火焰原子吸收光谱法同时测定石油焦中铁镍钠钙

覃建友,梁任佳,黄其宗（中国检验认证集团广西有限公司,广西 防城港 538001）

火焰原子吸收光谱法同时测定石油焦中铁镍钠钙

覃建友,梁任佳,黄其宗
（中国检验认证集团广西有限公司,广西 防城港 538001）

摘 要：石油焦试样在700℃下灰化，灰分用盐酸溶解，氢氟酸挥发硅，高氯酸冒烟除去碳和氢氟酸，用稀盐酸溶解可溶性盐类，然后用火焰原子吸收光谱法测定测试样品中铁、镍、钠、钙的含量。

关键词：石油焦；铁；镍；钠；钙；火焰原子吸收光谱法

石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后，重质油再经热裂焦化后得到的可燃固体产物，石油焦组分是碳氢化合物，含碳90－97%，含氢1.5－8%，还含有氮、氯、硫及重金属化合物。石油焦的灰分很低，一般不大于0.5%。石油焦主要用于制取炭素制品，如石墨电极、阳极弧，提供炼钢、有色金属、炼铝之用；制取炭化硅制品，如各种砂轮、砂皮、砂纸等；制取商品电石供制作合成纤维、乙炔等产品；也可做为燃料。当石油焦用于制取碳素制品时，石油焦中的微量元素会进入到产品中，影响到产品的性能。如铝电解一般采用的是海绵状石油焦作为阳极生产的基础原料，石油焦中的微量元素进入铝用阳极时造成的危害是：（1）污染金属铝，降低铝的纯度、机械性能、导电性能。如、杂质元素超过0.1%，金属阳极的电阻率就会增大[1]。（2）直接影响炭素制品的质量，使其物理性能下降。如、钠、镍等元素会使金属阳极选择氧化加剧，造成阳极掉渣、掉块，影响生产操作并且降低了电流效率[2]。随着产品的升级和质量要求的不断提高，石油焦的微量元素的测定也越来越受重视，目前石油焦中微量元素的测定需求比较多的是铁、镍、钠、钙，采用的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法等，但是目前在使用的标准或者方法都存在一定的问题，如用四硼酸锂溶样熔融物难溶解且步骤繁琐费时；用比色法测铁，灰化步骤多且有可能转移不完全。本文采用直接对灰化产物进行溶解，用火焰原子吸收光谱法测定，提供了一个可以快速测定石油焦中铁、镍、钠、钙含量的途径。

1 实验部分

1.1 仪器设备及工作条件

ΑΑ240型火焰原子吸收光谱仪（美国瓦里安）配铁、镍、钠、钙空心阴极灯，采用氘灯扣除背景。主要工作参数见下表。

仪器主要工作参数

1.2 主要试剂

HCl、HF、HClO4均为优级纯，水为去离子水（电阻率18MΩ. cm）。

铁、镍、钠、钙标准溶液：1000mg/L，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。

铁、镍、钠、钙混合标准储备溶液：含Fe200mg/L、Ca200mg/ L、Ni100mg/L、Na100mg/L,分别移取Fe标准溶液10mL、Ca标准溶液10mL、Ni标准溶液5mL、Na标准溶液5mL于20mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

1.3 样品分析

称取约0.5g左右的试样（精确至0.0001g,随同试样进行空白试验）于50mL的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入马弗炉中，从室温升温至700℃，炉门打开约15mm的缝隙，使得燃烧生成的气体能与空气循环，直至所有的炭化物烧尽，将铂金坩埚取出冷却至室温。往铂金坩埚中加入5mLHCl、5mLHF、2mLHClO4，置于电热板上低温溶解1h，继续加热至HClO4白烟冒尽，取下冷却至室温。用水湿润的滤纸擦拭铂金坩埚底部并用热水冲洗干净，然后把铂金坩埚放入250mL的烧杯中并在铂金坩埚里加入5mL的盐酸，在铂金坩埚里加入40ml的水，立即将烧杯至于电热板上低温溶解可溶性盐30min，稍冷后却出铂金坩埚，用热水洗涤坩埚及烧杯，将所得溶液转入100mL的容量瓶中，加2mL的氯化镧（50mg/mL）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

混合标准溶液系列的配置：分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中，加2mL的氯化镧（50mg/mL）溶液、盐酸5mL，用水稀释至刻度，摇匀。

在选定的FΑΑS工作条件下，测定标准溶液的同时测定待测溶液的吸光度，待测溶液的吸光度扣除空白试验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出相应的待测元素的浓度。

2 结果与讨论

2.1 样品的灰化

样品必须在室温升温至700℃条件下灰化，若直接在高温下灰化，会爆燃、样品飞溅损失，造成结果偏低；炉门打开约15mm的缝隙，使得燃烧生成的气体能与空气循环，否则灰化时间过长，影响测定周期。

2.2 灰的转移

坩埚一定要用镊子夹取，坩埚在转移到250mL烧杯之前，一定要先用滤纸擦拭并用热水冲洗干净，避免坩埚表面受到污染，造成结果偏高。

2.3 测定介质

为了考察溶液介质对待测元素的影响，按照同样的实验方法步骤进行处理，在加酸溶解可溶性盐时分别加入5mL和10mL盐酸，经过多次对比试验得出的结果表明，待测液的介质在5%（V/V）盐酸和10%（V/V）盐酸时测得的结果基本一致。因此最终测定介质选择5%

（V/V）盐酸。

2.4 氯化镧的作用及用量

石油焦中存在的微量铝、钛会在测定钙时造成干扰，所以加氯化镧溶液作为释放剂；铝、钛的含量比较低，释放剂在2mL时为最佳。

参考文献：

[1]王平甫，家鲁宁.石油焦的特性变化及其对阳极性能的影响。铝电解炭阳极技术.北京：冶金工业出版社，2002:61-62.

[2]贝尔茨库.综合确定煅烧石油焦性质对铝电解槽阳极性质的影响。轻金属，1989:429-442.

作者简介：覃建友(1984-)，男，壮族，广西河池人，助工，主要从事煤炭等相关产品的检测和实验室质量管理。