氢氧化钠中钙和铜含量的检验分析

（新疆天业（集团）有限公司，石河子市，832000） 陈建敏

当一束具有连续波长的光通过一种物质时，光束中的某些成分便会有所减弱，当经过物质被吸收的光束由光谱仪展成光谱时，就得到该物质的吸收光谱。几乎所有物质都有其独特的吸收光谱。原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry)是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度，常使用最强吸收线作为分析线。原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量元素分析的重要常规设备，原子吸收具有方法简单，操作方便，结果稳定可靠和分析成本低的优点，在理化检验实验室中普及率很高。

1 检验分析

1.1 范围

本方法适用于以离子交换膜法（IT）生产的氢氧化钠产品。

1.2 规范性

引用文件GB/T 209-2006《工业用氢氧化钠》、GB/T 4348.1-2013《工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》、GB/T 11212-2013《化纤用氢氧化钠试验方法》中钙含量、铜含量的测定方法比较复杂，本操作规程采用原子吸收光谱仪-火焰原子吸收法进行测定。

1.3 要求

固体（包括片状、粒状）氢氧化钠主体为白色，有光泽，允许微带颜色。液体氢氧化钠为稠状液体。

1.4 性质及原理

空心阴极灯为直流供电，当在正负电极上施加适当电压（一般为300～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极过程中与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子，带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，与其它粒子相互碰撞而被激发，处于激发态的原子很不稳定，大多会自动回到基态，同时释放能量，发出共振发射线。

氢氧化钠（NaOH，俗名火碱、烧碱。）常温下是一种白色晶体，一般为片状或颗粒形态，具有强腐蚀性。易溶于水，溶解时放出大量的热，其水溶液呈强碱性有涩味、有滑腻感；另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气。

1.5 检验流程中的影响因素

检验流程中的影响因素有：样品本身因素（片状大小）；取样量；终浓缩温度；下料口温度；检测室温度；样品称量时的温度；溶解冷却时间；滴定时样品温度。

取样量必须严格按照标准执行，根据片状大小的不同增加人为摇动次数；检测室温度、样品称量温度、样品滴定温度控制在20～22℃（见表1）；称样应匀速，避免样品长期暴露在空气中；除二氧化碳水使用期限为24h；夏季温度变化随时进行温度跟踪测试。

表1 分析过程最佳温度及时间

表2 加入标准溶液的体积与含量对应关系

1.6 试剂和材料

本方法所用水为GB/T 6682-2008规定的一级水或者更高级别的水。硝酸或者盐酸溶液：吸取4ml硝酸或者盐酸溶于100mL水中。加入试样中比例为：1：10，硝酸或者盐酸为优级纯的酸。钙标准溶液：1 000μg/mL，利用吸量管或者移液枪准确移取1mL钙标准溶液于100mL容量瓶中，稀释定容摇匀。铜标准溶液：1 000μg/mL，利用吸量管或者移液枪准确移取1mL铜标准溶液于100mL容量瓶中，稀释定容摇匀。

仪器和设备：电子天平（精度0.01g）；钙空心阴极灯、铜空心阴极灯；原子吸收光谱仪（仪器型号：AA800）。

电源需主机功率1KW；数据处理（计算机、打印机）500W；石墨炉塞曼效应磁场功率7KW，非塞曼效应磁场5KW；电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在220V±10%AC，50±0.3%HZ；要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其他设备；要有一地线，接地电阻小于5Ω。

1.7 分析步骤

1.7.1 标准溶液的制备

按照表2中标准溶液加入量，分别向五个100mL的容量瓶中加入3.4或者3.6的标准溶液，然后在每个容量瓶中分别加入10mL 4%的硝酸或者盐酸溶液，稀释至刻度，摇匀。

1.7.2 标准溶液的测定

用硝酸将试样中和并过量，采用原子吸收光谱仪的火焰方法，在空气-乙炔火焰上，使用钙、铜空心阴极灯，分别在波长为422.7nm和324.8nm测定其吸光度。

1.7.3 标准曲线的绘制

分别以钙含量（mg）、铜含量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

1.7.4 试样溶液的制备

称取约5.00g固体或液体试样，精确至0.01g，加水溶解后，小心缓慢的移入500mL的容量瓶中，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。再移取1mL该溶液于100mL容量瓶中，加入10mL4%的硝酸或者盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀备用。

1.7.5 测定

根据钙和铜的工作曲线，分别在波长422.7nm和324.8nm测定样品溶液的吸光度，同时以一级水或者更高级别的水调整校正空白和零点，测定出结果。

2 结果计算与分析

钙或铜含量的质量分数以ω计，数值以%表示，按下式计算：

式中：C机测值——试样溶液的测定值；

m——试样的质量，单位(g)；

表3 化学分析结果与原子吸收分析结果

化学分析结果与原子吸收分析结果对比见表3，化学分析检测不出离子膜产品中钙和铜具体的数值，只能≤对应的检出限，原子吸收法分析出离子膜产品中钙和铜的结果精确数值，以实现快速分析的目的。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在运算过程中保留所有有效数字，报出结果取与指标值对应的有效数字。

3 结论

通过试验，采用原子吸收的结果与化学分析的误差在国标要求范围内。此方法精密度高，分析速度快，而且大大减少了劳动力，极大的提高了分析工作效率。