高校本科生科技创新能力提高教学研究
——以新型负载型离子液体的制备及催化Biginelli反应研究为例

2018-05-09 07:50段浩杰任银花居慧群胡玉林
山东化工 2018年8期
关键词:液体催化剂离子

段浩杰,任银花,田 剑,居慧群,胡玉林

(三峡大学 材料与化工学院,湖北 宜昌 443002)

对大学生进行科研创新能力的培养,鼓励和支持大学生结合专业学习,参加科研创新训练,把科研创新训练环节引入到教学中,能够培养大学生创新意识和创新能力,调动学生的学习积极性和主动性。学生通过文献阅读、项目设计、实验设计和研究等环节,可以培养大学生的创新精神,提高大学生的实践能力[1-2]。在“三峡大学材料与化工学院本科生科技实践创新训练计划”支持下,我院本科生就积极参加科研与学术创新活动,把科研当作是一个提高自身综合能力的平台。我院教师也积极推动大学生科研创新训练活动,在向学生传授理论知识的同时,也培养了学生主动思考、主动实践和主动研究的思维。这一些举措都为大学生科研兴趣的提升以及科研能力的培养提供了较好的基础。鉴于研究发展Biginelli反应的绿色转化方法的重要意义[3-4],通过Biginelli反应科技创新训练项目,该项目以学生的自主行动为主,导师只是加以指导,进一步强化了学生理论知识与实践操作的紧密融合,学生的动手能力得到加强,创新素质和独立思考的能力能够得到提高。

1 实验目的

通过Biginelli反应实验的设计,掌握化工创新实验的基本操作,掌握实验分析和检测方法,培养学生的动手能力和创新能力。

2 实验部分

2.1 试验原料

苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、N-甲基咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、浓硫酸、硅胶等试剂均为分析纯。

2.2 试验方法

离子液体的制备采用文献中方法进行[5],其结构如下图1。

图1 离子液体的结构

向250 mL 反应瓶中加入50 mL 乙醇,苯甲醛 0.01 mol,乙酰乙酸乙酯 0.01 mol,尿素 0.01 mol,加入离子液体催化剂ILHSO4-SiO2,回流条件下搅拌反应,TLC反应检测,反应完毕后得到白色固体物,乙醇重结晶得产品,测定熔点。

3 结果与讨论

3.1 催化剂用量的影响

将该负载型离子液体用于催化反应研究,实验结果见图2所示。催化剂用量对反应影响较大,催化剂用量0.2 g 较好,能得到较高收率。

图2 催化剂用量对反应的影响

3.2 回收循环使用实验

反应为非均相催化,反应结束后,离子液体和反应产物自动分相,上层为有机产物层,下层为固体催化剂层,催化剂ILHSO4-SiO2通过简单过滤即可实验回收,回收循环循环利用实验结果见图3。由图3可以看出,催化剂回收循环利用情况良好,该催化反应体系具有绿色、环保和污染少等特点。

图3 催化剂回收循环利用情况

4 结语

加入离子液体可以加速反应的进行,离子液体和产物分离简单回收循环利用方便,该反应体系绿色清洁。以离子液体催化该反应作为科技创新实验,能够体现理论与实践的良好结合。大学是培养人才的基地,教学与科研都是培养人才的重要手段。大学生科研兴趣的提升以及科研能力的培养是一项巨大的工程,大学期间是人的创新能力培养的起步阶段,也是最重要的一个阶段。重视大学生科研创新能力的培养是社会的要求,教师应该充分认识到培养学生科研能力的重要性,同时也需要培养学生科研活动的自觉性。

[1] 卫星星,李银涛,贾瑞虹.大学生创新实验项目在应用型人才培养中的探索与实践[J].化学教育,2016,37(20):38-40.

[2] 孙立国,姜宪凯,张艳红,等.科研实验室开放与大学生实验能力培养[J].时代教育,2015(4):4,8.

[3] Gong K,Wang H,Wang S,et al.β-Cyclodextrin-propyl sulfonic acid: a new and eco-friendly catalyst for one-pot multi-component synthesis of 3,4-dihydropyrimidones via Biginelli reaction[J].Tetrahedron,2015,71:4830-4834.

[4] Zhou Z L,Wang P C,Lu M.Bronsted acidic ionic liquid [C3SO3HDoim]HSO4catalyzed one-pot three-component Biginelli-type reaction: An efficient and solvent-free synthesis of pyrimidinone derivatives and its mechanistic study[J].Chinese Chemical Letters,2016,27:226-230.

[5] Xu H,Zhao H,Song H,et al.Functionalized ionic liquids supported on silica as mild and effectiveheterogeneous catalysts for dehydration of biomass to furanderivatives[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2015,410:235-241.

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