羽毛（绒）残脂率测定过程中的影响因素分析

王锦冠

（浙江中纺标检验有限公司 浙江绍兴 312000）

羽毛（绒）残脂率测定过程中的影响因素分析

王锦冠

（浙江中纺标检验有限公司 浙江绍兴 312000）

根据 GB/T14272—2011《羽绒服装》中残脂率的检测方法，对测定过程中的羽绒包制作、乙醚用量、水浴温度、回流时间等要素进行分析，探讨羽毛（绒）残脂率测定的主要影响因素。

羽毛（绒）；残脂率；测定；影响因素

1 引言

我国是世界上最大的羽毛（绒）及其制品的生产国和出口国，占据世界市场的半壁江山。在羽毛（绒）行业快速发展的同时，许多国家和行业协会为了保障羽毛（绒）及其制品的产品质量，满足国内外贸易的需要，相继制定了一系列的相关标准，如日本 JIS L1903：2011[1]、美国 ASTM D4522-2014[2]等。

残脂率是羽毛（绒）产品理化分析的重要指标之一，表示单位质量的羽毛（绒）内含有的油脂质量的百分率。我国于 2011 年发布并于次年 2 月实施GB/T 14272—2011《羽绒服装》[3]，将残脂率的限量值定为≤ 1.3%。为了提高检测结果的准确度，本文将对测定过程中的核心因素进行探讨分析。

2 试验

2.1 原理

羽毛（绒）残脂率的测定通常采用索氏抽提萃取法，该法采用了固液萃取方式，运用虹吸原理，以乙醚为萃取剂，通过加热、蒸发、冷凝、回流等过程的循环，将羽毛（绒）中的油脂洗脱下来，从而实现脂肪的抽提[4]。

2.2 试剂

无水乙醚，分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产。

2.3 仪器

YMZD-24 型恒温水浴振荡器、梅特勒 AL104 分析天平（0.000 1 g）、YG747 通风式快速八篮烘箱 [温度为 (105±3) ℃ ]、索氏油脂抽提器、干燥器等。

2.4 试样

在日常检测余样中选取三种具有代表性的试样进行 测 试， 分 别 为：1#，含 绒 量 为 90.7% 的 白 鸭绒；2#，含绒量为 70.3% 的白鸭绒；3#，含绒量为71.5% 的灰鸭绒。

将试样烘至恒重，每批试样称取2个，分别用已知质量的定性滤纸包好，控制羽绒质量为 2g到3g。羽绒包的大小以能放入抽提器内为准，长度不高于虹吸管口。

2.5 操作程序

称取定性滤纸，将干燥后的羽绒试样用定性滤纸包好，称取羽绒包质量。

安装好回流装置，使水浴锅中水浴温度加热到指定温度，保持恒温状态。

将两份羽绒包和空滤纸分别放入3个已知接收烧瓶质量的索氏抽提器的浸抽器中，从浸抽器上部倒入一定体积的乙醚，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流，接上冷凝器。

固定回流装置，使接收烧瓶浸入恒温水浴中，控制每小时乙醚回流次数5到6次，回流4小时。

回流结束，取出羽绒包，回收乙醚。

将经放置数小时后的接收烧瓶放入烘箱 105℃烘至少 2h，干燥器中冷却 30min 后称重。

2.6 计算及结果表示

按下列公式计算残脂率，计算结果按 GB/T 8170修约至小数点后一位。

式中：

mN——带残脂的球瓶质量减去原空瓶质量，单位为克（g）；

mp——抽提后对照球瓶质量减去原空瓶质量，单位为克（g）；

mQ1——羽绒包质量，单位为克（g）；

mQ2——定性滤纸的质量，单位为克（g）。

3 结果及讨论

3.1 羽绒包对测定结果的影响

羽绒包的规范性直接影响到实验过程中试样的完整性、试样与乙醚的接触程度、油脂的溶解量等，故分别设置了羽绒包高度和定性滤纸的包裹层数2个变量进行了对比测试，试验数据见表1。

表1 羽绒包对残脂率的影响

以上数据可得羽绒包高度应控制在 1/2 浸抽器，包裹层数在 1.5 层和 2 层时数据稳定。

3.2 乙醚用量对测定结果的影响

标准规定的是 2～3g羽绒用 120ml的乙醚进行萃取，但实际操作还是需要具体条件具体分析，针对新项目的开展，分别选取了 80ml、100ml、120ml、150ml、180ml五组不同体积的乙醚进行实验对比。乙醚易挥发，若体积太少，残脂率结果会因萃取不充分导致数值偏小；乙醚体积过大，又导致成本提高，挥发气体污染环境。故要选取适合的乙醚体积进行试验，结果见表2。

表2 乙醚用量对残脂率的影响

实验证明：应选择 2～3g 羽绒用 120ml的乙醚进行萃取。

3.3 水浴温度对测定结果的影响

乙醚在水浴温度的作用下，进行回流试验，所以水浴温度对回流速度有很大的影响。标准规定试验时水浴温度是 50℃，但实际操作中，到达 50℃时，回流速度太慢，一小时根本达不到 5～6 次。水浴温度若太低，回流过程长，萃取不充分，试验数据会偏小；水浴温度太高，回流太快，冷凝装置来不及将气态乙醚冷却回收，会导致浪费和污染空气坏境。

经过水浴温度的调试，发现实验室现有的条件下，适合测试并符合每小时 5～6 次回流的水浴温度是 60℃。

3.4 回流时间对测定结果的影响

在萃取速度是 5～6 次 /小时的基础上，对回流时间，在这里作为变量，研究了回流时间对实验结果的影响。分别设置为 2h、3h、4h、5h、6h，分别对 3种试样进行了实验比对，结果见表 3。

表3 回流时间对残脂率的影响

可见，历时 4h时间是可以把油脂萃取完毕的，为节约时间，残脂率试验的回流时间设置在 4h较为合适。

4 结论

羽绒包的规范性、乙醚用量、水浴温度及回流时间均会对羽毛（绒）残脂率的检测结果产生影响， 其中羽绒包制作的规范性对结果的影响最大。因此，在检测过程中，应当充分保证羽绒包的规范性，做到不紧不松、高度和直径适中。同时还应控制好乙醚用量、水浴温度和回流时间，确保检测结果的准确性。

[1] JIS L1903：2011 羽毛试验方法 [S].

[2] ASTM D4522-2014 纺织产品用羽毛和绒毛填料性能规格[S].

[3]中国纺织工业协会 .GB/T 14272-2011 羽绒服装 [S]. 北京：中国标准出版社，2012.

[4]林丽云 .羽毛羽绒残脂率测定过程影响因素探讨 [J].中国纤检，2015;(2):71-73.

TS107.6

：Bdoi:10.3969/j.issn.1673-0968.2017.06.012

王锦冠（1987-），男，助理工程师，研究方向：纺织品服装检测。