高效禽羽洗涤剂的配制及应用

张 静，黄家榜，褚维发，孔殿超，杨宏星，刘灏

（1.合肥市东方美捷分子材料技术有限公司，安徽 合肥 230088；2.污水净化与生态修复材料安徽省重点实验室，安徽 合肥 230088）

禽羽属于天然蛋白质纤维，具有良好的保暖性、轻质性，是服装和寝具的填充佳品[1-2]。但天然禽羽污垢较多，不经处理无法使用。目前国内常用的处理方式为水洗，即在洗涤过程中加入洗涤剂，机械搅拌作用下，去除污垢，经过漂洗，最终实现污垢与羽绒分离。禽羽洗涤剂主要成分为表面活性剂。表面活性剂能降低水表面能，通过乳化、润湿、增溶等作用[3]，使脂肪、蜡质、排泄物、汗渍、尘土等从羽绒上脱落，溶于水且不反沾到羽绒上[4]。所以，水洗羽绒各项指标能否达到标准要求，洗涤剂起关键作用[5]。因此，开发一款高效专用的禽羽洗涤剂是非常必要的。

葛里芬（W.C.Griffin）提出的亲水亲油平衡值（HLB）可判定表面活性剂的使用特性，一般HLB值在13～15之间，净洗效果好，适宜用作洗涤剂[6]，而月桂醇聚氧乙烯醚（MOA-9）、椰子油二乙醇酰胺（6501）、十二烷基磺酸钠的HLB值分别为15、14、12，因此推断在一定的质量比条件下，三者混合物的HLB值是能够在13～15之间的。我们选择月桂醇聚氧乙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、十二烷基磺酸钠作为复配禽羽洗涤剂的原料，以浊度为考查目标，利用正交设计实验确定三者的最佳用量，同时检测了洗涤剂的稳定性、粘度、起泡稳泡性和洗涤效果。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

月桂醇聚氧乙烯醚（工业级，江苏省海安石油化工厂）；十二烷基磺酸钠（工业级，南通润丰石油化工有限公司）；椰子油二乙醇酰胺（工业级，淄博海杰化工有限公司）；乙醇（化学纯，中兴化工有限公司）；油酸钠（化学纯，任丘市任兴化工厂）；工业盐（工业级，莱州市海晶盐化有限公司）；含绒量80%的小鸭绒（安徽六安三鑫羽绒有限公司）；无水乙醚（分析纯，深圳市三品化工科技有限公司）。

罗氏泡沫仪（苏州奇乐电子科技有限公司）；实验室禽羽洗涤机（自制）；NDJ-5S型数字式粘度计（天津市顺诺仪器科技有限公司）；索氏抽提器（上海垒固仪器有限公司）；普通浊度计（泉州市美邦仪器有限公司）；HHS-4S型电热恒温水浴锅（余姚长江温度仪表厂）；LQ-A6002分析天平（上海越平科学仪器有限公司）；HY-4水平振荡器（温州科尔特计量检测仪器有限公司）；79-1磁力搅拌器（江苏金坛市金城国胜实验仪器厂）；电子天平（江苏国华仪器厂）。

1.2 测试方法

1.2.1 粘度

按照ISO 3218.2测试洗涤剂粘度。

1.2.2 起泡性及稳泡性

依据GB/T 7462-1994表面活性剂发泡力的测定（改进Ross-Miles法），测试泡沫高度，判断洗涤剂的起泡性和稳泡性。

1.2.3 浊度

根据GB/T 10288-2016羽绒羽毛检验方法，称取10g水洗羽绒，置于2000mL有盖广口塑料瓶中，加入1000mL去离子水，加盖密封后手动摇匀至试样完全被浸湿。水平振荡30min，振荡频率150次/min，振荡幅度40mm。用孔径150目标准筛过滤。用目测法测试滤液的浊度。取2个试样结果的平均值为最终浊度，单位为mm。

1.2.4 残脂率

根据GB/T 10288-2016，称取2g水洗羽绒，放于烧瓶中，烘干至恒重。将烘过的试样放入滤纸筒，放到洗净烘干的索式抽提器中。空纸筒做空白对照。把抽提器安装好，接上冷凝水。在洗净烘干的抽提球形瓶中加入无水乙醚，放入50℃恒温水浴锅。每小时回流5次，回流4h。将留有抽提脂类的三个烧瓶烘干至恒重，冷却至室温后称重。根据公式（1）计算残脂率。取2个试样结果的平均值为最终残脂率，以%表示。

式中：A—已恒重的带残脂的球瓶质量减去原空瓶质量，g;B—抽提后对照球瓶质量减去原空瓶质量，g;C—羽绒试样质量，g。

1.2.5 耗氧量

根据GB/T 10288-2016，用同样浊度测试的方法获取滤液。将100mL滤液收集于烧杯中，先加入3mol/L的硫酸，搅拌均匀，再边搅拌边加入0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至淡粉红色，稳定1min不褪色为终点，记录所消耗的高锰酸钾的毫升数。蒸馏水作空白对照样。根据公式（2）计算耗氧量。取2个试样结果的平均值为最终耗氧量。

式中：V—滴定滤液消耗掉的高锰酸钾溶液的体积，mL；V空白—滴定蒸馏水消耗掉的高锰酸钾溶液的体积，mL。

1.2.6 气味

根据GB/T 10288-2016，称取10g水洗羽绒，放入1000mL洗净烘干的带盖广口瓶中，盖上瓶盖，50℃烘燥1h，冷却至室温，在无异味空间内，打开瓶盖嗅辨气味。测试两份试样，两份试样均无明显的、令人讨厌的气味，则判定合格。有一份试样有明显的、令人讨厌的气味则判定不合格。

1.3 实验室禽羽洗涤方法

先在实验室禽羽洗涤机内注入自来水500mL，加入禽羽洗涤剂，搅拌至洗涤剂完全溶解，再加入羽绒17g。洗涤30min，漂洗10次，100℃下烘干待测。

1.4 洗涤剂配制方法

先在配料罐中加入适量去离子水和月桂醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入椰子油二乙醇酰胺和十二烷基磺酸钠，室温下搅拌10min后，依次加入乙醇、油酸钠，最后加食盐调节粘度，继续搅拌1h至混合均匀。

2 结果与讨论

2.1 洗涤剂配方优选

为了确定较佳的复配工艺，获得较好的产品性能，需对各组份的配比进行优选。选用正交设计实验法组合实验。以浊度为实验指标，考查3种表面活性剂用量对浊度的影响。每个因素取3个水平，选用L9（33）正交表，实验结果见表1、表2。实验时洗涤助剂的比例均为乙醇2%，油酸钠1%，通过调节去离子水的含量调节总质量百分比，按各实验配方配制产品后，洗涤羽绒，测定浊度。

表1 因素水平表

表2 正交实验表

由表2可知，在9个试验中，以实验7的浊度最优，其水平组合为A3B1C3。通过R值的大小可以看出本实验因素存在显著性顺序，其主次关系是A＞B＞C。因此最佳用量为：月桂醇聚氧乙烯醚62%，椰子油二乙醇酰胺20%，十二烷基磺酸钠8%。禽羽洗涤剂最优配方为：月桂醇聚氧乙烯醚用量62%，椰子油二乙醇酰胺20%，十二烷基磺酸钠8%，乙醇2%，油酸钠1%，去离子水7%。按照该配方复配禽羽洗涤剂，并做以下性能测试。

2.2 禽羽洗涤剂的粘度分析

测试并比较了自制洗涤剂与三种市售禽羽洗涤剂的粘度，如图1。由图1可知，所制备的禽羽洗涤剂在合适的粘度范围内，符合消费者的使用心理。

表3 洗涤剂代码表

图1 四种禽羽洗涤剂的粘度

2.3 禽羽洗涤剂的起泡性与稳泡性

测试了A、B、C、D四种禽羽洗涤剂的起泡性、稳泡性，如图2。由图2可知，自制的禽羽洗涤剂起泡性、稳泡性与市售的禽羽洗涤剂相当。

图2 四种禽羽洗涤剂的起泡性

2.4 禽羽洗涤剂的稳定性实验

取自制洗涤剂两份，分别密封于两个100mL透明玻璃试剂瓶中，置于（-10℃±2℃）冰箱中和（50℃±2℃）的恒温箱中48h，产品无性状变化，说明该产品在低温和高温下均能保持稳定。

2.5 禽羽洗涤剂洗涤效果分析

将A、B、C、D四种禽羽洗涤剂分别配成浓度为2%的水溶液，洗涤含绒量80%的鸭绒，洗涤温度50℃，洗涤效果见表4。

表4 四种洗涤剂的洗涤效果

对比可知，三种市售产品中，产品B的洗涤效果最好；自制产品A的洗涤效果接近B，优于C、D。自制产品配方中，主要成份月桂醇聚氧乙烯醚、椰子油二乙醇酰胺、十二烷基磺酸钠的HLB值分别为15、14、12，质量分数分别为62%、20%、8%，因此自制产品的HLB值=15×62%+14×20%+12×8%=13.06。根据经验，HLB值在13～15之间的表面活性剂净洗效果好，而自制产品的HLB为13.06，所以，自制产品A有较好的洗涤效果，可满足禽羽市场对洗涤产品性能的要求。

3 结论

（1）利用三种表面活性剂与各种助剂复配制得高性能禽羽洗涤剂，利用正交设计实验确定了三种表面活性剂的最佳用量为：月桂醇聚氧乙烯醚62%，椰子油二乙醇酰胺20%，十二烷基磺酸钠8%。制备的禽羽洗涤剂各性能指标与市售产品相当，满足使用要求。

（2）制备的禽羽洗涤剂具有良好的稳定性、适中的粘度、适宜的起泡稳泡性和较好的洗涤效果，且原料来源方便，易于工业化生产，有较好的应用前景。

参考文献

[1]王宗乾，解项东.回用水质的检测及其对水洗羽绒品质的影响[J].安徽工程大学学报，2017，32（2）：15-16.

[2]杨继生.禽羽洗涤剂及其制造方法 [P].CN:200410064733.8,2004-9-21.

[3]柴晨星，赵莉.表面活性剂的性能与应用（ⅩⅧ）——表面活性剂在家用洗涤剂中的应用 [J].日用化学工业，2015，45（6）：311-312.

[4]褚维发，张静.鹅毛增白工艺[J].安徽化工，2017，43（1）：53-54.

[5]赵玉萍，张娟.基于响应面分析法的超声波洗涤羽毛纤维工艺条件优化[J].纺织学报，2012，33（7）：24-25.

[6]刘程.表面活性剂应用手册[M].北京：化学工业出版社，2004：50-51.□