水溶液显影环氧乙烷光刻胶的显影条件及机理探索

李岚慧， 窦盈莹*， 水玲玲， 李发宏， Robert A. HAYES， 周国富，2，3

(1. 华南师范大学华南先进光电子研究院，彩色动态电子纸显示技术研究所，广州 510006；2. 深圳市国华光电科技有限公司，深圳 518110；3. 深圳市国华光电研究院，深圳 518110)

水溶液显影环氧乙烷光刻胶的显影条件及机理探索

李岚慧1， 窦盈莹1*， 水玲玲1， 李发宏1， Robert A. HAYES1， 周国富1，2，3

(1. 华南师范大学华南先进光电子研究院，彩色动态电子纸显示技术研究所，广州 510006；2. 深圳市国华光电科技有限公司，深圳 518110；3. 深圳市国华光电研究院，深圳 518110)

电润湿器件的传统工艺中利用SU-8光刻胶材料制备像素墙，从而得到最小的显示单元——像素. 文中通过实验发现另一种环氧树脂光刻胶(KMPR胶)可以代替传统的SU-8光刻胶用来制备电润湿器件的像素墙. KMPR胶既可以采用有机溶剂进行显影，也可以采用碱性显影液，更利于环保. 通过对比有机溶剂(PGMEA)和碱性显影液(KOH溶液、四甲基氢氧化铵TMAH溶液)对KMPR光刻胶的显影效果，得到最佳水溶液显影液——氢氧化钾(KOH)显影液及其显影的较佳浓度范围，研究了温度对KMPR光刻胶显影的影响，进而对显影机理进行了探讨.

电润湿； 光刻胶； 水性显影液

电润湿(Electro-Wetting)是一种通过电场控制固体表面润湿性的技术，可以应用于反射式器件[1-4]、芯片实验室(Lab-on-a-Chip)[4-5]、透镜[4, 6-8]、微流控[4]等领域，因其耗电量低、对人体危害小、制备工艺简单，而成为电子书及其他电子显示领域非常重要的潜力军. 电润湿工艺中，利用光刻胶类物质[9-12]制备精细图案化的像素格(最小的显示单元). 光刻工艺的高精细度可以满足对像素格的尺寸及像素墙的宽度、高度等的精确控制，以保证电润湿器件的质量稳定性. 电润湿工艺中，疏水的油墨铺展在每个像素格内的绝缘层表面，被亲水性的像素墙格挡住，亲水性溶液填充在像素墙上方的整个密闭腔室内. 当施加电压时，绝缘层表面变亲水，油墨移动；撤消电压，油墨恢复铺展. 因此，像素墙在电润湿显示结构中与油墨、水、底部绝缘层接触，主要作用是分隔和阻挡油墨. 电润湿驱动显示的原理决定了像素墙材料需要亲水疏油，并可以在绝缘层表面涂布.

目前，电润湿工艺中常用SU-8胶[10-13](MicroChem公司)来制备像素墙. SU-8光刻胶为一种负性光刻胶，光照区发生聚合反应经显影后留下，而未曝光区域则被显影液带走[13-15]，其显影液为有机溶剂，如SU-8显影剂、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)等[16-17]，不利于环保. 本文探索了另一种光刻胶KMPR胶[18-20]制备电润湿像素墙的工艺，重点研究其显影工艺. SU-8胶与KMPR胶均为环氧树脂类负性光刻胶，曝光过程紫外光诱导引发剂反应生成Lewis酸，进而在曝光后的烘烤步骤中，Lewis酸催化环氧树脂的聚合反应. KMPR胶单体比SU-8胶单体含更多的亲水基团，因此KMPR胶经光刻工艺形成的像素墙其表面亲水性比使用SU-8胶的更好[21-22]，也因此更符合电润湿工艺对像素墙材料的要求. 当前，KMPR胶的研究主要集中在其性质和应用方面[20,23-25]，而对其工艺应用的研究则较少. 科研工作者多采用SU-8显影剂[16,26]、PGMEA[17]或者碱性的四甲基氢氧化铵(TMAH)显影液[20,23]完成对KMPR胶的显影. 但对于KOH显影KMPR胶工艺的研究则鲜有报道. 因此，本文主要研究KOH显影液显影KMPR胶的具体工艺，包括KOH显影液与水溶性TMAH显影液、有机溶剂PGMEA显影液的显影效果对比，以及KOH水溶液显影液的显影浓度、温度等条件对显影效果的影响.

1 实验部分

1.1 药品与仪器

主要药品有：KMPR 1005光刻胶(MicroChem公司，美国)、氢氧化钾(KOH，95%，阿拉丁)、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA，99.5%, 阿拉丁)、四甲基氢氧化铵水溶液(TMAH,10%,阿拉丁)等. 以上药品直接使用，超纯水(18.2 MΩ·cm)由超纯水机制备.

主要仪器有：数控超声波清洗机(KH3200DV，上海)、旋涂机(Smart Coater 100，美国)、加热板(EH20B，LabTech)、紫外深度光刻机(365 nm i-line，URE-2000/35，中科院光电技术研究所)、正置金相显微镜(XJL-302)、台阶仪(DektakXT，Bruker，德国).

1.2 图案化KMPR光刻胶膜的制备

(1)清洗玻璃基板：玻璃基板采用超声的方法清洗. 首先超声清洗机内注满去离子水，并滴加几滴玻璃清洗剂(碱溶液类或表面活性剂类). 将放满玻璃基板的托盘放入超声清洗机，超声清洗10 min. 然后，用大量去离子水冲洗玻璃基板，并用N2吹干.

(2)涂布KMPR光刻胶：在超声清洗过的玻璃基板表面旋涂KMPR 1005胶，转速设置为2 500 r/min，加速度设置为1 000 r/(min·s)，旋涂时间为100 s.

(3)KMPR光刻胶经光刻工艺制备KMPR胶膜：参考MicroChem公司的光刻工艺参数，首先将涂布KMPR胶的基板平放在加热板表面烘烤，烘烤工艺参数为：100 ℃下烘烤5 min；采用紫外深度光刻机曝光后进行后烘烤，烘烤工艺参数为：100 ℃下烘烤2 min；冷却至室温后进行显影.

1.3 不同显影液显影KMPR胶膜

配制0.4%(质量分数，全文同)的KOH显影液、2.38%的TMAH显影液. TMAH显影液采用高浓度TMAH加去离子水稀释得到.

将0.4%的KOH显影液、2.38%的TMAH显影液、PGMEA有机溶剂分别倒入显影池中对KMPR胶膜进行显影，通过不断摇晃显影池加速和均匀化显影效果，摇晃频率保持一致，记录显影液的温度、显出点时间和实际显影时间，再用光学显微镜观察像素墙的形状，用台阶仪测量像素墙高度. 显影温度为24 ℃.

1.4 不同质量分数KOH显影液显影KMPR胶膜

配制不同质量分数(0.1%、0.2%、0.4%、0.5%、0.8%、1.0%、2.0%和3.0%)的KOH显影液分别倒入显影池中显影KMPR胶膜，显影时摇晃频率保持一致，记录显影液的温度、显出点时间和实际显影时间，用光学显微镜观察像素墙形状，台阶仪测量像素墙高度. 显影温度为22 ℃.

1.5 不同温度KOH显影液显影KMPR胶膜

将质量分数为0.1%和0.4%的KOH显影液分别倒入显影池中，水浴加热，分别加热至22、24、28、32、35 ℃，恒温下显影KMPR胶膜，摇晃显影的摇晃频率保持一致，记录显影液的温度、显出点时间和实际显影时间，用光学显微镜观察像素墙形状，台阶仪测量像素墙高度.

2 结果与讨论

2.1 KOH显影液与常规显影液的显影效果对比

固定显影温度为24 ℃，对比几种不同显影液对KMPR胶的显影效果，主要对比显影时间和显出的像素墙高度. 其中显影时间包括2个指标：显出点时间和实际显影时间. 以负性光刻胶为例，显出点时间为未曝光干膜从基板上被溶解所需要的时间. 实际显影时间则是为了使显影更彻底，在显出点时间的基础上增加一段时间的显影，而保持总显影时间在实验条件一致时为一固定值.

有机溶剂PGMEA显影速度最快(显出点时间为30 s)(表1)，而2.38%的TMAH显影液显影速度最慢，600 s时像素墙高度行为实际高度的一半(图1)，证明TMAH显影液室温下的显出点时间大于600 s，不适于研究或生产应用. 而KOH溶液显影速度较快，0.4%KOH显影液显出点时间为150 s，适于研究或生产应用. 同时，KOH显影液为碱性溶液，对环境污染小，因此，与PGMEA相比，KOH显影液在环保方面更有优势，更适合于工业化生产.

表1 KMPR胶在不同显影液中的显影效果对比Table 1 The developing results of KMPR resist with different developers

图1 不同显影液显影KMPR胶膜得到的像素墙高度

Figure 1 Lleight of KMPR pixel walls with different developers

有机溶剂PGMEA与碱性显影液显影KMPR胶膜的显影机理不同. KMPR光刻胶与SU-8胶类似，发生光化学反应的均为环氧树脂组分，曝光过程引发剂被激发，产生Lewis酸，在后续烘烤过程中Lewis酸催化环氧树脂的聚合反应. 显影过程中，在未曝光区域，由于相似相容原理，有机溶剂溶解了未聚合的环氧树脂单体，并将其带入有机溶剂显影液主体中，从而完成显影过程. 而碱性显影液显影KMPR胶膜的机理为：首先，OH-进入大分子膜空隙，在KMPR胶膜与显影液界面，发生OH-与KMPR胶膜环氧树脂中酸性基团的酸碱中和反应，生成带负电的大分子产物；然后阳离子(K+)到达反应界面，与带负电的产物进行电荷中和；最后中和后的产物被带离显影液-光刻胶膜反应界面而进入KOH显影液中[27-30].

碱性显影液(KOH、TMAH)与PGMEA有机溶剂显影液相比，显影速度变慢，显然这2类显影液显影KMPR胶的过程中，与碱性显影液碱性基团与KMPR胶环氧树脂的酸碱中和反应、电荷中和以及带离过程相比，有机溶剂与未聚合的KMPR胶环氧树脂相似相容进而被带离的显影过程速度更快. 以0.4% KOH和PGMEA为例，KOH的显出点时间(150 s)是PGMEA的(30 s)5倍(表1).

KOH显影液与TMAH显影液的显出点时间不同(表1)，2.38% TMAH比0.4% KOH显影所需时间长，原因可能是TMAH的碱性较弱，因此显影过程的酸碱中和反应变慢；同时，TMA+阳离子尺寸比K+的大，且TMA+离子周围易结合水分子形成水合物，导致尺寸更大，因此TMAH显影液的阳离子到达反应界面并带走产物的过程变慢.

2.2 KOH质量分数对显影效果的影响

固定显影温度为22 ℃，测试不同质量分数的KOH显影液的显影效果(图2). 可以看出在KOH质量分数≤0.8%时，显出点时间随着质量分数升高而下降，质量分数为0.8%时显影时间最短(速度最快)；随着KOH质量分数进一步升高，显出点时间逐步延长.

图2 不同质量分数KOH显影液显影KMPR胶膜的显出点时间曲线

Figure 2 The time curve of the developing point of KMPR resist with different KOH concentration

理论上来说，KOH溶液质量分数越高，碱性越强，显影速度越快；但是在本实验中发现，在较低浓度(≤0.8%)时满足此规律，但是在较高浓度下的规律却相反，即随浓度增高显影速度反而降低. 为解释此现象，实施以下实验：

(1)选取1%的KOH溶液，显出点时间为175 s；(2)选取接近但未到达显出点的时间(120 s). 在120 s时光刻胶未被完全显影，基板表面仍有胶膜，停止显影；(3)实验1：立即用1%的KOH溶液冲洗，30 s仍不能将表面的胶膜洗除. 实验2：立即用去离子水清洗，3～5 s内胶膜即被洗除.

此实验表明，高浓度碱液初始显影速度快，但是在显影的最后阶段反而变慢. 碱性显影液的显影机理为：OH-进入大分子膜空隙，到达KMPR胶膜与显影液的反应界面发生化学反应，进而阳离子(K+)到达反应界面进行电荷中和. 最终生成物被带离显影液-光刻胶膜反应界面进入KOH显影液. 因此，我们推测高浓度显影液在后续显影过程中变困难的原因为：Z-进入大分子膜空隙受阻，或者K+到达反应界面进行电荷中和受阻. 这种受阻的可能原因有：(1)因KOH浓度高，初始反应迅速，产物来不及被完全带离显影液-光刻胶膜反应界面，因此阻碍了后续OH-和K+的进入. 而实验2采用去离子水冲洗，此过程中去离子水稀释残留在基板表面的显影液的过程带走了显影的生成物，而稀释的显影液完成最后的显影；(2)显影的产物更易溶解在低浓度KOH溶液中从而被带走，而较难溶解在高浓度KOH溶液中，因此较难被带离反应界面.

针对高浓度显影液最后阶段显影困难的问题，我们提出高浓度显影液与低浓度显影液或去离子水结合使用的方法，如1%～10%的 KOH溶液显影1 min，再用0.1%～ 0.5%的KOH溶液显影2～4 min，或用1%～10% 的KOH溶液显影2 min；最后用去离子水冲洗1 min. 为保证显影彻底，前者采用高、低浓度KOH显影液结合的方案更能满足要求.

2.3 温度对KOH溶液显影效果的影响

根据KOH溶液质量分数测试的结果，选取2个较低质量分数(0.1% 和0.4% )，分别测试不同温度下对应的显出点时间(图3). 在实际应用中，通常要求显出点时间满足30～60 s，对于0.4% 和0.1%的KOH显影液，其显影温度分别需要32 ℃和35 ℃.

如图3所示，温度升高，显出点时间降低，大致为线性下降，计算得到显出点时间下降的速率为13.5 s/℃. 温度升高显影时间降低的原因有：(1)温度升高，碱与环氧树脂酸性基团的反应速率增大，即降低了反应所需时间；(2)温度升高，离子、分子运动加快，OH-和阳离子到达反应界面的速度以及反应生成物被带离反应界面的速度都增加. 因此，温度升高，导致显影加快，缩短了显出点时间.

图3 温度对KOH显影KMPR胶膜的显出点时间的影响

Figure 3 The developing point time of KMPR resist with different temperature of KOH developers

根据KOH显影液质量分数和温度的测试结果，考虑实际应用时的温度控制和废弃显影液处理等因素，本实验显影液KOH的质量分数为0.1%～10%，同时为了节约成本，建议KOH质量分数范围为0.1%～1.0%. 具体来说，由图2可知，室温下显影，0.4%和0.5%的KOH显影液显出点时间接近3 min，总显影时间可选为4 min，对于摇晃显影这是一个可以接受的时间临界. 而更高浓度时虽然显影时间更低，但是浓度加倍，所消耗KOH量也加倍. 综合考虑，在室温下，可选择0.4% KOH溶液作为显影的最佳浓度. 考虑到实际生产中为增大产量，显影时间必须降低，即使显影最快的KOH显影液(0.8%)在室温下仍然需要3.5 min的显影时间，因此可以升高温度，同时为继续降低显影液浓度，选取0.4% 和0.1%的KOH显影液进行温度实验,发现在30～40 ℃之间可以达到小于1 min的显出点时间，适合于生产. 因此，当温度选取30～40 ℃ 时，若生产要求显影时间为1 min，0.1%即可满足要求，当然浓度越高所需升温要求越低，因此0.1%～1.0%的KOH显影液在30～40 ℃时即可满足生产需求. 但是考虑到KOH的消耗量，选取最低质量分数0.1%为最优选择. 如果生产可以升高的温度更高，KOH质量分数可继续降低. 综合考虑，选择0.1%～1.0%为最佳浓度范围，22～40 ℃ 为最佳温度范围.

3 结论

通过对KMPR光刻胶显影液的研究发现，有机溶剂PGMEA比碱性显影液(KOH，TMAH)显影更迅速，但是有机溶剂存在对环境的污染问题；而水溶液显影液中，室温下TMAH显影速度非常慢，KOH溶液显影速度则较为适中. 并且，KOH显影液配制和后续的废液处理都较为方便，因此成为KMPR光刻胶的生产和科研的首选显影液. 实验发现，KOH显影过程中，随着质量分数的升高显影速度先加快、后变慢；通过进一步的实验研究发现，在高质量分数时，显影的初始反应速度快，但是反应产物不能被及时带离反应界面，最终阻碍了后续OH-和阳离子继续到达反应界面，从而导致后段显影变慢. 综合对KOH显影液质量分数的探索，并结合成本与显影时间的考虑，得到最佳显影质量分数为0.4%. 对温度条件的探索发现，温度升高，显出点时间降低，大致为线性下降，速率为13.5 s/℃，原因为温度升高加快了显影反应速率和离子运动速率. 通过对显影液和显影条件的优化，不但可以选择对环境更加友好的材料，同时可以加快工艺速度，提高工艺效果.

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【中文责编：谭春林 英文审校：肖菁】

Study on the Conditions and Mechanism of Developing Process of An Aqueous Solution Developed Epoxy Resist

LI Lanhui1, DOU Yingying1*, SHUI Lingling1, LI Fahong1, Robert A. HAYES,ZHOU Guofu1，2，3

(1. Institute of Electronic Paper Displays, South China Academy of Advanced Optoelectronics, South China Normal University, Guangzhou 510006, China; 2. Shenzhen Guohua Optoelectronics Tech. Co. Ltd., Shenzhen 518110, China; 3. Academy of Shenzhen Guohua Optoelectronics, Shenzhen 518110, China)

SU-8 photoresist is used in electro-wetting displays to fabricate the pixel wall, getting the minimum display element, i.e., the pixel. In this article, another epoxy photoresist, that is KMPR photoresist, is found to be another candidate to prepare pixel wall of electro-wetting display. KMPR resist could be developed by not only organic developer, but also inorganic developer. Hence, the parameters and process of the aqueous solution Potassium Hydroxide (KOH) and Tetramethylammonium Hydroxide (TMAH) and organic solvent Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate (PGEMA) developing are explored, getting the most suitable developer, aqueous KOH solution. Then the developing condition exploring of KOH solution is mainly studied and an optimum KOH concentration and working temperature is obtained. And the mechanism of the developing process has also been interpreted.

electro-wetting; photoresist; aqueous developer

2015-07-22 《华南师范大学学报(自然科学版)》网址：http://journal.scnu.edu.cn/n

科技部国家重点研发计划项目(2016YFB0401502)；国家自然科学基金项目(U1601651)；教育部“长江学者和创新团队发展计划”项目(IRT13064)；广东省引进创新科研团队计划项目(2011D039)；广东省重大基础培育项目(2014A030308013)；广东省重大科技专项项目(2014B090914004，2016B090906004)；华南师范大学研究生科研创新基金资助项目(2013KYJJ043)；国家高等学校学科创新引智计划111引智基地-光信息引智基地

TN305.7

A

1000-5463(2017)01-0040-06

*通讯作者:窦盈莹，工程师，Email:douyingying@scnu.edu.cn.