原子荧光光度计检测水中汞的方法分析

◎ 石新 乌鲁木齐水业集团水质检测中心



原子荧光光度计检测水中汞的方法分析

◎ 石新 乌鲁木齐水业集团水质检测中心

伴随社会经济的快速发展与环境保护意识的不断增加，人们越来越重视水环境保护问题。为检测水内汞含量是否超标，可选取原子荧光光度计进行准确测定，以此降低污染程度，保护人体健康。基于此，本文通过原子荧光光度计检测水中汞的实验方法进行分析，以此得出相应的实验结果，并提出了实验过程中的几点注意事项，仅供参考。

原子荧光光度计 检测 汞含量

作为剧毒物质，汞与其化合物可在体内蓄积。无机汞离子进入水体后可进行有机汞地转换，其毒性将有所增加，通过食物链向人体侵入，进而产生人体中毒问题。作为我国严格控制排放量的重金属，可通过原子荧光光谱法进行水中汞含量的检测，该检测方式的特点为高灵敏度、低检出限、小干扰等。

1.原子荧光光度计检测水中汞的实验方法

1.1基本原理

酸性条件下，还原剂为硼氢化钠，使二价汞向元素汞还原，且通过载气向石英原子化器带入，在特制汞空心阴极灯的照射下将有原子荧光出现，一定浓度范围内荧光强度可与汞含量产生正比关系，和标准系列比较定量。

1.2主要仪器

计算机系统与汞编码空心阴极灯；双道原子荧光光度计。荧光光度计主机、断续流动氰化物发生及气液分离系统、数据处理系统为构成此仪器的主要部分，其特点为高灵敏度、运行速度快及试剂消耗低等。

1.3试剂

分析纯与优级纯为此实验选取的试剂纯度类型，去离子水、纯度水为测定用水类型。

硼氢化钾溶液。进行相应氢氧化钠的称取，溶解到纯水内，进行氢氧化钠溶液配制，为5g/L。随后进行相应硼氢化钾的称取，并向氢氧化钠溶液内溶解，进行硼氢化钾溶液配制，为0.55g/L。

溴酸钾—溴酸钾溶液：无水溴酸钾、溴化钾称取，克数分别为2.784g、10g，在纯水内溶解且进行1000ml定容。

盐酸羟胺溶液20％。

载流：硝酸5％。

载气：99.99％以上纯度的高纯氩。

汞标使用液：进行相应汞标储备液量的吸取，一级一级选取固定液进行稀释，要求在0.01μg浓度进行控制。

1.4分析步骤

（1）标准系列配制：在比色管50ml分别进行0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml汞标准使用液的吸取，并添加40ml纯水。

（2）配制样品：在比色管50ml内放入40ml水样。

（3）将浓硝酸内分别加入标准系列、样品溶液各2.5ml，均匀摇晃，随后进行溴酸钾—溴酸钾溶液2.5ml添加，均匀摇晃后进行10分钟放置。

（4）通过盐酸羟胺溶液一滴一滴地滴加，直至黄色消失，随后向50ml位置进行纯水添加。

1.5测定

先确定仪器处于良好状态，随后将相关参数输入，并把原子化器炉丝点燃，进行30分钟稳定作业后进行测量工作，不间断使用载流进样，等其具有稳定读数后，通过标准系统零管进样，以此对空白值加以确定，随后向标准系列测量转入，进行标准曲线绘制。最终测定未知样品溶液。完成测定工作后，打印出样品溶液测定结果。

2.原子荧光光度计检测水中汞的实验结果

2.1酸介质影响

氢化反应过程中，酸度应适中，相应价态为测定元素的存在方式，于还原条件、程度而言酸度其决定作用。实验结果显示，介质选取硝酸良好，在5％到10％之间控制酸度，其灵敏度、稳定性最佳。

2.2抗干扰实验

按照资料分析，强抗干扰能力为原子荧光光谱法的自身特征。通过实验结果分析，在测定汞时，饮用水内铅、锌、铜等常规离子不会干扰测定过程、结果的准确性。

2.3保存水样

往往添加硝酸进行汞水样保存，不得选取硫酸，其主要原因在于汞在硫酸内具有较高本底值，伴随酸度改变无法稳定其荧光值。硝酸添加到PH 在2以下，也可适当添加重络酸钾。

2.4线性范围

在浓度范围较宽的情况下，汞具有良好线性关系，因饮用水具有较低汞含量，可在每升0到2μg之间控制标准曲线浓度范围。在仪器条件最优化情况下，通过若干次测定，可得出超过0.9990的相关系数。

2.5标准溶液存放时间

因此，以以上院校做法为引鉴，可以在校友工作制度中，明确将校企合作作为校友工作的主要职责之一，并制定关于推进与校友企业开展合作的相关制度或举措，比如每年推动与10家校友企业建立校企合作关系等等。在校企合作制度中，明确将校友资源作为校企合作重要资源之一，并制定关于推进与校友企业开展合作的相关制度或举措，比如制定校友企业占校企合作企业30%的指标等等。

因汞具有高响应、稳定性差等问题，导致其标准使用液具有极短的放置时间。针对涉水产品，每升0.1μg为标准曲线配制的最低点的情况下，在冰箱内汞的标准使用液存放时间约为14天。针对普通饮用水而言，每升0.2μg为标准曲线配制的最低点的情况下，在冰箱内汞的标准使用液存放时间相比涉水产品要多出一些，只有这样才能确保标准曲线具有良好线性。

2.6检出限

按照仪器设定情况，对空白溶液进行不间断测定，次数为15次，检出限最低值=空白样品荧光值标准偏差（3倍）/标准曲线斜率，通过计算获取每升0.02μg最低检出限。

2.7精密度

选取该方式测定3种浓度，分别为高浓度、中浓度、低浓度，得出结果具有合理性，如表1所示。

水样选取3个，并将相应浓度的汞标准溶液添加到水样内，以此对样品加标回收率进行测定。得出的结果为92.2％到102.8％为回收率测定范围，如表2所示。

表2　加标样测定结果（μg/L）

3.原子荧光光度计检测水中汞方法的注意事项

在环境质量检测体系完善过程中，检测技术占有重要地位。伴随社会化大生产与工业化进程的不断加大，对检测工作提出了更高的要求。需将检测工作充分融入各项科研工作，这也是对水质提升的重要途径。在选取原子荧光光度计进行水中汞检测实验中，还需对以下问题加以重视。

（1）作为痕量分析，汞的测定要求具有较高纯度的实验用水、试剂。在汞测定分析中具有较高空白值是最常见的问题，为此，一般选取当天蒸馏的纯水，溶液需浸泡于硝酸，并通过高锰酸钾处理。要求尽量选取纯度较高的试剂，具有准确的试剂添加量。

（2）一般情况下使用与配置硼氢化钾溶液需同时进行，如无法同时进行，则会出现大幅度降低灵敏度的现象。要求在NaOH溶液内溶解硼氢化钾，不得在水内直接溶解，0.5％为NaOH溶液浓度最佳值。

（3）硼氢化钾可有硼氢化钠代替，0.7为两者的换算系数，也就是在硼氢根量相同时，硼氢化钾所需1g/L，硼氢化钠所需0.7g/L，且两者具有相似的还原能力。

（4）如30摄氏度以上为其温度，则无法稳定信号；如15摄氏度以下为其温度，则会大大降低其灵敏度，为此，需将冷暖空调配置到测试室内。

（5）对采样量而言，蠕动泵压块松紧程度将改变其用量，进而对测试结果造成极大影响。在压块调整中，其主要方式为在装有纯水的烧杯内插入管口，拧动螺丝直至没有冒出气泡为止。

4.结束语

综上所述，随着社会经济发展速度的不断提升，我环境监测质量也得到了极大的提升。原子荧光光度计作为水中汞检测的重要方式之一，其检测过程是否准确无误，直接关系着实验结果的正确性、有效性。原子荧光光度计在水中汞检测中的广泛应用，极大地提升了检测结果的准确性，为保护水资源提供了强有力的保障。

［1］李日升.原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究［D］.西北大学，2012.

［2］代立勤.氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中微量元素的分析研究［D］.石河子大学，2010.

［3］高永宏，祝建国，毛振才.非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨［J］.分析测试技术与仪器.2012（02）.

［4］王磊，秦宏伟，陈璐，等.环境监测技术及其体系的现状及发展趋势［J］.化学分析计量.2015（04）.