不同TISAB在检测氟离子时消除Fe3+、Al3+干扰能力的研究

2016-11-05 03:03康茂约
现代食品 2016年3期
关键词:柠檬酸钠超纯水缓冲液

◎康茂约,时 君

(温州市质量技术监督检测院,浙江 温州 330300)

不同TISAB在检测氟离子时消除Fe3+、Al3+干扰能力的研究

◎康茂约,时 君

(温州市质量技术监督检测院,浙江 温州 330300)

在用离子选择电极法对食品中氟离子进行检测时,Fe3+和Al3+等阳离子干扰性较强。基于崔,主要通过选取不同的TISAB进行Fe3+、Al3+的干扰消除,最终选取最优的总离子强度调节缓冲液(TISAB)。

氟离子;缓冲液;离子干扰

Asbract:When taking ion selective electrode method to detect fluorine ion in foods, the maximum interference is Fe3+and Al3+cation. Based on this, this paper selectted different TISAB to compare eliminating interference of the Fe3+and Al3+cation, finally selectted the optimal total ionic strength adjustment buffer(TISAB) .

离子选择电极法是检测食品中氟离子最经济有效的方法,而食品中往往含有较多的Fe3+和Al3+,因此在氟离子检测过程中Fe3+和Al3+等阳离子的干扰性较强,而消除干扰的方法是向待测液中加入总离子强度调节缓冲液(以下用TISAB表示)。TISAB中含有总离子强度调节剂、pH缓冲液和络合官能团等多种组分,以维持体系总离子强度和pH的稳定,同时将FeFx和AlFx中的F以F离子的形态释放出来,利于氟离子的直接测定。

1 试验材料与方法

1.1试验材料

超纯水,试剂(柠檬酸钠、乙酸钠、CDTA、 EDTA、冰乙酸、氯化钠和钛铁试剂)均为分析纯,盐酸溶液(1 mol/L),NaOH(5 mol/L),总离子强度缓冲液(量取500 mL超纯水至1 L烧杯,加入57 mL冰醋酸和58 g氯化钠,冷却后缓慢加入5 mol/L NaOH调节pH至5.0~5.5,备用),氟标准贮备液(1 000 mg/L)(称取105 ℃烘烤2 h的NaF(优级纯)0.221 g,用超纯水定容至100 mL,然后配成不同浓度氟标准应用液)。所有试剂均贮存在聚乙烯瓶中。

1.2试验器材

带氟离子模块酸度计(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、干燥箱(上海一恒科技有限公司)、植物样品粉碎机、复合氟离子电极、电磁搅拌器和塑料搅拌子。

1.3试验方法

在含有5 mg/L氟离子溶液中分别添加系列浓度Fe3+和Al3+液(0、1、4、8、10、15、20 mg/L和25 mg/L),以形成FeFx或AlFx的混合液,备用。在50 mL聚四氟乙烯烧杯中准确加入20 mL上述含有FeFx或AlFx的混合液,随后分别加入25 mL TISAB缓冲液(不同试剂添加至1.1中形成修正后的TISAB),充分搅拌后测定氟化物浓度(以氟离子计)。

2 结果与讨论

2.1不同TISAB消除Fe3+干扰的能力比较

从图1可以看出,添加不同试剂(①CDTA②EDTA③柠檬酸钠④钛铁试剂)后的缓冲液对消除Fe3+干扰的能力基本都较强。

图1 不同TISAB消除Fe3+干扰的能力比较图

2.2不同TISAB消除Al3+干扰的能力比较

从图2可以看出,添加不同试剂(①CDTA②EDTA③柠檬酸钠④钛铁试剂)后的缓冲液对消除Al3+干扰的能力表现出很大差异,柠檬酸钠修正后消除能力最好。

图2 不同TISAB消除Al3+干扰的能力比较图

2.3不同浓度柠檬酸钠消除Al3+干扰的能力比较

从图3可以看出,不同浓度(3.4 g/L,与上述CDTA等的物质的量浓度相等;120 g/L,与上述柠檬酸钠物质的量浓度相等)柠檬酸钠修正的TISAB中,68.0 g/L以上柠檬酸钠对消除Al3+干扰的能力均较强。

图3 不同浓度柠檬酸钠消除Al3+干扰的能力比较图

3 结语

由于在低浓度范围窄线性范围内,氟电极的响应值不稳定,受外界因素的影响较大,如何有效消除铁、铝离子对氟离子的干扰显得尤为重要。本文在上述情况下测得增量法标准曲线的R值0.999 9,斜率-57.121,高于原法测定的R值0.969 4,斜率-17.012。同时,不同食品的加标回收试验结果良好稳定,符合试验要求,可有效地屏蔽铁、铝离子对氟离子的干扰。

Study on Eliminating the Interference Ability of Fe3+and Al3+in the Detection of Fluoride Ions by Different TISAB

Kang Maoyue, Shi Jun
(Wenzhou Quality and Technical Supervision and Testing Institute, Wenzhou 330300, China)

Fluorinion; Buffer solution; Ion interference

O661.1

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.06.032

猜你喜欢
柠檬酸钠超纯水缓冲液
Synthesis of new non-fluorous 2,2'-bipyridine-4,4'-dicarboxylic acid esters and their applications for metal ions extraction in supercritical carbon dioxide
小水量超纯水制备系统的最佳工艺选择
混合有机配位剂对DTSPAM去除水中Cd2+性能的影响
血清蛋白醋酸纤维膜电泳缓冲液的筛选
新型醋酸纤维素薄膜电泳缓冲液的研究
卵磷脂/果胶锌凝胶球在3种缓冲液中的释放行为
超纯水也是一种毒药
正交试验法研究废铅膏在柠檬酸钠水溶液中的溶解行为
杂铜冶炼厂超纯水管路系统的设计
Direct linear discriminant analysis based on column pivoting QR decomposition and economic SVD