Ni-Al-Ti-B-金刚石体系自蔓延高温烧结的研究

张艳丽， 梁宝岩， 刘嘉霖， 李孟洋

(中原工学院，郑州 450007)

Ni-Al-Ti-B-金刚石体系自蔓延高温烧结的研究

张艳丽， 梁宝岩， 刘嘉霖， 李孟洋

(中原工学院，郑州 450007)

摘要：以Ni/Al/Ti/B/金刚石粉体为原料，通过自蔓延高温反应技术，制备了金刚石复合材料，在金刚石表面合成了包覆良好的涂层。采用XRD、SEM和EDS对试样进行表征和分析，结果表明：原料经自蔓延高温烧结后，生成了AlB2、TiB2、NiAl等化合物；同时，通过调整原料配比，在金刚石颗粒表面可以形成良好的涂层。

关键词：自蔓延高温烧结；金刚石；涂层

金刚石复合材料是一种先进的磨具材料，与传统的碳化硅和氧化铝材料相比，具有耐磨性高、寿命长以及综合性能高等优良特点，目前已经得到了广泛的应用。

采用无压烧结或热压烧结技术制备金刚石磨具材料，耗能较高。采用自蔓延高温合成技术制备金刚石磨具材料是一种新的研究思路和方法。 自蔓延高温烧结技术(SHS)是利用反应原料本身化学反应释放的热量在非常短的时间内合成新材料的一种新型技术[1-2]。与传统热压或无压烧结相比，SHS技术的显著特点是工艺简单、能耗低和产品纯度高。目前已通过SHS技术成功合成多种陶瓷及金属间化合物[3-7]。迄今为止，已有一些通过SHS技术制备金刚石复合材料的研究，比如采用Ti-Mo-C、Ti-B、Ti-B-Si、Ti-C-Co等体系，制备了含金刚石的多层梯度耐热材料[8-10]。

目前，SHS制备 Ni-Al-Ti-B-金刚石的研究还没有报道。本文主要针对Ni-Al-Ti-B体系，通过添加适量金刚石进行SHS烧结以制备金刚石复合材料，并重点研究烧结后金刚石的表面状态。

1实验

实验所用原料为Ti粉(纯度>99.36 %，平均粒度为 53 μm)，Al粉(纯度>99.0 %，平均粒度为53 μm)，B粉(纯度>99.0 %，平均粒度为2 μm)，Ni粉(纯度>99.0 %，平均粒度为53 μm)，金刚石单晶(粒度为200 μm)。混合粉末按质量进行配比。手工研磨1 h，在混合粉料中添加适量的金刚石(在试样中的质量分数为10%)，再充分研磨1 h以混合均匀。然后，把含金刚石的混合粉末倒入钢模具中，在压片机上加压约100 MPa,制得厚度约为5 mm的圆形坯体。采用等离子体焊机产生高温以点燃坯体。采用D/MAX2500PC转靶X射线多晶衍射仪对合成的粉末进行物相分析(采用Cu kα 辐射)，利用扫描电子显微镜结合能谱仪研究材料的显微结构和微区成分。

2结果讨论

图1为不同原料配比经SHS反应得到的试样的XRD。不同原料配比得到的试样主相差别比较大。当Ni∶Al =1∶1时，产物主相为Al1.1Ni0.9；当Ti∶B=1∶2时，产物主相为TiB2。多元体系Ni∶Al∶Ti∶B=1∶1∶1∶1时，产物的主相为AlB2；Ni∶Al∶Ti∶B=2∶2∶1∶2时，产物的主相为NiAl;Ni∶Al∶Ti∶B=3∶3∶1∶2时，产物的主相为NiAl、Ti和Al；Ni∶Al∶Ti∶B=1∶1∶2∶4时，产物的主相为TiB2。

图1　不同原料经SHS反应得到试样的XRD

图2为当Ni∶Al=1∶1时获得的试样中的金刚石表面形貌。从图2可知，金刚石的表面粘附着大量小颗粒，同时金刚石与基体间存在明显的孔隙。这表明试样中的金刚石与基体缺乏良好的化学反应，导致金刚石与基体结合状况不佳。

图2　当Ni∶Al=1∶1时获得试样的金刚石形貌图

图3为当Ni∶Al∶Ti∶B=1∶1∶1∶1时获得的试样断口形貌图。图3(a)为该试样中金刚石表面的宏观图。从图3(a)中可观察到：金刚石表面被良好地包裹，但涂层组织不均匀。从图3(b)可观察到金刚石表面上存在连续的涂层，但涂层组织大小不均匀，主要为1 μm左右的小颗粒，同时在其上分布着许多约5 μm的较大颗粒组织。

图4为当Ni∶Al∶Ti∶B=2∶2∶1∶2时获得的试样断口形貌图。图4(a)为该试样断口宏观形貌，试样中金刚石表面形成了明显的涂层，但其组织非常不均匀。从图4(b)可观察到，金刚石的表面组织大小与分布都不均匀，但很好地包裹了金刚石。

(a)

(b)图3　当Ni∶Al∶Ti∶B=1∶1∶1∶1时获得试样的断口形貌图

(a)

(b)图4　当Ni∶Al∶Ti∶B=2∶2∶1∶2时获得试样的断口形貌图

图5为当Ni∶Al∶Ti∶B=1∶1∶2∶4时获得试样的断口形貌图。与以上试样类似，金刚石表面形成类似的不均匀涂层，很好地包裹了金刚石。

(a)

(b)图5　当Ni∶Al∶Ti∶B=1∶1∶2∶4时获得试样的断口形貌图

从以上研究可知，采用自蔓延高温烧结技术可制备Ni-Al-Ti-B体系的金刚石复合材料，在金刚石表面形成不同成分的涂层，但组织不均匀。从实验结果可见，金刚石表面生长了一定的涂层组织，但金刚石与基体之间结合很差，孔隙较大。这主要是由于原料种类较多，生成AlNi、TiB和AlB2等多种物相，物相组元热膨胀系数有一定差异，而SHS反应温度比较高、反应比较剧烈，导致基体与金刚石之间存在明显的孔隙。采用本工艺得到疏松的试样，再经过球磨处理，可获得具有良好涂层的金刚石颗粒。

Ni-Al体系烧结性较好，但与金刚石结合性略差[9-10]；而Ti-B体系反应放出较多热量，使金刚石与原料反应形成良好的涂层，增强了与基体的结合，但同时由于反应产生的温度较高，容易使金刚石遭受严重的热损伤[11]，不利于其应用。本研究体系通过控制Ni-Al-Ti-B比例，既保证了在金刚石表面形成良好的涂层，同时也避免了SHS反应产生的高温严重损伤金刚石。

3结语

采用Ni/Al/Ti/B/金刚石粉体为原料，通过SHS技术，制备了多组相金刚石复合材料。通过调整原料配比，可改变产物的相组成，生成AlB2、TiB2、NiAl等化合物。同时当Ti和B比例适量时，在金刚石颗粒表面可以形成良好的涂层。

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(责任编辑：席艳君)

Self-propagation High Temperature Sintering from

Ni-Al-Ti-B-diamond System

ZHANG Yan-li， LIANG Bao-yan， LIU Jia-lin， LI Meng-yang

(Zhongyuan University of Technology, Zhengzhou 450007, China)

Abstract:Diamond composites were fabricated by self-propagation high temperature sintering (SHS) from Ni-Al-Ti-B-diamond powders. The samples were analyzed by XRD, SEM with EDS. The result shows that Al-TiB2boned cBN composites are obtained by SHS. The main phases of the products are AlB2, TiB2and NiAl compound phases by SHS from different raw material. With changing of raw materials, good coating is formed on the diamond.

Key words:self-propagation high temperature sintering; diamond; coating

中图分类号：TU599

文献标志码：ADOI:10.3969/j.issn.1671-6906.2015.01.014