试论蔬菜中有机磷类农药残留的检测方法

□ 高翠平 临泉县农产品质量安全检测站

1 蔬菜中有机磷类农药残留的检测原理

在对蔬菜中有机磷类农药残留进行检测前，应当充分了解其检测原理，以此为基础才可以进行后续检测方法的设计。本次检测所使用的方法为酶抑制法，所使用的试剂为胆碱酯酶，应用胆碱酯酶可以对靛酚乙酸酯起到催化作用，让其能够水解成靛酚和乙酸，如果所检测的样本蔬菜中具有有机磷类农药残留，就会对该过程起到抑制的作用，导致过程受到影响，在此原理的基础上实现对蔬菜中有机磷类农药残留的检测[1]。

2 蔬菜中有机磷类农药残留的检测方法

2.1 检测准备

试剂与材料：氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、对硫磷、敌敌畏、久效磷标准品、氯化钠（140 ℃烘烤4 h）、乙腈、丙酮、农药提取液、农药残留速测卡、铝箔。

仪器设备：岛津 GC2010 Plus气相色谱仪、PR-2003N农药残留速测仪、食物料理机、离心机、旋涡混合器、旋转蒸发仪、氮吹仪、超声波发声器、匀浆机。

2.2 检测步骤

第一，样品及农药标准溶液检测。选取适量的蔬菜样本，保证蔬菜样本表面清洁，无泥土或者杂物附着，使用剪刀将其剪碎，大小约为1 cm，得到碎片状的蔬菜样本。把经过处理的蔬菜样本放入提取瓶中，并在瓶中加入约为10 mL浸提液，将提取瓶放到超声波发声器中震荡，时间约为30 s，将其静置2 min后得到样本的提取液。为了让对比更加明显，可以在做好9个样品后，将不含样品的浸提液作为10个样本，方便检测对照。提前预热好PR-2003N农药残留速测仪，放入农药残留速测卡，并在速测卡白色面上滴入2～3滴的提取液，将农药残留速测卡合拢，10 min后在PR-2003N农药残留速测仪中加热，时长为3 min，在速测卡上显示出颜色。比对颜色，判断结果呈阴性还是阳性，阴性与对照速测卡颜色相同或者呈天蓝色，阳性则略有浅蓝色或者基本不变色[2]。

第二，农药含量检测。将蔬菜样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食物料理机中粉碎，制成待测样。选取25.0 g试样放入匀浆机中，加入50.0 mL乙腈后经高速匀浆后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，收集滤液40～50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。从具塞量筒中吸取10.0 mL乙腈溶液，放入150 mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0 mL丙酮，盖上铝箔，备用，将上述备用液完全转移至15 mL刻度离心管中，再用约3 mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，移入2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定[3]。使用岛津 GC2010 Plus气相色谱仪进行测定，实施柱温箱程序升温，初始温度90℃保持1 min，第一阶段以15 ℃/min速率升至140 ℃并保持2 min，第二阶段以5 ℃/min的速率升至180 ℃，第三阶段以10 ℃/min速率升至200 ℃，第四阶段以1 ℃/min速率升至210 ℃，第五阶段以15 ℃/min速率升至270 ℃并保持5 min。检测器温度为280 ℃，进样口温度为250 ℃，不分流进样。使用外标法制作模板，并计算其含量。

2.3 结果分析

在检测结果中，可以根据农药残留速测卡法得到具体数据，根据数据判断蔬菜样品的符合率。例如，选取阴性蔬菜样本和阳性蔬菜样本各30个，应用气相色谱法检测后，得到的符合率分别为76.7%和83.3%。结果分析过程中，可以知道酶抑制法的检测方法具有现实性、方便性和针对性，在粗筛方面具有良好的检测效果。应用农药残留速测卡可以提升检测速度，约为10 min /个。

3 结论

检测蔬菜中有机磷类农药残留是很有必要的，这可以保证我国蔬菜产品的安全，推动我国生产行业的进步与发展。了解蔬菜中有机磷类农药残留的检测原理，结合实际情况，研究其检测方法，包括实施检测前的准备、具体检测的步骤和对检测结果的比对分析，实现对蔬菜中有机磷类农药残留检测的完善。