石墨炉原子吸收光谱法测定地质化探样品中的银

吴哲　朱琳

要：采取石墨炉原子吸收光谱法测定地质化探样品中的微量银，实验结果表明，精密度（RSD）介于0.8～5.4，回收率介于97%～105%，测定的准确度和精密度都符合国家规定的相关标准。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；地质化探样品；银；精密度

中图分类号：P575；O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.13.104

银是一种贵重的金属元素，在自然界中，由于银分布和含量都相对比较少，在矿物中的含量微乎其微，所以，通常待测试样中银的含量小于1%.地球化学样品中银的测定方法包括分光光度法、流动注射-火焰光谱法和火焰原子吸收光谱法等，但是，由于一些因素的干扰，例如试剂污染、方法灵敏度低和基体干扰等因素影响了测定结果的准确度和精确度。石墨炉原子吸收光谱法是测定地质化探样品中银的有效方法之一，具有操作简单、可靠性高、稳定性好和结果重现性好等优点。

1 实验部分

1.1 实验仪器与工作条件

实验仪器为日立Z-2000石墨炉原子吸收分光光度计、热解石墨管和银空心阴极灯。仪器条件为波长328.4 nm，灯电流5 mA，狭缝1.3 mm，斜坡升温。

1.2 主要试剂和标准系列

主要试剂为分析纯盐酸、分析纯硝酸和Ag标准储备液（质量浓度为1 mg/mL）。

工作液的质量浓度为1 ug/mL（质量分数为5%的HNO3），分别吸取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和4.00 mL的工作液于100 mL容量瓶中，用质量分数为5%的 HNO3溶液稀释至刻度，并摇匀。由此可得到银标准系列为0.00 ng/mL、2.00 ng/mL、5.00 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL和40.0 ng/mL。根据上述仪器工作条件和参数测定吸收峰面积绘制工作曲线。

1.3 实验方法

称取0.500 0 g样品于50 mL的烧杯中，水浸湿，加入10 mL盐酸于电热板上加热15 min，再加入3 mL硝酸，继续加热至溶液蒸干。加入1 mL硝酸提取，去离子水吹洗杯壁，将溶液移入25 mL比色管中，加水稀释至刻度，摇匀后，放置澄清待测。

2 结果和分析

2.1 干扰因素及其排除

实验表明，在测定微量银含量时，溶液中存在大量的共存元素，主要包括Al3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Na+和K+。由于试样的来源地域非常广泛，并且组分含量相对复杂，所以，为了有效消除共存因素造成的干扰，其背景扣除率超过98%，这样就能够有效消除背景吸收和共存因素造成的干扰。

2.2 检出限

按照上述实验方法进行11分空白溶液银质量浓度的测定，然后用3倍标准偏差计算银的检出限。由实验和相关计算可知，银的检出限为0.051 ng/mL。

2.3 回收率

精确称量标准试样，溶解后加入相应银标准溶液，获得测定结果后将含银量扣除进行回收率计算。计算结果如表1所示，回收率介于97%～105%，由此可见，银的回收率非常好。

2.4 准确度和精密度

采用5个国家一级标准物质对其分别进行12次平行测定，结果如表2所示。精密度（RSD）介于0.8～5.4，测定精密度较好。

3 结束语

实验表明，将石墨炉原子吸收光谱法用于地质化探样品中微量银的测定，具有操作简单、样品分解完全、基本效应低、称样量少、回收率高、准确度和精确度高等优点，值得在微量银的分析测定中广泛推广。在此过程中需要注意的是，在实验过程中，应尽可能地避免污染，尤其是要避免器皿导致的污染。

参考文献

[1]陈雪，刘烊，聂凤莲，等.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银[J].黄金，2013，32（3）：63-65.

[2]罗善霞，焦圣兵.石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银的不确定度评定[J].光谱实验室，2013，30（3）：1161-1164.

[3]黄俭惠，卢汉堤.石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银[J].矿产与地质，2014，28（3）：381-383.

〔编辑：白洁〕

Abstract： Take Determination of Geochemical Samples of geological trace silver， experimental results show that the precision （RSD） ranged from 0.8 to 5.4， and the recovery of between 97% and 105% accuracy and precision measured by graphite furnace atomic absorption degrees are in line with the relevant state standards.

Key words： graphite furnace atomic absorption spectrometry； geological geochemical samples； silver； precision