离心机分离固相测定分析方法及其应用

蔡利山， 杨健， 彭琳

（1.中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院，北京 100101；2. 中国石化西南油气分公司工程技术管理部，成都 610041；3.中国石化西南油气分公司石油工程监督中心，四川德阳 618000）

离心设备多用于固液2相分离或对特定物质进行浓缩提纯，其应用范围涉及到各类工业企业。在石油钻井行业中，离心设备主要用于清除钻井液体系中的劣质固相（钻屑、劣质膨润土），保留有用固相（加重材料、商业膨润土、功能性助剂）。从现场配置情况看，目前各型钻机所配备的离心机大多为LW355和LW450型2种，个别钻机也有配置LW600型离心机的。但就来自现场的离心机底流成分分析数据看，其固相分离效率主要和被处理流体组成物的密度差相关，而和离心机型号关系不大。对于加重体系，使用者显然更关心离心机底流分离物中高密度固相含量；对于非加重体系，使用者则主要关注底流产物中的劣质固相（钻屑）含量，这2组数据直接左右着钻井液体系的维护处理成本。实践中，底流产物主要是高密度和低密度或无用固相和有用固相（商业膨润土）的混合物，因此如何确定被分离固相中不同种类固相的含量便成为评价离心机使用效果的关键。商业膨润土属于低密度固相，数学分析结果表明，对于含有加重材料的浆体，离心机分离产物中的膨润土含量一般只占到2%～7%，可以忽略不计。

1 离心机使用效果评价问题的提出及现状

出于钻井液性能参数维护需要，现场技术人员必须采用离心机对钻井液中的劣质固相进行清除。对于非加重体系或密度低于1.25 g·cm-3的低幅度加重体系，底流分离物中劣质固相可以占到50%以上（实践中，即便是非常理想的情况下，该数值也不会超过75%，例如西南地区的龙遂17D-3井在钻至井深1810 m时该值达到了75%，在笔者所收集的数据中，仅此一例），这种情况下对分离物固相中的固相种类进行精细分析就不是特别必要。然而对于加重体系，首先要明确底流分离物中高、低2种密度固相所占比例，以便从总体上了解离心机的使用效果；其次要明确低密度固相中无用固相（亦即所谓的“劣质固相”）和有用固相（商业膨润土、功能性固相）的比例，以便确定溢流物的处理方式。最终需要明确的是底流分离物中低密度固相低到何种程度时，可以停止使用离心机系统。相关文献多为离心机分离效率影响因素分析与讨论[1-3]，更多相关文章是论述加重剂回收系统的合理配置及改进[4]，只有文献[5]记载了沈222井在钻井液零排放工艺实践中分离产物的固相成分组成，但没有提出关于固相成分的分析计算方法。现场实践中如果能够明确离心机分离产物，尤其是底流物中各种固相的组成，对于合理使用离心机，提高固控系统工作效率具有重要意义。

2 离心机分离产物分析计算方法

离心机分离产物有底流和溢流之分，对于非加重体系，底流产物属于无用固相，环境达标时可以直接排放；对于加重体系，由于底流分离物中含有大量的加重材料，浆体密度越高，底流分离物中的加重材料数量也越多，这种情况必须要明确分离物中高低2种固相的数量，以便现场技术人员确定是否启用加重剂回收系统。通常情况下，钻井液体系的固相组成不外以下几种：①商业膨润土；②钻屑；③加重材料；④人工添加的功能性材料；⑤可溶性盐类。其中人工添加功能性材料中的非水/油溶性部分，由于其数量较少，密度相对较低，固控过程中会和低密度固相一并分离。因此，明确离心机底流分离物中加重剂含量对于现场合理制定固控技术方案，降低钻井液维护费用具有现实意义。

2.1 固相成分分析

2.1.1 底流（或溢流）固相含。

采用ZNG-A型固相含量测定仪测定离心机分离物固相含量，计算方法如下[6]。

1）低密度固相体积分数VL。

2）高密度固相体积分数VH

3）分离固相含盐量校正。当钻井液液相[Cl-]≥10 000 mg/L时，盐体积对总固相体积分数的影响即不容忽视，必须要进行含盐量校正，计算方法如下。

①含有可溶性盐的液相密度：ρw=ρ水（1+1.94×10-6×[Cl-]0.95）

②含有可溶性盐液相的体积分数：Vw=V水（1 +5.88×10-8×[Cl-]1.2）

式中，ρH为加重材料密度，可按4.2 g·cm-3计；ρL为低密度固相密度，以2.65 g ·cm-3计； ρo为油密度，一般取0.84 g·cm-3； Vo为ZNG-A型固含仪测得的油体积分数；V水为采用ZNG-A型固含仪测得的水体积分数；ρm为离心机分离产物密度， g·cm-3；Vs为采用ZNG-A型固含仪测得的离心机分离产物固相分数。

2.1.2 底流物密度的测定

测定底流物密度时，应注意以下2点。①由于底流分离物固相含量很高，多呈黏稠膏状体，在装入密度计浆杯时，应不断振荡杯体，以便排除夹裹于膏状固相中的空气，使得底流物充分填满杯内腔，这样测定出来的底流物密度才尽可能准确；②采用ZNG-A测定底流物固相含量时，底流物装入加热杯时应做同样处理，否则得不到准确的固相含量分数。如果底流物密度和底流物固相分数测定值存在误差，将会对最终分析与计算结果的准确性产生很大影响，甚至导致分析与计算过程失败。

2.2 低密度固相各组分分析及相关参数

当底流分离物中高密度和低密度2种固相明确以后，还应进一步明确底流分离物中膨润土的含量，以便定性判断分离产物是否可以作为加重材料直接进入循环系统再利用。如果分离产物中低密度固相含量较高，直接作为加重剂使用会导致钻井液体系中劣质固相积累和过度分散，当颗粒粒径破碎至5 μm以下时，即便使用高速离心机也难以有效清除[7]，而活性固相（蒙脱石类黏土矿物）的存在会极大地提高加重材料的黏度效应。目前技术条件下，确定低密度固相中膨润土含量的方法仍以亚甲基蓝吸附法为主，研究表明由这种方法得到的膨润土含量会因钻井液添加剂以及现场工艺技术环节而有差异[8]。但就现场工艺技术实践看，由该法得到的膨润土含量对合理调节钻井液体系中膨润土含量仍具有较好的指导意义，故这里仍以亚甲基蓝吸附法为主确定底流分离物中的活性土含量。

1）底流分离物中的活性土含量测定操作方法。将干燥后的底流物粉碎过孔径为0.154 mm的筛子，将过孔径为0.154 mm筛子的样品配制成100 g/L悬浮液，于8000 r·min-1下搅拌分散15～20 min，之后按照“GB/T 16783.1—2006 水基钻井液现场测试程序”中相应程序测定CB值。注意在执行“GB/T 16783.1—2006”时，应在保证悬浮液浓度均匀的情况下进行，建议采用磁力搅拌机保持悬浮液处于稳定的分散状态，这样可使吸取部分与悬浮液平均浓度一致，确保测定结果的客观准确。

2）湿底流（新鲜底流产物）分离物中的活性土含量的计算。

CB湿底流=ρ底流/c100×CB×1000

当钻井液含盐量较高，需要对含盐量进行校正，此时上式可以修正为：

CB湿底流=ρ底流/(（1-ΔV）×c100)×CB×1000

式中：CB湿底流—离心机新鲜（湿）底流物中的活性土含量（亚甲基蓝当量值）；ρ底流为离心机底流密度，g·cm-3；c100为悬浮液浓度，为了方便数据处理，此处统一采用100 g/L；ΔV=VW－V水，其中VW为浆体中含盐液相体积分数，V水为采用蒸馏法测得的水体积分数；CB为悬浮液的亚甲基蓝膨润土含量。

3）纯底流产物中活性土含量换算。确定了湿底流产物中活性土含量以后，即可换算得到纯底流（干燥底流）产物中的膨润土当量。

CB干底流=CB湿底流/（ρ底流×SFS）

式中：SFS为经含盐量校正后的总固相体积分数。

明确了干燥底流产物中膨润土含量后，即可定性判断底流产物作为加重材料再利用时可能具有的黏度效应。根据来自国内不同地区钻井现场离心机底流产物的固相分析数据，干燥底流物中的膨润土当量多在20～50 g·kg-1，而密度为4.28 g·cm-3重晶石的膨润土当量背景值为0.74 g·kg-1[9]，这表明，来自离心机底流的高密度固相仍混有比符合“GB/T 5005—2010”标准的商业重晶石高出数十倍的低密度固相。考虑到水化分散程度较低的惰性固相（劣质固相）亚甲基蓝吸附量很低，底流产物中低密度固相的含量可能会达到100 g·kg-1左右，只是由于现场不断地对体系进行性能维护，加之钻井过程中加重材料的损耗，使重晶石保持着一定的更新速率，抵消了这种情况所导致的黏度效应。此外，直接将密度接近商业重晶石的离心机底流作为加重料循环使用，可以节约大量的加重剂费用，因此加重剂循环再利用技术被现场广泛采用，但这种过程最终会使浆体中粒径均为1 μm的超细颗粒数量不断增多，导致浆体在高温环境下呈现“胶凝效应”，增大了维护处理成本。例如我国西南地区正在施工的特深井川深1井在8420 m深度时取样对钻井液进行参数分析，粒度测试表明，井浆中的固相粒子以0.2～20 μm分布为主，且0.2～10 μm分布占比超过80%；井浆在模拟井底温度条件下长时间静置陈化后失去流动性，呈凝胶态，固相分析表明，井浆中SH∶SL=0.8∶1。对于高密度钻井液，正常情况下SH∶SL≥4∶1，很高的低密度固含和积累的粒径分散效应，是导致浆体高温稠化的重要原因。可以想象在高压差作用下，这种效应会变得更加显著。

4）底流干固相密度计算。

ρ底流干固相=W灼烧残渣/（V浆×S）

式中：灼烧残渣为测定底流物固相含量得到的灼烧残渣重量，g；V浆为测定底流物固含时的取用浆体数量，统一计为20 mL；S为离心机底流物固相分数。

在测定固相含量时，可溶性盐无法自底流物中分离出去，所以测定浆体固相含量时得到的烧结干燥物中包含可溶性盐，故此处的底流物固相分数为非含盐量校正数值，经含盐量校正后得到的底流干固相密度应比采用上式得到的数值高一些。

在来自现场的数据中，底流干固相密度最高为4.18 g·cm-3，考虑到含盐量因素，实际数值应该达到或超过了4.2 g·cm-3，符合“GB/T 5005—2010”标准的一级商业重晶石密度值（见表1），其余大多数的底流干固相密度值落在3.4～3.9 g·cm-3，导致这种情况的原因主要有如下几点：①取样点附近浆体的固相成分分布；②取样时加重材料分布的均匀程度；③取样点浆体对应井底时刻的机械钻速；④离心机性能及其参数的控制水平。前3个因素与现场工艺及条件有关，第4个因素属于设备机械性能的影响，研究表明，离心机运行时的技术参数例如转鼓转速、处理量对分离产物的粒度和分离效率影响显著③。底流干固相密度直观的显示了底流分离产物的商业化利用价值，底流干固相密度越高，分离产物中低密度劣质固相含量越低，当底流干固相密度达到商业加重剂标准时，可考虑直接作为加重剂使用。

2.3 来自现场的固相数据分析

收集了国内新疆、 四川二地区的离心机底流产物并进行了固相成分分析，见表1。

表1 来自钻井现场的离心机分离产物固相组成数据

关于离心机分离产物组分的数学分析，文献[5]中给出了经离心机净化处理后比较完整的一组钻井液固相组分分析数据，该组数据与笔者得到的永胜1井2723 m深度点时，来自离心机的钻井液溢流样品的固相分析数据高度吻合，见表2。

表2 沈222井与永胜1井钻井液固相数据对比

由表2可知，对于较低密度的浆液，离心机分离效率差异不大，随着密度升高，离心机分离效率会呈现较大差异，这主要和离心机的固相分离点有关，由于固相分离点会受到多种因素如浆液密度、黏度、固相粒径分布、高密度固相含量、离心机处理量（进料量）、低密度固相进入浆液的速率等的影响，离心机分离效率也会不断变化。

不同井井下流体固相中各种固相成分的比例见表3。由表3可知，分离固相中各类固相含量的变化很大，以高密度固相为例，底流分离物中SH最高可以达92.9%，最低仅有27.2%，反映了离心机分离效率的差异。由于钻井液工艺的复杂性，实际操作中基本上无法保持离心机分离效率始终处于理想区域，这就要求离心机工作参数的适应范围尽可能宽，以弥补由于现场工艺过程的不断变化对离心机分离效率造成的影响。这种需求的实现还有赖于在机械设计的革新和控制系统方面的技术进步。

表3 不同井井下流体固相中各种固相成分比例（体积分数）

图1为离心机分离产物与标准重晶石粒径分布对比。

图1 离心机分离产物与标准重晶石粒径分布对比

离心机底流产物粒径分布与钻井液密度密切相关，加重程度较低的钻井液，分离固相粒径分布基本上反映了劣质固相（钻屑）的分散程度，例如使用常规密度钻井液施工的龙遂17D-4井的离心机，底流主要以10～60 μm粒径的颗粒为主，而同时获取的溢流产物其粒径分布则以5～10 μm为主（溢流密度为1.17 g·cm-3）。对于密度大于1.50 g·cm-3的体系，底流产物粒径分布曲线的形状和标准重晶石几乎相同，钻井液密度越高，2者的接近程度也越高，这是因为随着浆液中加重剂含量的增多，底流产物中的高密度固相数量也会成倍增多，粒径分布状态肯定以数量占绝对优势的重晶石类固相为主。如川深1井密度为2.15 g·cm-3钻井液的底流粒径分布和标准重晶石差不多完全一致。可见，由离心机底流粒径分布图也可定性判断离心机分离效率的变化情况，但最准确的做法还是对底流产物进行固相成分分析，根据底流中各类固相的数量调整离心机使用方案。

3 结论与建议

3.1 结论

1.由于钻井液密度、流动性和体系的钻屑数量等因素不断变化，离心机系统无法根据进料参数实时调整工作状态，导致无法有效提高劣质固相分离效率。

2.进料参数的动态变化导致无法有效调节离心机固相分离点至较理想范围，当进料参数的变化偏离离心装置的理想分离区域时，分离效率下降，分离产物中低密度固相增多。

3.离心机分离效率与转速和进料量密切相关，由于以上2方面的原因，需根据实际情况实时调整工作参数，目前的离心机系统基本不具备这种能力。

3.2 建议

1.离心机生产商和现场钻井液工程师结合，就某一选定井段进行系统的固相分析操作，机械工程师根据钻井液工程师提供的底流/溢流固相分析参数判断离心机动态分离点的变化规律，以便为离心机技术参数的改进和提高积累数据。

2.固相分析操作应当保持连续，因为一个井段的钻井施工中，钻井液工艺参数会有很多变化，只有连续操作，获得的数据才更有参考性，对于摸清离心机分离规律的变化至关重要。

3.用于数据采集的井段尽可能选择密度连续变化（上升或下降）的井段，这样积累起来的数据可综合钻井施工、钻井液性能、离心机运行参数等几方面的信息，能帮助机械工程师更好的分析离心机动态分离点和钻井施工及钻井液性能之间的关系。