多向等温锻造Ti-44Al-4Nb-1.5Cr-0.5Mo-0.1B-0.1Y合金高温压缩变形行为研究

陶国强，祁广源 ，曲寿江，沈 军

(1.同济大学,上海 201804)(2.大连供电公司,辽宁 大连 116000)

0 引 言

TiAl基合金具有较低的密度，较高的比强度，良好的抗氧化性、抗蠕变性和持久性能，以及优异的高温力学性能[1-2]，有望在800～850 ℃范围内使用，并部分替代镍基高温合金，提高航空发动机的推重比和燃油效率[3-5]。然而，TiAl基合金的室温塑性差、高温变形抗力大、难以加工成形等问题严重阻碍了其实用化进程[6]。

研究表明，TiAl基合金在高温(韧脆转变温度之上)下进行大塑性变形(SPD)，可以得到超细晶结构，显著降低超塑性变形温度，提升TiAl基合金的高温成形能力，有利于其精密热成形[7-9]。常用的SPD技术包括等通道转角挤压、多向等温锻造、高压扭转和包覆叠轧等。其中，多向等温锻造技术是获得大块、均匀、超细晶组织的理想SPD方法。由此可见，多向等温锻造技术对于拓展TiAl基合金的应用具有重要意义。

然而，TiAl基合金多向等温锻造过程复杂，其变形机理和组织演化规律亟待深入研究。为此，本研究从相变、晶粒细化、变形机理等方面对二步等温锻态TiAl基合金的高温压缩变形行为进行研究，旨在揭示多向等温锻造变形机理和组织演化规律，为TiAl基合金微观组织调控提供依据。

1 实 验

实验采用经两次真空自耗电弧熔炼制备的名义成分为Ti-44Al-4Nb-1.5Cr-0.5Mo-0.1B-0.1Y(原子分数，本文中简称为TiAlNbCr合金)的合金铸锭，经热等静压(190 MPa、1 200 ℃、4 h、氩气保护)处理后，得到热等静压态样品(HIP)。然后切取φ60 mm×100 mm的等温锻造坯料进行两步换向等温锻造，具体过程如图1所示。

图1 TiAlNbCr合金两步等温锻造过程示意图Fig.1 Schematic diagram of two-step isothermal forging of TiAlNbCr alloy

一步等温锻造前，先对坯料进行不锈钢包套处理。一步等温锻造过程中，坯料随炉升温至1 200 ℃，保温2.5 h，模具温度为950 ℃，初始应变速率为4×10-2s-1，应变量为60%。一步等温锻造后将坯料在1 100 ℃退火5 h。二步等温锻造前，先去除坯料包套，然后将坯料随炉升温至1 050 ℃，保温2.5 h，模具温度为950 ℃，初始应变速率为1×10-3s-1，应变量为60%。二步等温锻造后在950 ℃退火1 h，得到二步等温锻态样品(2nd-ISF)。

采用Gleeble 3800热变形模拟机对二步等温锻态样品进行单向高温压缩热模拟实验。其中，试样尺寸为φ8 mm×12 mm，采用铂铑合金作为热电偶，利用钽片润滑。高温压缩变形之后立即水淬，以保留其高温变形组织，得到锻后高温压缩态样品(2nd-ISF+HC)。

分别在热等静压态、二步等温锻态及锻后高温压缩态样品上取扫描电子显微镜(SEM)/电子背散射衍射(EBSD)以及透射电镜(TEM)试样。将SEM/EBSD试样经水砂纸研磨至无明显划痕后进行电解抛光。电解液成分为60%甲醇+34%正丁醇+6%高氯酸(体积分数)，电解抛光时间为80 s，温度为-40 ℃。将TEM试样研磨至厚度约为70 μm后，冲成直径为3 mm的圆片样品，再进行电解双喷。电解双喷液的成分与电解抛光电解液的成分一致，电解双喷电压为40 V，温度为-30 ℃。

2 结果与讨论

2.1 显微组织变化

图2为热等静压态、二步等温锻态以及锻后高温压缩态(1 050 ℃，0.001 s-1)TiAlNbCr合金的SEM照片。从图2可以看出，热等静压态TiAlNbCr合金中的α2/γ片层组织经过两步等温锻造后基本转变为等轴晶，晶团无明显拉长，晶粒细小且分布均匀。二步等温锻态和锻后高温压缩态TiAlNbCr合金的组织均为γ+B2相，热等静压态合金中Y2O3经过两步等温锻造后发生破碎细化，呈弥散分布。TiAlNbCr合金经二步等温锻造后再经高温压缩，晶粒尺寸进一步细化，B2相体积分数略有增加，这是因为部分γ相转变为B2相。由于B2(β)相在高温时会转变为无序的β相，能够提供更多可动滑移系，因此有利于提高合金的高温成形性能[10-11]。

图2 不同状态TiAlNbCr合金的SEM 照片Fig.2 SEM images of TiAlNbCr alloy under different states:(a)HIP; (b)2nd-ISF; (c)2nd-ISF+HC

图3是二步等温锻态和锻后高温压缩态(1 050 ℃、0.01 s-1) TiAlNbCr合金的EBSD相分布图和极图。

图3 不同状态TiAlNbCr合金的EBSD相分布图和极图 Fig.3 Phases distribution and polar diagrams of TiAlNbCr alloy under different states:(a)phases distribution of 2nd-ISF;(b)phases distribution of 2nd-ISF+HC;(c)detail information of the area boxed in (b)

由图3a、3b可知，2种状态下，TiAlNbCr合金中的α2相剩余量均不足3%，而锻后高温压缩态中B2相的体积分数较二步等温锻态相比增加了约5%。从图3b中的方框区域可以看出经高温压缩后，TiAlNbCr合金组织中仍残留有一块片层区域。由细节图(图3c)知该区域存在γ相、B2相和α2相片层，表明经过高温变形，热等静压态TiAlNbCr合金中的α2/γ片层集束(图2a)已经转变为以γ相为主并含有少量B2相的片层，残余的α2相片层中间也存在由α2相部分转变产生的B2相和γ相，将α2相片层分割成几部分。图3c下半部分为残余α2相片层与相邻γ相的极图。对比α2相极图和γ相极图可以看出，2个极图在相同的位置存在极点，说明残留的α2相片层与相邻γ相之间边界虽不平整，但依然保持着的Blackburn位向关系[12-13]，如式(1)所示。

(1)

鉴于以上分析可知，高温变形过程中TiAlNbCr合金中的α2相分解产生γ相和B2相，使其体积分数下降。α2相为密排六方结构，可开动的滑移系较少，塑性较差，因此α2相体积分数的下降有利于提高TiAlNbCr合金的高温成形性能。

2.2 动态回复再结晶

图4为TiAlNbCr合金二步等温锻态在1 100 ℃，0.01 s-1压缩后的EBSD相分布图和晶粒取向分布图。图4a表明，一些孪晶的边界处形成了少量动态再结晶晶粒，并沿着孪晶界分布，使孪晶界呈现出锯齿状的形态，这是典型的非连续动态再结晶特征。由于孪晶边界的界面能降低了动态再结晶晶粒的形核阈值，为动态再结晶提供了更多的形核位置，从而促进了动态再结晶的形核。这一现象证明孪晶除了有助于TiAl基合金塑性变形之外也会促进TiAl基合金非连续动态再结晶，对其组织细化有间接作用。

在较大的γ相晶粒内部和边界处生成了小的γ相晶粒，而且从图4b中可以看出这些小晶粒的取向与基体有明显的差别，表明在变形过程中γ相发生了动态再结晶，这些小晶粒为动态再结晶晶粒。连续动态再结晶一般形成于晶粒内部，且晶粒内部位错密度较小[9, 14]；而非连续动态再结晶一般形成于边界处，消耗大晶粒生长，细化原始组织[15]。因而，锻后高温压缩时，二步等温锻态TiAlNbCr合金的γ相同时发生了连续动态再结晶和非连续动态再结晶。

此外，由图4可见，B2相晶粒尺寸较大，晶粒内部和边界没有形成再结晶晶粒。动态再结晶的产生与材料的层错能有关，层错能越低，材料越容易发生动态再结晶。TiAl基合金中γ相的层错能(60～90 mJ/m2)低于B2相的层错能(～300 mJ/m2)[16]，因此γ相易发生动态再结晶，B2相则以动态回复为主。

图5为二步等温锻态TiAlNbCr合金的TEM照片及不同位置选区电子衍射图。由图5可见，位错堆积使微观组织局部形成位错墙或亚晶界。选区电子衍射结果表明，该区域为B2相，且A、B、C区域内的取向差很小，表明B2相变形以动态回复为主。

2.3 变形机理分析

TiAl基合金的可动滑移系较少，因而孪生变形对塑性变形的贡献非常重要[17]。图6为TiAlNbCr合金等温锻造和锻后高温压缩(950 ℃, 0.1 s-1)形成的变形孪晶TEM照片及其变形机理示意图。从图6a、6b中可见，二步等温锻态和锻后高温压缩态TiAl-NbCr合金会在某些晶粒内部产生多重变形孪晶，并发生孪生交互作用现象，且高温压缩变形之后孪晶密度增加。

图5 二步等温锻态TiAlNbCr合金的TEM照片及不同位置选区电子衍射图 Fig.5 TEM images of 2nd-ISF TiAlCrNb alloy and selected area electron diffraction(SAED) were carried out at the position marked as A/B/C

图6 TiAlNbCr合金经等温锻造和高温压缩形成的变形孪晶TEM照片及其变形机理示意图 Fig.6 TEM images of deformation twins of TiAlNbCr alloy formed after isothermal forging(a) and hot temperature compressed at 950 ℃, 0.1 s-1(b) and the diagram of deformation mechanism(c)

研究表明，变形孪晶在TiAl基合金变形的过程中起重要作用。孪生交互作用是由两个孪生系在不同的方向上开动，相互交割形成的。先产生的孪晶受到后来产生的孪晶的切变作用而形成阶梯状的结构，参见图6a中的箭头所示位置。从图6b左下角的孪晶高分辨图中也可以清晰地看出两个孪晶之间的剪切作用。同时，一次孪生的孪晶界也可以成为二次孪生的形核位置，促使二次孪生形成，继而产生孪生交割的现象，参见图6b中箭头所示的位置。

图6c为孪生变形机理示意图。当基体中某一方向发生一次孪生时，如果该区域的另一个方向产生了新的孪生行为，这些二次孪生就会剪切一次孪生和基体。图6c中设定基体初始宽度为l0，高度为d0，在二次孪生的切变作用下宽度和高度分别转变成l1和d1，即在宽度上变小，高度上变大，整个区域由此产生了一定的塑性变形，基体中存在的一次孪晶也因二次孪生的切变作用而呈现阶梯状。

3 结 论

(1)热等静压态TiAlNbCr合金组织以α2/γ相片层为主，经等温锻造和锻后高温压缩后转变为γ相和B2相，并且锻后高温压缩会进一步增加B2相的体积分数。

(2)等温锻造和锻后高温压缩过程中，γ相内部同时发生连续动态再结晶和非连续动态再结晶，而B2相内部主要发生动态回复。

(3)孪生不仅有助于塑性变形，引入的孪晶界还会为非连续动态再结晶的形核提供更多的形核位置，促进动态再结晶的进行，进而细化组织。

[1] Qu S J, Tang S Q, Feng A H, et al. Microstructural evolution and high-temperature oxidation mechanisms of a titanium aluminide based alloy[J]. Acta Materialia, 2018,148: 300-310.

[2] 汤守巧, 曲寿江, 冯艾寒, 等. TiAl基合金高温抗氧化研究进展[J]. 稀有金属, 2017(1): 81-93.

[3] Appel F, Paul J D H, Oering M. Gamma titanium aluminide alloy: science and technology[M]. Weinheim: WILEY-VCH, 2011.

[4] 杨锐. 钛铝金属间化合物的进展与挑战[J]. 金属学报, 2015,51(2): 129-147.

[5] Clemens H, Kestler H. Processing and applications of intermetallicγ-TiAl-based alloys[J]. Advanced Engineering Materials, 2000,2(9): 551-570.

[6] Kim Y-W. Ordered intermetallic alloys, part III: gamma titanium aluminides[J]. JOM, 1994,46(7): 30-39.

[7] Zhang T Y, Liu Y, Sanders D G, et al. Development of fine-grain size titanium 6Al-4V alloy sheet material for low temperature superplastic forming[J]. Materials Science and Engineering A, 2014,608: 265-272.

[8] Zhang Z X, Qu S J, Feng A H, et al. Achieving grain refinement and enhanced mechanical properties in Ti-6Al-4V alloy produced by multidirectional isothermal forging[J]. Materials Science and Engineering A,2017,692:127-138.

[9] Valiev R Z, Islamgaliev R K, Alexandrov I V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation[J]. Progress in Materials Science, 2000,45(2): 103-189.

[10] Cheng T T, Loretto M H. The decomposition of the beta phase in Ti-44Al-8Nb and Ti-44A-4Nb-4Zr-0.2Si alloys[J]. Acta Materialia, 1998,46(13): 4801-4819.

[11] Schmoelzer T, Liss K-D, Zickler G A, et al. Phase fractions, transition and ordering temperatures in TiAl-Nb-Mo alloys: An in- and ex-situ study[J]. Intermetallics, 2010,18(8): 1544-1552.

[12] Kim Y W. Microstructural evolution and mechanical properties of a forged gamma titanium aluminide alloy[J]. Acta Metallurgica et Materialia, 1992,40(6): 1121-1134.

[13] Denquin A, Naka S. Phase transformation mechanisms involved in two-phase TiAl-based alloys-II. Discontinuous coarsening and massive-type transformation[J]. Acta Materialia, 1996,44(1): 353-365.

[14] Kaibyshev R, Shipilova K, Musin F,et al. Continuous dynamic recrystallization in an Al-Li-Mg-Sc alloy during equal-channel angular extrusion[J]. Materials Science and Engineering A, 2005,396(1/2): 341-351.

[15] Sakai T, Belyakov A, Kaibyshev R, et al. Dynamic and post-dynamic recrystallization under hot, cold and severe plastic deformation conditions[J]. Progress in Materials Science, 2014,60: 130-207.

[16] Kim J H,Chang Y W,Lee C S,et al. High-temperature deformation behavior of a gamma TiAl alloy-microstructural evolution and mechanisms[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2003,34(10): 2165-2176.

[17] Fischer F D, Schaden T, Appel F,et al. Mechanical twins, their development and growth[J]. European Journal of Mechanics A, 2003,22(5): 709-726.