气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

□ 张雨凯 东阳市食品药品检验检测中心

为了有效地提高水果、蔬菜的产量，避免遭受到虫害的影响，很多水果、蔬菜种植者对农产品添加有机磷农药，其可以在一定程度上提高农产品的产量，但是它会在农产品中长期存留，对人们的身体健康带来一定的负面影响，所以本文就对有机磷农药的气相色谱检测方法进行讨论和分析，供相关人员参考[1]。

1 材料与方法

1.1 试剂与试材

试剂主要包括有机磷农药的标准品，包括毒死蜱、甲拌磷等。这些试剂都是有机磷农药的重要组成成分，分别将上述农残标准品制备成浓度为10 μg/mL的储备液。使用的农药标样是通过有机磷农药与特定的有机溶剂稀释而成的，保证农药的浓度在10 μg/mL（根据有机磷的不同特性，储备液的浓度也不同，有些有机磷在低浓度下会挥发降解），最后与丙酮稀释成为相应的标准使用液[2]。

本次试验的材料是柑橘、大白菜，都是在蔬菜市场购买的新鲜食材。

1.2 仪器和设备

为了保证试验测定的准确性，本次试验选用了气相色谱仪，即Agilent7890B气相色谱仪，包括FPD检测器，而且选用高精度的电子天平来测量试材的重量；除此之外，还需要使用一些食品粉碎机以及氮吹仪等，用于试验前处理。

1.3 样品前处理

根据农业部标准 NY/761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》，在进行试验之前，需要对试材进行处理。首先，将购买的柑橘和大白菜切碎取均匀的样品，再将柑橘和大白菜进行粉碎，取25.0 g加入色谱级别的乙腈进行均质，然后过滤至加有5～7 g Nacl的100 mL量筒内，充分振荡（振荡过程要防止漏液），再静止分层，取上清液进行氮吹，最后用丙酮进行定容。

1.4 气相色谱条件

为了保证最终试验结果的准确性，需要保证气相色谱方法实施的基本条件。首先，其检测器的温度要保持在250 ℃左右，偏差不能超过2 ℃；其次，初始柱温要保持在80 ℃，随着时间的推移，其温度以30 ℃/min升温至220℃（保持0 min）再以5 ℃/min升温至250 ℃（保持5 min），最终到达250 ℃的时候将温度稳定，进行相应的试验测定[3]。最后，整个测量过程中保证高纯氮气的流速为 1.8 mL/min。

2 结果与分析

2.1 仪器重复性、标准曲线及定量限

利用气相色谱仪进行相应的试验，将制备的5个不同浓度标准溶液分别进行上机实验，绘制出回归曲线。另外，对0.5 μg/mL的标准液进行6次试验，分别用来对比，从而保证检测仪器的稳定性。并且在样品中进行加标实验，通过分析得出回收率在90%左右。

2.2 基质效应

将不同浓度的基质提取液分别于1.0 μg/mL的丙酮溶液进行混合，然后比较20种农药在柑橘和大白菜提取液种的响应值比值。通过对比发现，柑橘提取液中杂质干扰较小，但是其他物质，例如乐果等农药对柑橘空基质的影响比较大，由此可见，基质效应能有效地体现出农药浓度对农产品的影响。

2.3 添加回收率和方法的精密度

在试验选用的试材提取液中加入混合标准液，不同的样品提取液加入的混合标准液的浓度存在差异，然后重复上述操作，并且设定空白对照组，进行气相色谱分析法测定，提取液种20种农药的含量。通过最终的试验数据分析可得，影响测量结果的主要因素包括处理的提取强度、溶剂用量、基质种类以及农药在水中和提取溶剂中的溶解度大小，等等。由此可见，不同农产品对有机磷农药的存留时间存在差异，所以在除农药的时候需要延长操作时间，保证将农药除净。

3 讨论

农药残留分析中，通常存在基质效应，对检测结果产生影响。为尽量减少这种影响，目前常用的方法有基质匹配标样校、多步净化、优化进样技术和操作水平及加入掩蔽试剂等。通过试验可以得出，使用气相色谱测定分析法可以对不同种类的蔬菜进行农药浓度测量，但是不同的蔬菜对有机磷农药的保留时间存在差异，在一定的程度上影响了测量结果的准确性。研究通过对柑橘、大白菜进行20种有机磷农药气相色谱测量，最终发现，有机磷农药在0.5 ng以下其内线性是最好的。不仅如此，气相色谱分析方法还在其他农产品测定中有着广泛的应用，主要是该方法操作简单、容积的用量比较少，而且其结果灵敏度高、准确性高，可以进行大批量农产品农药的测定试验，值得推广和广泛应用。