水基NiFe2O4磁流体在无磁场时的沉降稳定性

胡臻尚，吴张永，莫子勇，蔡晓明，魏镜弢

（昆明理工大学机电工程学院，云南 昆明 650500）

水基NiFe2O4磁流体在无磁场时的沉降稳定性

胡臻尚，吴张永，莫子勇，蔡晓明，魏镜弢

（昆明理工大学机电工程学院，云南 昆明 650500）

为研究水基NiFe2O4磁流体在不施加磁场时沉降稳定性的影响因素，先采用两步法制备该磁流体样品。其中，纳米粒子为纳米NiFe2O4粉体，载液为RO反渗透膜处理水，分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、油酸和硬脂酸等。在重力场下，研究分散剂种类、质量分数和纳米粒子质量分数对磁流体沉降稳定性的影响，并测量部分磁流体样品的零场黏度，以得到使该磁流体稳定性和流动性较好的制备方法。然后参考以上方法，制备以CoFe2O4和Fe3O4为纳米粒子的磁流体。并通过与NiFe2O4磁流体进行对比，研究水基NiFe2O4磁流体在重力场下的热稳定性。实验表明，当分散剂分别为油酸、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠，其质量分数分别为4.0%～4.6%、3.4%～3.7%和1.5%～1.7%，且NiFe2O4纳米粒子质量分数为1.9%时，这种磁流体的沉降稳定性和流动性能达到较好效果，并且水基NiFe2O4磁流体相比其他磁流体具有良好的热稳定性。

NiFe2O4磁流体；重力场；分散剂；纳米粒子；稳定性；沉降；黏度

磁流体是将纳米级磁性固体颗粒通过分散剂包覆的方法均匀、稳定地分散在基础液中形成的一种胶状液体[1]。由于兼具磁性和流动性，且流动性受磁场控制[2-3]，磁流体在航空航天、物理、电子、生物、医学等领域得到广泛应用。化工机械中，阻尼器是一种重要元件，根据文献[4]，纳米磁性液体阻尼器已被开发，因此磁流体可应用于化工机械领域。磁流体由磁性纳米粒子、载液和分散剂组成。纳米NiFe2O4属于磁性纳米粒子，具有较高的磁导率、低涡流损耗等优点，同时，这种纳米粒子矫顽力小、剩磁小、饱和磁化强度适中、化学稳定性强，已广泛应用于磁记录材料、巨磁材料、电子设备和传感器等领域[5-7]。目前，国内有关纳米NiFe2O4的研究主要在制备和性能上[8-11]，用于磁流体的研究少，且磁流体中纳米粒子以Fe3O4为主。国外关于NiFe2O4磁流体研究较多，主要在制备、热传导性能、静态磁性双折射性能、各向异性能、化学成分、微观结构、磁性能、光学性能等方面[12-19]，但NiFe2O4磁流体在无磁场下沉降稳定性的研究不够完善，涉及阻尼器方面的应用较少。这一应用中，稳定性是评价磁流体综合性能的关键指标之一[20]，评价磁流体在无磁场下的沉降稳定性是其中一种方法。磁性纳米粒子因小尺寸效应、表面效应和磁效应等，引起这类纳米粒子团聚和沉淀[21-22]，降低整体沉降稳定性。因此，在磁流体制备中，如何防止这类纳米粒子团聚，是重大问题之一。

针对以上问题，采用单一变量法研究所制备的水基NiFe2O4磁流体样品。首先研究样品中分散剂种类对样品沉降稳定性的影响，选出最合适的分散剂，期间对其中的物理作用进行分析，在此基础上研究不同分散剂质量分数对磁流体抗沉降性的作用，并测量样品黏度，评价其流动性。然后研究纳米粒子质量分数对磁流体沉降稳定性的影响。最后改变粒子种类，以同样方法制备出另外两种磁流体，对三者进行比较，研究水基NiFe2O4磁流体的热稳定性。以上实验为开发这种磁流体在化工机械设备的阻尼器中的应用提供一定依据。

1 实验材料及方法

1.1 实验条件

（1）实验材料 纳米粒子包括NiFe2O4、CoFe2O4、Fe3O4等磁性颗粒，平均粒径均为30nm；分散剂有十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基硫酸钠（SLS）、聚乙二醇（PEG400和PEG6000）、油酸钠（SO）、十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）、油酸（OA）、硬脂酸（SA）；基液为实验室自制膜处理水。

（2）实验设备 厢式反渗透净水器、JPT-1 架盘天平、JH-100数显恒温控速电动搅拌器、KQ 超声波清洗仪器、SNB-1 数显黏度计。

1.2 实验步骤

（1）将一定质量分散剂一和分散剂二分别与一定体积膜处理水混合，在一定转速下搅拌30～40min，分别制备出相应的水溶液。

（2）将一定质量磁性纳米颗粒倒入步骤（1）所制得的分散剂一溶液中，在50℃下机械搅拌30min，得到一种液体。

（3）调节反应的温度至65℃，将分散剂三滴入步骤（2）所制得的液体中，机械搅拌2～3h，搅拌过程中，初始温度保持在65℃，10min后，将温度调节至室温。得到一种胶状液体。

（4）将步骤（1）所制得的分散剂二溶液倒入步骤（3）所得的胶状液体中，将机械搅拌转速提高，将温度调至40℃，在较高转速下搅拌40min，得到另一种胶状液体。

（5）将步骤（4）所得的胶状液体进行超声分散，温度为45℃，分散70～90min，然后用20℃左右的水冷却12h，冷却完毕后，在室温下再次进行超声分散，时间为30～40min，最终得到磁流体。

1.3 实验方法

1.3.1 沉降稳定性影响因素设计

考虑到实验室的实际情况，本实验选择分散剂的种类、用量、磁性纳米粒子（纳米粒子）的种类、用量等作为影响因素，采用单一变量法进行对比实验，实验中所用基础液均为膜处理水。

1.3.2 常温重力场沉降评价

取5mL磁流体注入刻度试管（规格5mL）中于室温静置并且将试管口密封，分别隔相同时间记录试管清液的体积V，则沉降部分体积为（5-V），沉降稳定性用式子 (5-V)/5计算的数值表示，数值越大表示磁流体沉降稳定性越好。

1.3.3 黏度评价

样品制备步骤完成后，取部分样品分别在不同温度下测量黏度值。

1.3.4 重力场下热沉降稳定性评价

选取在常温重力场下沉降稳定较好、各成分质量分数相等、纳米粒子种类不同的3种磁流体样品，每种取其中5mL置于两支刻度试管（规格5mL）中，每隔同一段时间分别水浴加热到不同温度，同时保温一段时间，然后在室温下自然冷却，并用常温零磁场重力沉降评价法比较3种磁流体热稳定性。

2 结果与讨论

2.1 分散剂对磁流体稳定性影响

2.1.1 分散剂种类

将NiFe2O4纳米粒子，分散剂一、二、三质量分数分别定为1.9%、3.7%、1.7%、4.4%。改变或减少分散剂种类（用等质量膜处理水代替所减少的分散剂），进行三组对照实验。第一组实验中分散剂一、二分别为SDBS和SLS，第二组中分散剂二为SLS，第三组中分散剂一为SDBS。每组实验中，分散剂对磁流体的重力沉降评价如表1～表3所示。从实验数据的差别可以验证分散剂对纳米粒子的吸附作用，推测不同分散剂之间的吸附行为和吸附作用的强弱及其他影响沉降稳定性的因素。

从表1中样品1、2和样品3、4、5的对比可以看出，SDBS、SLS在这种制备条件下对纳米粒子几乎没有吸附作用，而OA和SA对纳米粒子吸附作用很强，表明这两种分散剂是纳米粒子第一层表面改性剂。同时，可以推测纳米粒子表面具备羟基，这种基团起到多功能锚点作用，能在此基础上实现改性[23]。OA与SA具有羧酸官能团，通常这种官能团能对磁性微粒协调能力进行表面调制[24]，羟基与羧基可能发生的相互作用使微粒与这两种分散剂结合。然而，两种分散剂所对应的磁流体黏度差别大，在常温下，样品1黏度为812mPa·s，样品2黏度超过7000mPa·s，且样品2在5min后凝固，显然OA适合用作分散剂。

表1 分散剂三种类与沉降稳定性关系

表2 分散剂一种类与沉降稳定性关系

表3 分散剂二种类与沉降稳定性关系

表2中，SDBS、PEG400、PEG6000使磁流体具有较好的沉降稳定性。其中，SDBS分子中C—C长链可与OA分子中C—C长链产生吸附作用[25]，形成空间位阻。PEG400与PEG6000不吸附OA，这两种非离子聚合物与分散剂三（SLS）组成复配体系[26]，分散剂三又与OA吸附，从而形成一定空间位阻。以上三者都在一定程度上防止纳米粒子团聚。但相比之下，SDBS使磁流体沉降稳定性更好，这是因为SDBS属于阴离子表面活性剂，且水解能力强，水解后的亲水基带负电荷[27]，使纳米粒子表面电荷密度较大，利于其稳定分散[25]。并且，以水为介质时，固体表面往往带负电荷[28]，与SDBS的电荷产生静电斥力，使纳米粒子上的这种表面活性剂充分伸向基液，形成较大空间位阻。而聚乙二醇在水中不电离，加上吸附于纳米粒子的分散剂三较少，聚乙二醇起到的空间位阻作用不够，从而磁流体沉降稳定性稍差。此外，SO对OA的吸附作用与SDBS类似，但吸附作用可能弱于以上3种分散剂，导致相应沉降稳定性较低。同时，选用CTMAB作为分散剂一制备磁流体，在制备完毕时出现较大絮状沉淀，这种物质在较短时间内逐渐沉于底部，沉降稳定性最差。这是因为CTMAB属于阳离子表面活性剂，SLS属于阴离子表面活性剂，二者物质的量相差不大，其中的阴阳离子间强烈吸引力使二者吸附，但是，这两种表面活性剂搭配种类不当，不能产生提高表面活性剂的络合物，反而得到性质彼此抵消的离子化合物。并且，这种离子化合物还包覆OA及纳米粒子，从水溶液中析出，形成沉淀[27]。从表3可知，SLS显然比其他分散剂的作用强，能在此基础上形成更大空间位阻和静电斥力，但SLS的HLB值更大，亲水性更强，使纳米粒子更好地分散于基液中。其他分散剂中，CTMAB作为分散剂二与分散剂一复配，作用原理类似于表2中阴阳离子表面活性剂复配，但因为物质的量相差较大，分散剂一含量较多，从而沉淀较少。相比SLS与CTMAB，其他分散剂所对应的沉降稳定性差，这可能是因为这些分散剂与分散剂一、三的吸附作用强，与纳米粒子的吸附作用弱，并且，分散剂三与纳米粒子脱离，导致纳米粒子易于团聚，产生大量沉淀。

综合表1～表3结果可得，在一定配比下，分散剂一、二、三分别选SDBS、SLS和OA能使磁流体的抗沉降性较好。

2.1.2 分散剂质量分数

通过分散剂对纳米粒子抗沉降性能影响相关实验，选择SDBS、SLS和OA作为分散剂，在上个实验基础上再进行3组实验。其质量分数对纳米粒子重力沉降影响评价分别如表4～表6所示，在两种温度下对磁流体黏度影响如图1～图3所示。

从表4可以看出，随着OA质量分数的增加，吸附于纳米粒子的OA越多，越能有效防止粒子团聚，从而沉降稳定性越好。同时从图1得到，黏度随OA质量分数增加而减小。但当质量分数超过4.8%时，多余OA因密度小于基液，使得一些OA液滴在磁流体刚制备后浮于其表面，磁流体出现分层。因此，OA质量分数最好在4.0%～4.6%内。

表4 OA质量分数与沉降稳定性的关系

图1 OA质量分数与动力黏度关系

图2 SDBS质量分数与动力黏度关系

图3 SLS质量分数与动力黏度关系

表5和表6表明，在一定范围内，当分散剂质量分数增大，沉降稳定性越好，这是因为这些分散剂含量越大，与之吸附的分散剂三能更好地融入分散体体系，对纳米粒子吸附作用更充分[22]，加上这些分散剂所形成的空间位阻和双电层作用越强，从而越有效地防止粒子团聚。但当两种分散剂质量分数分别超过3.7%和1.7%时，多余分散剂相互桥连，磁流体零场黏度大幅增加，严重影响流动性。因此，两种分散剂质量分数范围应分别为3.4%～3.7%和1.5%～1.7%。

2.2 NiFe2O4纳米粒子对磁流体稳定性的影响

将SDBS、SLS和OA的质量分数分别定为3.7%、1.7%和4.6%。以纳米NiFe2O4质量分数为自变量，相关重力沉降评价如表7所示，从表7可以看出，随着纳米粒子质量分数的增加，磁流体沉降稳定性逐渐降低，当纳米粒子的质量分数在1.9%以下时，磁流体沉降稳定性较好。这是因为当粒子质量分数低于1.9%时，分散剂相对含量较多，足以防止粒子聚集。反之，分散剂相对含量较少，造成微粒团聚，增加磁流体沉淀量。为保证磁流体具有足够饱和磁化强度，纳米粒子质量分数只能在1.9%在基础上适当减少，应将质量分数控制在1.7%～1.9%。

表5 SDBS质量分数与沉降稳定性的关系

表6 SLS质量分数与沉降稳定性关系

表7 NiFe2O4纳米粒子质量分数与沉降稳定性关系

表8 纳米粒子种类与磁流体热稳定性关系

2.3 NiFe2O4磁流体热稳定性

根据NiFe2O4质量分数对磁流体沉降稳定性的影响，将其值定在1.9%，其他成分质量分数不变，配制相应磁流体。同时，按同样方法配制CoFe2O4和Fe3O4磁流体。3种样品的比较如表8所示。由表8可知，浓度相等时，NiFe2O4磁流体的热稳定性较好。这种区别取决于不同纳米粒子间磁性相互作用的强弱和表面活性剂对不同种类纳米粒子吸附作用的强弱。从室温升高到40℃时，分散剂分子和纳米粒子的布朗运动加快，分散剂分子对粒子吸附作用稍有减弱，但能在一定程度上克服粒子间的范德华力和磁性相互作用力，因此三者的沉降稳定性差别较小。当温度升到更高值时，分散剂分子对纳米粒子吸附作用大大减弱，纳米粒子在高温下的相互碰撞更剧烈，部分裸露的磁核相互粘连，发生硬团聚，且磁偶极子引力作用仍较强，颗粒的团聚速度加快，导致磁流体中沉淀量增多。但CoFe2O4和Fe3O4纳米粒子的磁性相互作用强于NiFe2O4，所以沉淀量更大。

3 结论

（1）分散剂能够通过对NiFe2O4纳米粒子的吸附作用及与其他分散剂形成的空间位阻和同种电荷排斥等作用，防止纳米粒子团聚，提高水基NiFe2O4磁流体沉降稳定性。

（2）不同种类分散剂对磁流体稳定性影响不同，从实验数据可比较出，在一定配比下，分散剂分别选SDBS、SLS和OA时，磁流体抗沉降性达到最佳。

（3）分散剂质量分数对磁流体沉降稳定性和流动性产生一定影响。其中，分散剂三质量分数影响磁流体沉降稳定性，为使磁性微粒均匀分散，质量分数最好在4.0%～4.6%以内。分散剂一与二质量分数还较大程度地影响磁流体黏度，当这两种分散剂质量分数范围分别为3.4%～3.7%和1.5%～1.7%时，沉降稳定性和流动性较好。

（4）当NiFe2O4纳米粒子质量分数在1.9%以下时，磁流体沉降稳定性较好。为保证磁流体具有足够的饱和磁化强度，其质量分数最好为1.7%～1.9%。

（5）温度较高时，分散剂对不同纳米粒子作用的差异使得3种磁流体的热稳定性不同，随着温度进一步提高，热稳定性差异更明显，从而证明水基NiFe2O4磁流体具有良好热稳定性。

（6）本次研究是针对一种新型磁流体的初步研究，该磁流体的微观形貌、在磁场下的沉降稳定性需要进一步探究，以期该磁流体在化工领域得到较广泛的应用。

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Sedimentation stability of water-based NiFe2O4ferrofluid in the absence of magnetic field

HU Zhenshang，WU Zhangyong，MO Ziyong，CAI Xiaoming，WEI Jingtao
（Faculty of Mechanical and Electrical Engineering，Kunming University of Science and Technology，Kunming 650500，Yunnan，China）

To study factors that affect sedimentation stability of water-based NiFe2O4ferrofluid in the absence of magnetic field，the ferrofluid samples，firstly，were prepared by two-step method. Among the materials utilized to prepare the fluids，the nanoparticles and carrier liquid were nano NiFe2O4powders and RO reverse osmosis membrane-treated water，respectively and the dispersant agents used include sodium dodecyl benzene sulfonate，sodium lauryl sulfate，sodium oleate，polyethylene glycol，cetrimonium bromide，oleic acid and stearic acid，etc. In gravitational field，the effects of types of dispersant agents，mass fraction of dispersant agent，and the nanoparticles’ mass fraction on the stability were explored. Meanwhile，viscosities of some samples were measured to obtain better preparation method which can improve the stability and fluidity of the fluids. Afterwards，using the same method，we prepared two other ferrofluids，with nanoparticles of CoFe2O4and Fe3O4respectively.The NiFe2O4ferrofluid’s thermostability in gravitational field was also studied by comparing that of it with its counterparts. The experiments showed that sedimentation stability and fluidity of the fluid could be better when dispersant agents were oleic acid，sodium dodecyl benzene sulfonate and sodiumlauryl sulfate whose mass fractions were 4.0%—4.6%，3.4%—3.7% and 1.5%—1.7%，respectively，and the mass fraction of NiFe2O4nanoparticles is 1.9%. Moreover，the fluid is better thermostability compared with other ferrofluids.

NiFe2O4ferrofluid；gravitational field；dispersant agent；nanoparticles；stability；sedimentation；viscosity

TB34

：A

：1000-6613（2017）09-3414-08

10.16085/j.issn.1000-6613. 2016-2397

2016-12-26；修改稿日期：2017-04-12。

云南省教育厅科学研究基金（2015Y080）及国家自然科学基金（51165012）项目。

胡臻尚（1992—），男，硕士研究生。联系人：吴张永，教授，研究方向为流体传动与控制。E-mail：zhyangwu63@163.com。