排石合剂质量标准制定

杨彩玲，林 凤

(1.包头市蒙中医院，内蒙古 包头014040;2.包头市第四医院)

排石合剂质量标准制定

杨彩玲1，林 凤2

(1.包头市蒙中医院，内蒙古 包头014040;2.包头市第四医院)

目的:为保证药品质量，检测排石合剂相关指标，制定排石合剂质量标准。方法:分别制备川楝子、大黄、金钱草的样品溶液、阴性对照溶液和模拟样品溶液，采用薄层色谱法定性检测排石合剂。结果:方中其它药材对川楝子、大黄、金钱草的检出无干扰，此法具专属性。相对密度不低于1.01，pH值平均为4.8，装量与标示装量相比较符合中国药典2010年版一部规定。结论:薄层色谱检测可用于排石合剂质量控制，专属性强，重现性好，方法简便易行。

排石合剂;薄层色谱;金钱草

排石合剂为我院制剂，由金钱草，木通，石韦等15味药材组成，除大黄外其余14味，置夹层锅内(滑石粉、车前子、海金沙布包)，加水浸泡30 min。加热前煮40 min，滤过。滤渣加入大黄，再加水煎煮40 min，压榨弃渣，滤过。合并两次滤液，静置沉淀1 h，再过滤，即得。排石合剂的功能为清热利湿，排石通淋。主治泌尿系统结石、尿路感染。为做进一步的开发和研究，利用薄层色谱法检测排石合剂，以保证药品质量。

1 材料与方法

1.1 材料 铺板器(939型薄层铺板器)，重庆贝可得公司生产;薄层板为自制;PHS-3C型精密pH计;电子天平AB104、BS300S-WEI。金钱草对照药材(批号1248-0301)购自中国食品药品检定研究院;大黄对照药材(批号121249-201003)购自中国食品药品检定研究院;川楝子对照药材(批号121464-200501)购自中国食品药品检定研究院;大黄酸对照品(批号110757-200206)购自中国食品药品检定研究院;山奈素对照品(批号0861-200002)购自中国食品药品检定研究院;槲皮素对照品(批号111538-200403)购自中国食品药品检定研究院;硅胶G(薄层色谱用)为青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为分析纯。样品来源于包头市蒙中医院制剂中心(批号130219、130313、030301)，模拟样品为自制。

1.2 方法

1.2.1 川楝子的鉴别 参照文献方法和《中国药典》2010年版一部川楝子项下薄层鉴别条件，制定出如下的鉴别方法。样品溶液的制备取本品溶液50 mL，用二氯甲烷振摇提取3次，每次25 mL，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为样品溶液。同法制得阴性对照溶液和模拟样品溶液。川楝子对照药材溶液的制备取川楝子对照药材1 g，加水80 mL，超声处理1 h，冷却，离心，取上清液，用二氯甲烷振摇提取3次，每次25 mL，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，制成对照药材溶液。试验方法照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇(16:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。

1.2.2 大黄的鉴别 大黄中主要含大黄酸，参照文献方法和《中国药典》2010年版一部大黄项下薄层鉴别条件，制定出如下的鉴别方法。样品溶液的制备取本品30 mL，再加盐酸1 mL，超声10 min，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次30 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作为样品溶液。同法制得阴性对照溶液和模拟样品溶液。大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材0.2 g，加甲醇20 mL，浸泡1 h，滤过，取滤液5 mL，蒸干，残渣加水10 mL使溶解，再加盐酸1 mL，超声10 min，立即冷却，用乙醚分两次振摇提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，制成对照药材溶液。对照品溶液的制备取大黄酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。试验方法照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

1.2.3 金钱草的鉴别 金钱草中主要含山奈素和槲皮素，参照文献方法和《中国药典》2010年版一部金钱草项下薄层鉴别条件，制定出正文所述的鉴别方法。

2 结果

2.1 川楝子的鉴别 通过阴性对照实验观察，方中其它药材对川楝子的检出有干扰，此法不具专属性。见图1。

2.2 大黄的鉴别 通过阴性对照实验观察，方中其它药材对大黄的检出有干扰，此法不具专属性。见图2、图3。

2.3 金钱草的鉴别 通过阴性对照实验观察，方中其它药材对金钱草的检出无干扰，此法具专属性。见图4。

2.4 相对密度 3批样品实测结果见表1，相对密度不低于1.01(附录Ⅶ A)。

2.5 pH值 3批样品pH值实测结果见表2，应为4.0～ 6.0(附录Ⅶ G)。

2.6 其他 按《中国药典》2010年版一部附录I、J合剂项下规定，对3批样品的装量进行了检查，标示装量为125 mL，3批样品实测结果见表3。

表1 3批样品相对密度实测结果

表2 3批样品pH值实测结果

表3 3批样品装量实测结果

3 讨论

由3批样品相对密度测得的数据显示该品种的相对密度均大于等于1.01，所以将排石合剂的相对密度定为不低于1.01。由3批样品测得的pH值数据显示该品种的pH值均为4.8，所以将排石合剂的pH值定为4.0～6.0。3批样品的标准规定每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%，即118.75 mL，结果符合中国药典2010年版一部规定。

［1］ 肖培根，李大鹏，杨世林，等.新编中药志［M］.北京:化学工业出版社，2001.12.

［2］ 吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版社，1996.192.

［3］ 刘红训，王玉玺，房克慧，等.中药材薄层色谱鉴别［M］.天津:科学技术出版社，1989.5.

［4］ 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)［M］.北京:化学工业出版社，2005.207.

2015-11-02)