行测量，测量结果的标准偏差小于1.6%，满足高准确度微小力值测量的要求。

在微悬臂弹性常数的测量中并未考虑测量链中其他部件的刚度、微悬臂的安装角度等因素对测量结果的影响。实际上，在整个测量链中，并非所有部件都是刚性的，电磁补偿天平、纳米微动台、位置粗调单元及其连接部件等在测量过程中的变形，都会引起系统位移的变化。在实际应用中，微悬臂或传感器在原子力显微镜上的安装角度也与在标准装置上的安装角度不同，同样会对测量结果产生影响［20］。因此，采用标准装置测量微悬臂弹性常数kc或微力传感器力值灵敏度SF，还需经过修正后，才能进行传递和应用。

本标准装置将进行改进和完善，进一步减小测量不确定度，用于高准确度微悬臂和微力传感器的量值传递。

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