奶粉中ARA和DHA的加标回收率研究

2017-08-24 08:49朱芹华
食品界 2017年7期
关键词:标量玻璃管碳酸钠

朱芹华

加标回收率的简介:加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,回收率是判定分析结果准确度的量化指标。本公式只针对本实验的回收率计算:R=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%。

ARA和DHA的检测现状:对高级不饱和脂肪酸分析检测的文献报道较多,其中气相色谱法应用较为普及,样品的处理过程也较为简单。

实验

试剂和材料。

(1)乙酰氯甲醇溶液(体积分数为10 %):量取80 mL 甲醇于100 mL 干燥的烧杯中,吸取10.0mL乙酰氯逐滴加入,不断搅拌,冷却后转移并定容至100 mL 干燥的容量瓶中。临用前配制。

(2)碳酸钠溶液:称取60.0 g 无水碳酸钠于1000 mL 烧杯中,加水溶解,转移并用水定容至1000 mL 容量瓶中。

分析步骤。

(1)样品预处理:称取奶粉试样0.5 g于12 mL 干燥螺口玻璃管中,加入5.0 mL 甲苯,在试样中加入10 %乙酰氯甲醇溶液6.0 mL,旋紧螺旋盖,振荡混合后于80 ℃ ±1 ℃水浴中放置2 h,期间每隔20 min取出振摇一次,水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至50 mL离心管中,用3.0 mL碳酸钠溶液清洗玻璃管三次,合并碳酸钠溶液于50 mL离心管中,混匀,8000 转/分钟离心5 min。取上清液过0.22um过滤膜,滤液作为试液,气相色谱仪测定。

(2)加标样品的预处理:称取奶粉试样0.5g于12 mL 干燥螺口玻璃管中,往玻璃管中加入不同量的标准溶液后加入5mL甲苯,进行处理。

标准溶液的制备。将10mg/mL的ARA和DHA标准品用甲苯稀释到0.01,0.02,0.05,0.10,0.20mg/mL的浓度,进行进样,进样量为1uL 。

样品溶液的测定。

(1)标准溶液的测定:分别吸取1.0 μL ARA和DHA标准测定液注入色谱仪,以色谱峰响应值定量。标准曲线如图:

图1中可见,ARA在在上述条件下进行色谱分析,以分面积定量,对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mg/mL的ARA标准溶液进行进行并线性回归。结果表明,ARA在0.01~0.20浓度范围内线性良好,线性回归方程式为:Y=34055243.15X+29938.88;r2=0.999774

图2中可见,DHA在在上述条件下进行色谱分析,以分面积定量,对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mg/mL的ARA标准溶液进行进行并线性回归。结果表明,ARA在0.01~0.20浓度范围内线性良好,线性回归方程式为:Y=34703183.04X+30065.29;r2=0.999470

(2)样品溶液的测定:吸取1.0uL的样品测定液注入色谱仪,以色谱峰响应值根据标准曲线定量。结果如下表:

ARA加标样品:当添加量是样品含量的0.5倍时,平均回收率在108.5%;当添加量是样品含量的1.0倍时,平均回收率在98.4%;当添加量是样品含量的2.0倍时,平均回收率在100.7%;当添加量是样品含量的4.0倍时,平均回收率在80.2%。

DHA加标样品:当添加量是样品含量的0.5倍时,平均回收率在101.5%;当添加量是样品含量的1.0倍时,平均回收率在101.1%;当添加量是样品含量的2.0倍时,平均回收率在107.8%;当添加量是樣品含量的4.0倍时,平均回收率在89.6%;

结果与讨论

从图3中可以看出,检测ARA时,当加标量在样品含量的1.0-2.0倍时,回收率效果最好,回收率在97.6%-103.5%,RSD值在0.48-2.36;

从图4中可以看出,检测DHA时,当加标量在样品含量的0.5-1.0倍时,回收率效果最好,回收率在101.1%-101.5%,RSD值在0.22-0.71;

结论

(1)检测ARA时,当加标量在样品含量的1.0-2.0倍时,回收率效果最好。

(2)检测DHA时,当加标量在样品含量的0.5-1.0倍时,回收率效果最好。

(3)从图3和图4中可以明显看出,不同的加标量对回收率有着明显的影响和差异,当检测结果需要体现回收率时,适当的加标量可以获得较好的回收率。较好的回收率对于婴幼儿奶粉中DHA和ARA等物质的检测,提供更可靠的数据。

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