浅谈有机肥料中磷含量的两种不同测定方法

2018-03-09 00:18王春丽王迎迎杨磊
农业与技术 2018年2期
关键词:测定

王春丽+王迎迎+杨磊

摘 要:探讨采用ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥中磷含量。称取适量风干试样,加入消解液在适当条件下进行消煮,直至消解完全,转移,定容,过滤。然后上机进行测定,进行样品空白和标准曲线的测定。采用ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法分析有机肥,其中的磷测定结果在允差范围内。与传统国标NY525-2012有机肥料中磷含量测定采用的钒钼酸铵分光光度法比较,ICP-OES法更便捷,更快速、更实用。

关键词:ICP-OES;釩钼酸铵分光光度法;磷;测定

中图分类号: S-3 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20180133005

有机肥料是天然有机质经微生物分解或发酵而成的一类肥料,富含有机物质和作物生长所需的营养物质。有机肥料具有原料来源广,数量大;养分全,含量低;肥效迟而长,改土培肥效果好等特点。常用的有机肥料品种有绿肥、人粪尿、厩肥、堆肥、沤肥、沼气肥和废弃物肥料等。有机肥料不但在农业生产中占有十分重要的地位,而且在保护良好生态环境,保护人民健康等方面具有重要意义。随着人民生活水平的不断提高,百姓对安全卫生的有机、绿色、无公害食品的需求不断增加,广大农民迫切要求通过施用有机肥来提高农产品的市场竞争力。

1 材料与方法

1.1 试剂与标准样品

硫酸;30%过氧化氢;钒钼酸铵试剂;氢氧化钠;2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂;无磷滤纸。磷标准溶液,1000μg/mL。

标准系列:钒钼酸铵分光光度法采用0.00、1.00、2.50、5.00、10.00和15.00μg/mL的标准系列溶液;ICP-OES法采用0.00、5.00、10.00、20.00、30.00和40.00μg/mL的标准系列溶液。

1.2 有机肥样品

有机肥样品外观应为褐色或灰褐色,粒状或粉状,均匀,无恶臭,无机械杂质。样品需进行风干、混匀,过1mm孔径筛。

1.3 仪器与设备

紫外可见分光光度计 型号TU-1950北京普析通用仪器有限责任公司;ICP-OES型号Option 8000型 美国铂金埃尔默仪器有限公司生产;电热恒温水浴锅 型号SHZ-B上海博讯;电热板;微量移液器;电子天平;多通道计时器等。

1.4 样品处理

钒钼酸铵分光光度法:称取风干试样0.5~1.0g(精确至0.0001g),加5mL浓硫酸和1.5mL过氧化氢,静止过夜。次日在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,分数次加过氧化氢消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液并除尽剩余的过氧化氢,转移,定容,用无磷滤纸干过滤备用。

ICP-OES法:称取2g样品(精确至0.0001g)于50mL小烧杯中,用少量水润湿,加20mL王水,静止过夜。次日置于电热板上盖上表面皿,150℃蒸发近干,冷却。加入约2mL盐酸,定容至50mL。混匀后过滤备用。

1.5 仪器与工作条件

ICP-OES仪器主要工作参数:高频功率1300W,等离子气流量12L/min,辅助气流量0.2L/min,雾化器压力0.55MPa,蠕动泵转速1rpm,观测高度15mm,积分时间1~5s。

2 结果与分析

2.1 回归方程和检出限

2.2 加标回收率

称取有机肥料样品2份,在样品中分别加入2.50μg/mL标准溶液,按实验操作步骤测定有机肥料中磷元素的浓度,计算加标回收率。

从表中可知,ICP-OES法与钒钼酸铵分光光度法回收率基本相同,钒钼酸铵分光光度法回收率在99.52%~100.16%之间,ICP-OES法回收率在99.04%~100.08%之间,符合实验要求。

2.3 方法精密度

称取肥料试样11份,分别按照钒钼酸铵分光光度法和ICP-OES法操作步骤进行处理,经处理后平行分析11次,计算样品的相对标准偏差,具体测定结果见表3。

从表中可知,2种测定方法的精密度良好,采用ICP-OES法测定有机肥料中磷是完全可行的。

3 结论与讨论

钒钼酸铵法测定有机肥料中磷需要配制大量药品,过程繁琐,影响因素较多,各环节难以掌握。而ICP-OES法精密度和准确度好,样品检测更便捷,更快速、更实用,大大提高工作效率。

参考文献

[1]谢冬惠.有机肥中有机质、氮、磷、钾的测定过程应注意的问题[J].热带农业科学,2011(7).

[2]季卫,陈保华,高飞,等.有机肥料中全磷全钾含量的快速测定[J].北京农业,2010(S1).

作者简介:王春丽(1980-),女,黑龙江省哈尔滨市人,高级农艺师,主要从事农产品质量安全和风险防控。endprint

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