六堡黑茶浸提工艺优化及固体饮料开发

左小博,苏小琴,孔俊豪,杨秀芳,房 升,谭 蓉,*

(1.中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院,浙江杭州310016; 2.浙江省茶资源跨界应用技术重点实验室,浙江杭州 310016; 3.浙江工商大学食品与生物工程学院,浙江杭州 310018)

茶是消费量最大的饮料之一,它与咖啡、可可并称世界三大饮料[1]。源于广西梧州的六堡黑茶为后发酵茶,色泽黑褐,汤色红亮,滋味醇和,香气纯陈,是黑茶中的历史名茶[2]。因其独特的降血脂、降血糖、解腻消滞、清热利湿等功效,六堡黑茶受到了越来越多消费者的青睐[3-6]。近年来全国范围的黑茶热销浪潮,也给六堡茶的发展带来了重要机遇。然而,随着生活节奏加快和时间的碎片化,传统冲泡方式已不能满足消费者的需求[7]。目前,通过单罐提取、多罐连续提取、连续逆流提取、超声辅助浸提等方法制备的速溶红茶、乌龙茶、绿茶以及速溶调配茶等产品已逐步进入市场[8-10],但成本高、冷溶性差,香气滋味欠佳,一定程度降低了消费者对产品的认可度[11]。针对年轻消费群体开发性价比高、即饮、营养兼具保健功效的茶饮料,成为市场竞争的热点之一。

泡腾片固体饮料是一种含有崩解剂的片剂,其崩解剂由适宜的酸源和碱源组成,在水中反应产生大量二氧化碳,促使整个片剂在短时间内快速崩解[12]。泡腾片具有方便携带、即冲即饮、生物利用度高,货架期长等优点[13]。近年来,关于固体茶饮料的开发层出不穷,如固体纯茶饮、大麦红茶泡腾片、苦丁茶泡腾片、抹茶泡腾片等[14-17]。将黑茶与泡腾形式结合开发固体茶饮料,不仅可以利用黑茶营养成分,发挥内含物功效,而且也为市场提供了一种冷溶性佳,绿色天然的固态饮品。

本文通过单因素实验结合响应面分析,对六堡黑茶浸提工艺进行优化,并利用正交实验确定了固体茶饮料的较佳配方,本研究旨在丰富茶饮料产品,扩大产品受众,促进黑茶高值化利用,也为相关产品的开发提供参考和借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

六堡黑茶 苍梧六堡茶业有限公司;柠檬酸 潍坊英轩实业有限公司;碳酸氢钠 食品级,山东海天生物化工有限公司;甜菊糖苷 食品级,黑龙江农垦卉菊海林甜菊糖有限责任公司;麦芽糊精 食品级,山东西王糖业有限公司;赤藓糖醇 山东福田科技集团有限公司;聚乙二醇PEG-6000 天津腾顺佳美化工有限公司;乳糖GranuLac®200 德国美剂乐集团;无水乙醇 上海东羿化工有限公司。

AL204电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;RS-FS500A多功能粉碎机 合肥荣事达小家电有限公司;HH-6数显恒温水浴锅 常州朗越仪器制造有限公司;SHZ-D循环水式真空泵 杭州大卫科教仪器有限公司;XMTD-822恒温干燥箱 上海精宏实验有限公司;WYT-1手持式糖度计 济宁市安源机械设备有限公司;JMF-320G多级闪蒸器 河南金鼐科技发展有限公司;YC-015实验型喷雾干燥机 上海雅程仪器设备有限公司;BC-1二氧化碳测量装置 长沙市秋龙仪器设备有限公司;ZP-9台式旋转式压片机 上海天凡药机制造厂;PHSJ-4F型pH计 上海仪电科学仪器股份有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 茶多酚含量测定 参照GB/T 8313-2008所示方法[18],测定黑茶提取物中茶多酚含量。

1.2.2 浸提工艺优化

1.2.2.1 预处理 除杂后的黑茶样品于50 ℃下干燥7～8 h,粉碎并过40目筛,密封保存。

1.2.2.2 单因素实验 取黑茶茶粉,按一定固液比加入提取剂,混合均匀,于恒温水浴下浸提,每5 min振荡一次。结束后,减压过滤,滤液于75 ℃干燥至恒重(干燥0.5 h,前后质量差小于0.3 mg)。按下式计算浸提率:

式(1)

以浸提率为考察指标,选择溶剂体系中乙醇质量分数、水浴温度、浸提时间、液料比进行单因素实验,分析各个因素对浸提率的影响。固定基本条件:乙醇含量0%,水浴温度70℃,浸提时间40 min,液料比20∶1 mL/g,依次进行单因素实验:乙醇质量分数(0%、30%、50%、70%)、水浴温度(60、70、80、90℃)、浸提时间(40、50、60、70 min)、液料比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1 mL/g)。

1.2.2.3 响应面优化(Box-Behnken) 通过对单因素实验结果分析,选取浸提时间、浸提温度、液料比分别为自变量X1、X2、X3,以浸提率为响应值Y1,做Box-Behnken三因素三水平中心组合实验,优化确定最佳提取工艺。各因素水平设计见表1。

表1 BBD实验设计因素水平表Table 1 Factors and levelsTable of Box-Behnken design

1.2.3 固体茶饮料的制备

1.2.3.1 工艺流程 结合六堡茶样品内含成分性质及预实验结果,选取碳酸氢钠、柠檬酸、乳糖、PEG-6000分别作固体饮料的碱源、酸源、填充剂、润滑剂。选用甜菊糖苷与赤藓糖醇复配作为甜味剂。六堡茶固体饮料制备工艺基本流程如图1所示。

图1 六堡茶固体饮料制备工艺流程Fig.1 Preparation process of solid Liubao tea beverage

1.2.3.2 六堡茶提取物的制备 采用优化后的工艺提取六堡茶。所得提取液浓缩后以麦芽糊精作填充剂调配至固形物含量20%,喷雾干燥(进风温度220 ℃、出风温度70 ℃),得六堡茶提取物。

1.2.3.3 泡腾剂酸碱配比的确定 将1 g碳酸氢钠分别配以0.4～1.8 g的柠檬酸,加水反应后测定CO2产生量及溶液pH,通过分析气体产生量及溶液pH以确定酸碱最佳配比。

1.2.3.4 正交实验优化泡腾片基本配方 茶香味、酸甜适口感、产气量等指标是茶饮料品质特性的主要影响因素[19]。实验以六堡茶提取物添加量、酸碱配比、碳酸氢钠和甜菊糖苷添加量为自变量,以感官评分为考察指标,做L9(34)正交实验,正交组合设计见表2。

表2 正交组合设计水平表Table 2 Factors and levelsTable of orthogonal experiment design

1.2.3.5 六堡茶饮料感官评价 按表3所示正交组合设计制得的不同固体茶饮料,于150 mL 25℃冷水中崩解3 min后,由12名专业审评人员按表3所示项目分别从甜度、酸度、香气、滋味、色泽等方面品评后综合给出。

表3 六堡茶饮料感官评分参照表[20-21]Table 3 CriteriaTable for sensory evaluation of Liubao tea beverage[20-21]

1.2.4 统计分析 利用Microsoft Execl 2007分析单因素实验数据、采用Origin Lab Pro 9.0.0软件绘制图表,应用Design-Expert 8.0.6软件设计BBD中心组合实验并分析结果。

2 结果与分析

2.1 六堡茶浸提工艺的优化

2.1.1 单因素实验

2.1.1.1 乙醇质量分数对浸提率的影响 提取溶剂中乙醇质量分数对浸提率的影响见图2。由图2可知,随着乙醇质量分数的增加,浸提率呈下降趋势(p<0.05)。不同质量分数的乙醇水溶液,其极性不同，当乙醇浓度较低时,水溶液介电常数较高,能促进茶多酚、茶蛋白等成分的扩散溶出;但随着乙醇浓度升高,溶液体系介电常数减小,使溶出的茶多糖等含量降低[22]。同时,乙醇浓度过高会导致部分多糖及大分子物质发生沉淀[23]。考虑得率及成本,确定纯水作为浸提剂。

图2 乙醇质量分数对六堡茶浸提率的影响Fig.2 Effect of ethanol quality fraction on the extraction yield of Liubao tea

2.1.1.2 温度对浸提率的影响 温度对扩散动力学影响较大,一般随温度升高,浸提率增加,但温度过高会对浸提液品质造成一些负面影响，如滋味苦涩、冷后浑浊等[24]。水浴温度对六堡茶浸提率的影响结果见图3。由图3可知,在80 ℃时浸提率最高达24.24%,温度继续升高,浸提率反而下降(p<0.05)。其原因可能在于,当温度超过80 ℃后会造成可溶性茶蛋白及多糖等物质的变性,部分纤维素溶胀,阻滞水溶性成分溶出[25]。

图3 浸提温度对六堡茶浸提率的影响Fig.3 Effect of temperature on the extraction yield of Liubao tea

2.1.1.3 浸提时间对浸提率的影响 提取时间对提取得率的影响结果见图4。由图4可知,在40～70 min内,浸提率随时间的增加先增大后减小,60 min时提取率最大为24.15%,有显著差异(p<0.05)。可能是因为当提取达到一定时间后,渗透扩散达到动态平衡,提取时间对浸提率的影响较小。此外,加热时间过长,部分性质不稳定的水溶性成分如茶多糖、果胶等可能会发生变性、凝结或沉淀,茶多酚液会发生氧化聚合分解,降低浸提率[26]。此外,长时间的浸提,会增大茶汤浑浊度,使苦涩味加重[27]。

图4 浸提时间对六堡茶浸提率的影响Fig.4 Effect of leaching time on the extraction yield of Liubao tea

2.1.1.4 液料比对浸提率的影响 液料比对浸提率影响结果见图5。由图5可知,浸提率随液料比的增加而逐渐增大,当液料比达40∶1 mL/g时浸提率最大(p<0.05)。但在液料比大于20∶1 mL/g之后,大部分水溶性成分已浸出,再增加液料比对提高浸提率影响不大,而且会增加浓缩干燥的能耗。

图5 料液比对六堡茶浸提率的影响Fig.5 Effect of liquid-solid ratio on the extraction yield of Liubao tea

2.1.2 响应面实验

2.1.2.1 Box-Behnken实验结果及回归模型建立 BBD实验设计及结果如表4所示。

表4 BBD设计实验结果Table 4 Results of Box-Behnken experiment design

对表4所示结果进行多元回归分析拟合,得如下预测模型:

对回归模型进行方差分析和系数显著性检验,结果如表5所示。

表5 三元二次回归模型方差分析结果Table 5 ANOVA analysis results of ternary quadratic regression model

2.1.2.2 模型曲面图和等高线分析 在三元二次回归模型中,因素X1、X2交互作用对浸提率影响的图形分析如图6所示。

图6 浸提时间和温度对六堡茶浸提率 影响的响应面和等高线Fig.6 Response surface and contour plot of extraction time and temperature on the extraction yield of Liubao tea

由图6可知,随着时间和温度两个因素水平的增加,浸提率呈先增后减的趋势。当时间和温度过低或过高时,浸提率都较低,这与方差分析结果一致。

在三元二次回归模型中,因素X2、X3交互作用对浸提率影响的图形分析如图7所示。由图7可知,3D曲面较陡,等高线接近椭圆形。从等高线图可以看出,纵向穿过的等高线比横向显示的等高线密集,说明液料比对浸提率的影响更为明显[28]。

图7 浸提温度和液料比对六堡茶浸提率 影响的响应面和等高线Fig.7 Response surface and contour plot of extraction temperature and liquid-solid ratio on the extraction yield of Liupao tea

2.1.2.3 回归模型可靠性验证及工艺确定 利用拟合所得回归模型对实验数据分析预测,结果显示在液料比23.8∶1 mL/g,79.3 ℃水浴中浸提60 min 的条件下,浸提率可高达26.0%。为方便操作,将该工艺参数修正为液料比24.0∶1 mL/g,水浴温度80.0 ℃、时间60.0 min,并进行三次验证实验,测得六堡茶浸提率为26.0%±0.9%,这与预测值较近,表明模型准确可靠,方案可行。

2.2 六堡茶固体饮料基本配方的确定

2.2.1 泡腾剂酸碱配比 1 g碳酸氢钠配以不同质量柠檬酸,加水反应后CO2产生量及溶液pH的实验结果如图8所示。

图8 柠檬酸与碳酸氢钠反应生成CO2的量及溶液pH变化Fig.8 The amount of CO2 produced by the reaction of citric acid with sodium bicarbonate and the pH change of the solution

由图8可知,柠檬酸与碳酸氢钠质量比在0.8～1.4之间时CO2产生量较多。当两者质量之比在1.0～1.5之间时,溶液pH能满足常规茶饮料的口感需求[29]。综合考虑,确定1.0、1.2、1.4的柠檬酸与碳酸氢钠质量比进行基本配方的正交优化。

2.2.2 正交实验优化泡腾片基本配方 根据GB/T 8313-2008方法[18],测得六堡黑茶提取物的茶多酚含量为48%。根据固体饮料标准[30],调味固体茶饮料的茶多酚含量≥200 mg/kg。以片重1 g的固体饮料,冲泡加水量100 mL计算,每片所含六堡黑茶提取物应不低于0.042 g。因六堡茶提取物易吸潮,添加过多会对造粒及压片工艺产生不良影响,结合感官审评结果,实验选择占固体饮料总质量比20.0%、22.0%、24.0%的茶叶提取物进行正交实验。

以茶叶提取物添加量、酸碱配比、碳酸氢钠和甜菊糖苷添加量做L9(34)正交实验,以茶饮料感官评分为考察指标,并对结果进行极差分析,结果见表6。

表6 泡腾片配方正交实验结果Table 6 Results for orthogonal test of effervescentTablet formula

由表6可知,各因素对感官评分的影响顺序依次为:A(茶叶提取物)>C(碳酸氢钠)>D(甜味剂)>B(酸碱配比)。感官评分最优组合为:A3B2C1D3,即茶叶提取物占比24%(wt%)、酸源与碱源之比1.2,碳酸氢钠16%(wt%)、甜菊糖苷1.4%(wt%)。根据实际压片实验及主料配比,优化确定其余辅料质量占比为:乳糖28.0%、PEG-6000 1.6%、赤藓糖醇9.8%。

根据正交优化所得最佳配方进行验证实验,结果表明按最优配方制得的固体茶饮料的感官评分为95分,说明原辅料选择及配比合理、可行性高。

2.2.3 泡腾片固体饮料品质考察 按最优配方制得的六堡茶固体饮料,外观呈浅褐色,无异味,表面光滑细腻,边缘整齐。单片剂平均质量1.5 g,在3 min内逐渐崩解于150 mL 25 ℃冷水中,形成汤色清澈,酸甜适口,茶香味明显,并伴有微微刹口感的茶饮料。

3 结论

通过单因素实验结合响应面分析,优化确定了六堡黑茶最佳浸提工艺,并结合正交实验确定主辅料配比,采用酸碱混合非水制粒工艺制得了起泡型固体茶饮料。最佳浸提工艺为:液料比24.0∶1,水浴温度80.0 ℃、浸提时间60.0 min,按此工艺,六堡黑茶浸提率可达26.0%±0.9%。原辅料正交优化实验结果显示,固体茶饮料最佳配比为:茶叶提取物24.0%、柠檬酸19.2%、碳酸氢钠16.0%、甜菊糖苷1.4%、乳糖28.0%、PEG-6000 1.6%、赤藓糖醇9.8%。按最优配方制得的固体茶饮料的感官评分为95分。按此配方制得的固体茶饮料泡腾片边缘整齐、表面光滑、无斑点、崩解迅速,溶于水后汤色清澈,酸甜适口,茶香味明显。本研究开发的固体茶饮料,方便携带、冷溶性好,促进了六堡黑茶高值化利用,也为茶叶精深加工提供了理论参考和借鉴。

[1]Yoo Y S. Consumer Preferences for Tea-Related Smartphone Applications:Focus on 20’s Consumers[J]. The Journal of the Korea Contents Association,2015,15(3):352-361.

[2]吴琼,郝再彬,罗云峰. 六堡茶理化性质的研究[C].海峡两岸植物生理与分子生物学教学和科研工作会议暨学术研讨会,2011.

[3]彭静静. 六堡茶的降血脂功能性研究[D]. 南宁:广西大学,2012.

[4]Wu T,Guo Y,Liu R,et al. Black tea polyphenols and polysaccharides improve body composition,increase fecal fatty acid,and regulate fat metabolism in high-fat diet-induced obese rats[J]. Food & Function,2016,7(5):2469-2478.

[5]韦柳花,苏敏,罗小梅,等. 六堡茶化学成分及生物活性研究进展[J]. 现代农业科技,2017(6):260-263.

[6]Lv H P,Zhang Y,Shi J,et al. Phytochemical profiles and antioxidant activities of Chinese dark teas obtained by different processing technologies.[J]. Food Research International,2016,100(Pt 3):486-493.

[7]张旭. 智能泡茶方式的研究与应用[D]. 武汉:武汉理工大学,2014.

[8]杨刘艳,江和源,张建勇,等. 速溶茶提取技术研究进展[J]. 食品安全质量检测学报,2015(4):1193-1198.

[9]Yang L Y,Jiang H Y,Zhang J Y,et al. Development in extraction techniques for instant tea[J]. Journal of Food Safety and Quality,2015,6(4):1193-1198.

[10]崔继来. 工业化生产速溶茶粉的最佳技术路线和工艺参数研究[D]. 重庆:西南大学,2011.

[11]孙沈鲁,张玲,方婷,等. 保香低温速溶红茶粉的研发[J].饮料工业,2013,16(10):11-16.

[12]王淑华,林永强. 泡腾片的常用辅料及制备方法[J]. 食品与药品,2006,8(3):70-72.

[13]弓志青,王文亮. 固体饮料加工方法及性质研究进展[J].中国食物与营养,2011,17(12):36-39.

[14]王宁,陈雪峰,王锐平. 茶饮料泡腾片的加工工艺[J]. 食品与发酵工业,2007,33(3):151-153.

[15]王素梅,梁进,张梁,等. 大麦红茶泡腾片的研制[J]. 食品工业科技,2013,34(18):291-293.

[16]Sree VHS,Kumar CSH,Devi AS. Green tea
Tablets-a review[J]. Indo American Journal of Pharmaceutical Research,2016,6(1):3949-3953.

[17]宿迷菊,毛志方,施海根,等. 抹茶泡腾片的研制[J]. 中国茶叶加工,2009(3):16-19.

[18]中华人民共和国国家标准. GB/T8313-2008茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法[S]. 北京:中国标准出版社,2008.

[19]蒲彪,胡小松. 饮料工艺学(第2版)/面向21世纪课程教材[M]. 北京:中国农业大学出版社,2009.

[20]黄秋伟,黄惠芳. 速溶六堡茶的不同生产工艺及其品质测定[J]. 农业研究与应用,2013(6):34-37.

[21]吴忠兴. 茶饮料品质生化成分与添加剂分析[D]. 福州:福建农林大学,2011.

[22]Chen G,Yuan Q,Saeeduddin M,et al. Recent advances in tea polysaccharides:Extraction,purification,physicochemical characterization and bioactivities[J]. Carbohydrate Polymers,2016,153:663-678.

[23]焦自明,高冉,杨建雄,等. 从茶渣中提取茶多糖工艺条件的优化研究[J]. 食品工业科技,2012,33(16):285-288.

[24]Lin X,Chen Z,Zhang Y,et al. Comparative characterisation of green tea and black tea cream:Physicochemical and phytochemical nature[J]. Food Chemistry,2015,173:432-440.

[25]杨转,郭桂义,王乔健,等. 普洱速溶茶粉的制备工艺优化[J]. 食品工业科技,2016,37(21):243-248.

[26]耿丽晶,周围,郭雪,等. 不同生产工艺条件对速溶普洱茶中主要成分含量的影响[J]. 食品工业科技,2013,34(24):265-270.

[27]Hu C J,Gao Y,Liu Y,et al. Studies on the mechanism of efficient extraction of tea components by aqueous ethanol[J]. Food Chemistry,2016,194:312-318.

[28]陈美花,程雪冰,黄海,等. 乳清分离蛋白对鲜榨黄冠梨汁澄清效果的研究[J]. 食品工业科技,2017(3):186-190.

[29]白蕊,雷鸣,华再欣,等. 合肥超市茶饮料市场调查研究[J]. 安徽农业科学,2013,41(15):6902-6905.

[30]中华人民共和国国家标准. GB/T 29602-2013 固体饮料[S]. 北京:中国标准出版社,2013.