当归中的铜含量测定分析

2017-03-31 07:17秦中华
种子科技 2017年3期
关键词:硝酸检出限微量元素

秦中华

(永胜县农产品质量安全检测中心,云南 丽江 674100)

当归中的铜含量测定分析

秦中华

(永胜县农产品质量安全检测中心,云南 丽江 674100)

用火焰原子吸收光谱法测定当归中铜含量为6.39 ug/g,在《中国药典》规定范围内。检出限为0.003 ug/mL,相对标准偏差在0%~2.9%之间,符合干灰化法的偏差。

当归;微量元素;药用价值

当归为伞形科植物的干燥根,含有丰富的微量元素,具有很高的药用价值,与人的身体健康有着千丝万缕的联系。微量元素在人体内一般结合成化合物或络合物,广泛分布于各组织中,含量较恒定。微量元素在体内主要通过形成结合蛋白、酶、激素和维生素等,发挥极其重要的作用[1]。中药中含有多种人体必需的微量元素,探索中药中微量元素在治病方面的作用很有必要。铜能活化血红蛋白,促进铁的利用与吸收,对新陈代谢具有很积极的作用[2]。所以测定当归中微量元素含量对于了解其药用价值有很大的作用和意义。

1 样品来源及处理

称取当归样品1.2 g(在60℃烘箱中烘干,粉碎置于干净的塑料瓶中储存备用)于瓷坩埚中,将坩埚置于调温电路上碳化至不冒烟为止;转移到马弗炉中,550℃恒温4 h,取出冷却后加1 mL浓硝酸于坩埚内的试样灰中;再转入马弗炉中,继续灰化4 h至试样成白灰状,取出;冷却用5%硝酸定容至25 mL容量瓶中摇匀。此溶液为原液。

2 实验方法

2.1 实验仪器及试剂

火焰原子吸收分光光度计,铜元素空心阴极灯(光源),分析天平,马弗炉,电热版,烘箱,超纯水,硝酸(GB/T 626)溶液,高级纯铜、锌、铅金属(需要时按照比例溶解配制)。

2.2 实验内容

2.2.1 仪器工作条件的确定

除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参数——灯电流、燃气与助燃气流量等,应通过实验调至所用仪器的最佳值[3]。

表1 仪器工作条件

2.2.2 标准液的制备

铜标准储备溶液:1 mg/mL。称取1.000 0 g(称准至0.000 2 g)高纯金属铜于300 mL烧杯中,加硝酸(1+1)50 mL,加热待全溶解后移至1 000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,转入塑料瓶中。

2.2.3 样品的测定

铜标准待测液:取6个50 mL比色管,分别加入铜标准工作溶液0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、硝酸(1+1)4 mL,用水稀至刻度,摇匀。

3 结果与分析

3.1 铜的标准工作曲线

当归中Cu含量测定及铜的标准工作曲线见表2和图1。

表2 当归中Cu含量测定

图1 铜的标准工作曲线

3.2 讨论

把样品用干灰化法灰化后进行消解,测定样品中的Cu元素,平行4次,得出结果见表3。从表3得出,当归中含有Cu元素相对标准偏差在0%~2.9%之间,符合干灰化法的偏差,在其范围内。《中国药典》2010版对中药材规定为Cu≤20.0 mg/kg,我们所测得当归中铜的含量为6.39 ug/g,均在规定范围内。对空白溶液平衡9次,根据检出限D.L=D.L=3Sb/K(K为方程斜率),可求得本次实验中铜的检出限为0.003 ug/mL。

1005-2690(2017)03-0106-02

R284

B

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