农药中常见成分的气质联用仪筛查分析

陈筱月，栾陈杰，吴国萍

(江苏警官学院 刑事技术系，江苏 南京 210039)

1 材料与方法

1.1仪器

美国安捷伦科技有限公司Agilent 5977A-7890B气相色谱质谱联用仪。

1.2 GC/MS分析条件

HP-5MS 毛细管色谱柱( 30 m× 0.25 mm×0.25μm )；条件 GC条件柱温: 初始温度为120 ℃ ，保持1 min后，以 10℃/min升高到 280 ℃，保持20 min，汽化室温度:280 ℃； 载气( He) 恒流流量:1.0 mL/min；进样方式: 分流进样；分流比：5∶1；进样量：1μL； MS 条件：电离方式：EI；电离能量:70eV；离子源温度:230 ℃；四级杆温度:200 ℃；传输线温度:280 ℃；质量分析范围:50 m/z ～ 450 m/ z；扫描方式: 全扫描监测 ( Scan)；溶剂延迟时间:3 min。

1.3 标准系列溶液的配制

七种菊酯类标准物质(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯)；十一种有机磷类标准物质(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷)；有机磷类、菊酯类标样用丙酮释成浓度为10μg/mL、20μg/mL。

2 结果与讨论

2.1 有机磷类气质联用仪分析结果

以10μg/mL的十一种混标为分析对象，气质联用仪测定结果如图1所示；共检出 9种物质，分别为：敌敌畏、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷；保留时间Rt分别为4.145min、9.155min、9.505min、10.146min、11.255min、11.915min、12.220min、12.299min、13.046min，如图1所示；甲胺磷和氧化乐果未检出。

图1 11种有机磷农药的总离子流图

2.2 菊酯类气质联用仪分析结果

以20μg/mL的七种混标为分析对象，气质联用仪测定结果如图2所示，7种物质均检出，联苯菊酯、甲氰菊酯、高氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，保留时间Rt(min)分别为16.428min、16.620min、17.416min、19.115min、19.799min、21.289min、23.023min，如图2所示。

图2 7种菊酯类农药的总离子流图

3 结论

文中解析了常见的有机磷农药和菊酯类农药的总离子流图， 确定了7种菊酯类农药和9种有机磷农药的保留时间、质谱图和结构式 。

图3中9种有机磷农药和7种菊酯类农药保留时间、质谱图和结构式。

图3 9种有机磷农药和7种菊酯类农药保留时间、质谱图和结构式