EDTA法测定硫酸根含量分析实验的探讨

摘 要：本文通过氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液、乙醇、铬黑T溶液及氯化钡-氯化镁混合液等几种试剂的实验论证，对硫酸根含量进行分析测定比较，从溶液的酸度，氯化钡-氯化镁混合液的加入量两方面探讨出EDTA法测定硫酸根含量的最佳分析条件。

关键词：EDTA法；测定；硫酸根；分析；条件

本文探讨了硫酸根的EDTA滴定法分析，该方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，根据样品最佳吸取体积数和滴定体积要求，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。如：水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。

1 采用的试剂

本分析采用的试剂及相关仪器为：

1.1 实验试剂

EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L，三乙醇胺溶液：150g/L，盐酸溶液：1+1（V+V），氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：pH=10，乙醇：95%（V/V），铬黑T溶液：5g/L，氯化钡-氯化镁混合液：C（BaCl2·MgCl2）=0.1mol/L。

1.2 相关仪器

洗耳球、5mL移液管、30mL定量管、50mL酸式滴定管、500mL洗瓶各一根及若干250mL锥形瓶。

2 实验原理

在试样中加入过量的氯化钡-氯化镁混合溶液，使硫酸根生成沉淀。其反应式如下：

SO42-+BaCl2=BaSO4↓+2Cl-

过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行回滴。如下所示：

Mg2++NaH2T=MgT-+Na++2H+

MgT-+Na2H2Y=MgY2-+2Na++H++HT2-

3 实验测定过程

3.1实验步骤

吸取一定体积V的试样于250mL锥形瓶中，加（1+1）盐酸溶液2滴酸化，在不断摇动下，慢慢加入一定量氯化钡-氯化镁混合溶液，再加入150g/L三乙醇胺溶液5mL，缓冲溶液5mL，95%乙醇溶液10mL，5g/L铬黑T指示剂6滴，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点V1。同时作空白试验V2。

3.2计算公式

样品中硫酸根含量（X）按下式計算：

0.09606-与1.00mL EDTA标准溶液[C（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸根的质量。

3.3实验注意事项

测定硫酸根时，要求滴定体积高于空白值一半的1.2倍。若试样滴定体积小于等于空白值一半的1.2倍，则需增加氯化钡-氯化镁混合溶液的体积或减小吸取的试样的体积数重新测定。

4 硫酸根测定过程中的条件试验

4.1最佳控制酸度范围试验

为了保证滴加的金属离子沉淀剂与溶液中被测离子完全反应，我们通常控制溶液在一定的酸度范围内，确保金属离子沉淀剂不发生水解反应，全部与溶液中待测离子反应。在此实验中，我们选用的沉淀剂为氯化钡-氯化镁混合溶液，由于在强酸性条件下，钡离子不会发生水解，在滴定沉淀剂之前，滴加（1+1）盐酸，用pH试纸来控制溶液酸度pH<3，以保证溶液中的待测离子与金属离子沉淀剂反应完全。

本次实验所选用的EBT指示剂在pH=10时稳定，显示终点颜色明显，我们则选用氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液来控制溶液酸度在pH=10。在用EDTA滴定过量的金属离子沉淀剂时，一方面为了保证EDTA的酸效应不致太大，另一方面为了保证所选指示剂稳定，显示终点颜色明显。

4.2 氯化钡-氯化镁混合液加入量的实验

配制硫酸根含量为8.59/L的溶液，混合液过量1.1倍时，理论上反应完全，但实际情况反应不稳定，平行测定误差较大；过量1.2倍时，实际情况反应完全较稳定，平行测定误差在允许范围内；过量1.3倍时，反应很完全，但同时副反应增多，导致测定正误差。从反应的完全稳定程度及试剂的消耗，过量1.2倍时最佳，即要求滴定体积高于空白值一半的1.2～1.3倍。

配制硫酸根含量为20.35g/L的溶液。硫酸根含量达到20.35g/l时，15mL氯化钡-氯化镁混合溶空白体积达到58.30mL，滴定体积已经达到37.12mL，从滴定体积控制角度上考虑不太合理，所带来的误差比较大，所以如果样品浓度过高，样品需稀释10倍再按加入5mL氯化钡-氯化镁混合溶来测定，而不是继续加大氯化钡-氯化镁混合液的量，这样才能减少滴定误差。

5 结束语

本文通过几种试剂的实验论证，对硫酸根含量进行分析测定比较，总结出最适用于我们氯碱大批量常量盐水硫酸根测定方法的EDTA容量法，从溶液的酸度，氯化钡-氯化镁混合液的加入量两方面探讨出EDTA法测定硫酸根含量的最佳分析条件，本方法在实际生产中得到应用。

参考文献：

[1]曲启恒，曹字容.EDTA络合滴定法间接测定盐湖卤水中的硫酸根[J].山西化工，1997（3）：35-37.

作者简介：

王蓉（1987-），女，专科，助理工程师，主要从事化工分析检测等相关工作。