探讨总余氯的分光光度法与快速法的检测方法对比

古丽茹合萨热·艾海提

摘 要：水体中含有符合标准的余氯，对净化水体具有重要意义，不过当余氯超标反而造成不良的后果。本文对比分光光度法和HACH快速法检测总余氯的异同，结果两种检测方法相对标准偏差均在允许的范围内。对两种检测方法的结果进行分析分析得知，分光光度测定与HACH快速测定法相比差异无显著性。总之，对分光光度法与快速法对总余氯的检测研究，可为总余氯实际检测工作的开展提供可行性參考。

关键词：总余氯；分光光度法；HACH快速法；检测；对比

余氯指氯族元素和水进行一段时间的接触，残留在水中的氯。总余氯包括化合性余氯、游离性余氯两类，前者包括NHCl3、NHCl2、NH2Cl等，后者被称为自由性余氯，包括OCl-、HOCl等。余氯在水体中不仅发挥良好的持续杀菌作用，而且能有效避免水体受到污染，不过当水中余氯含量超标，会给水体造成不良影响，因此，加强对余氯检测方法的研究，采取快捷、高效的检测方法，提高余氯检测的准确性，对准确掌握水中余氯含量，确保水质安全具有重要意义，因此，对水中余氯的检测成为环保检测单位关注及工作的重点。

一、两种检测方法原理对比

（一）分光光度法

本文使用分光光度法检测水中总余氯的方法为N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法。其中在6.2～6.5PH环境中，当碘化钾过量时，N，N二乙基-1，4苯二胺、次氯酸盐、次氯酸、单质氯会发生化学反应，生产红色的化合物，在515nm波长条件下利用分光光度法对其吸光度进行测定，便可实现对总氯的测定。按照Cl2进行计算可得到0.12mg/L～1.5mg/L的测定范围。

（二）HACH快速测定法

使用HACH快速测定法对总氯测定依据的原理为：所用试剂中碘化物与化合性余氯发生反应产生碘，碘、DPD与游离性余氯发生化学反应呈现红色，并且该种红色和总氯浓度呈现一定比例，因此，只要对其吸光度进行测定，便可方便获得其浓度指。以Cl2计可获得0.02mg/L～2.00mg/L的测定范围。

二、两种检测方法实验对比

因两种检测方法检测总余氯依据的原理不同，因此，在试剂与仪器的选取上存在一定区别，接下来从检测过程中使用的试剂与仪器、标准曲线绘制、精密度与准确度等内容入手，对两种方法的检测过程进行探讨。

（一）实验所用试剂及仪器

采用两种方法测定总余氯时使用的试剂与仪器有所不同，接下来逐一进行介绍。使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度检测时，使用的试剂与仪器主要有：1.1g/L的N，N二乙基-1，4苯二胺硫酸盐溶液、PH为6.5的磷酸盐缓冲溶液、10mm比色皿、250ml锥形瓶、HACH分光光度计。

使用HACH快速测定法使用的试剂与仪器有：DPD总氯试剂粉包、样品试管、比色管、HACH分光光度计。实验中使用的水为二次去离子水，在25℃温度条件下，测得其电导率在0.5μm/cm。

（二）绘制校准曲线

标准溶液的取得：使用优级纯碘酸钾进行配，并对配制的7个浓度各异的标准使用液进行测量，其中7个标准使用液氯质量浓度分别为：1.50、1.00、0.50、0.30、0.20、0.1、0.00。使用线性回归法计算得出标准曲线的r、a、b值。

其中使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法绘制标准溶液浓度值时，使用分光光度计对吸光度进行测定，将空白去掉获得Y轴数据得，相关系数r、a、b的值分别为0.9991、-0.004、0.219。使用HACH快速测定法绘制标准溶液浓度值曲线时，方法与分光光度法类似，最终得出相关系统数r、a、b的值分别为0.9994、-0.013、1.062。检出限L=3Sb/k，对其进行限定时，对空白试样急性20次的测定，多次测定响应值的标准偏差用Sb表示，方法的灵敏度为k。其中使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法检测时得到Sb=0.0019，而检出限L的值为0.026，使用HACH快速测定法检测时得出Sb的值为0.0059，检出限L的值为0.017。

（三）测定精密度及准确度

使用两种方法对浓度分别为0.15与1.36mg/L碘酸钾标准样品进行7次的测量操作。使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法测点时，7次测量对应的平均值分别为0.16mg/L，1.35mg/L，标准偏差值为0.016、0.023，相对标准偏差RSD%分为为9.9、1.7，相对误差分别为6.7%、0.7%。使用HACH快速法检测时，对应两种浓度碘酸钾标准溶液的平均值分别为0.16mg/L、1.38mg/L，标准偏差分别为0.018、0.021，相对标准偏差RSD%的值分别为11、1.5，相对误差分别为6.7%、1.5%。

分别以生活污水、医疗废水、自来水为实验样品，使用次氯酸钠进行测定，获得的测定结果如表示1所示：

三、结果分析

通过对实验结果进行分析可知，使用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法测定总余氯，得到的精密度较好，对碘酸钾0.15mg/L标准溶液进行测定可得RSD11.0%较11.6%小，对碘酸钾1.36mg/L标准溶液进行测定RSD1.7%较2.2%小。相对标准偏差范围为1.7%～9.9%。在標准系列浓度范围中相关系数为0.9991>0.999，得出的0.026mg/L的检出限，和方法的0.03mg/L相符合，满足实验要求。

使用HACH快速法对样品余氯进行检测得到1.5%～11%的相对标准偏差。碘酸钾0.15mg/L标准溶液RSD为9.9%较11.6%小。碘酸钾1.36mg/RSD1.7%较2.2%小。在标准系列浓度范围得到0.9994的相关系数，该相关系数显然较0.999大。得到的检出限为0.016。和方法的0.02mg/L相符合，从技术指标侧面分析，能很好的满足实验要求。

四、结论

采用N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法测定总余氯优点主要体现在：具有较好的分析重现性，具有较高的准确度与灵敏度，能很好的对水中含有的总余氯的量进行分析。但使用此种方法时应注重考虑的内容有：添加显色剂时，N，N二乙基-1，4苯二胺硫酸盐溶液不能和磷酸缓冲溶液的添加分开，应使两种溶液进行充分的混合，并及时将其添加到样品中，混合均匀，进行比色分析。之所以将两种试剂混合在一起，因为两种试剂的分开往往影响显色效果；添加碘化物的量应适中，尤其不能添加过多，影响显色的清晰度，不利于对实验结果的分析；当水样较为浑浊时应先进行离心处理，而后在进行分析。 （下转第155页）（上接第143页）

使用HACA快速法检测总余氯的优点有：操作方便、快捷，干扰相对较小，而且具有较广的测量范围，在进行应急检测首先考虑的方法。但该种方法也有不足之处，表现为：加标回收率不如N，N二乙基-1，4苯二胺分光光度法，而且当样品浓度较低时精确度的偏差较大。分析时容易受到PH值的影响，因此，测定时应注重使用氢氧化钠调节PH值至6～7，这一点应引起足够的重视，避免遗忘。

参考文献：

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