连续光源原子吸收光谱仪在钴铅锌连续测定中的应用

李文博，王 琳，赵有刚，张喆文

（金川集团股份有限公司检测中心，甘肃 金昌 737100）

入窑混合料、镍焙砂、污泥渣等样品中杂质元素Co、Pb、Zn的分析目前采用原子吸收光谱法等单元素测定的分析方法，本项目利用连续光源原子吸收光谱仪连续测定的优势，考察了基体对待测元素的干扰情况，方法的准确度及精密度均满足分析要求，具有良好的应用价值。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

contrAA300连续光源原子吸收光谱仪(德国耶拿)。乙炔气体(纯度大于99.9%)。氟化氢铵。盐酸(ρ1.19 g/mL)。硝酸(ρ1.42 g/mL)。硫酸(1+1)。钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴（纯度＞99.90%）于500mL烧杯中，加入20mL（1.1.5）硝酸盖上表皿，加热溶解并蒸至小体积，取下冷却后，用水冲洗表皿及杯壁，移入1000mL的容量瓶中，以水定容。此标准溶液lmL含lmg钴。铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(纯度99.90%以上)于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.5），盖上表皿，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，用水冲洗表皿和杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容，此标准溶液lmL含lmg铅。锌标准贮存溶液：称取1.0000g纯锌（纯度99.90%以上），置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.5）盖上表皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗杯壁及表皿，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，混匀。此标准溶液lmL含lmg锌。此溶液1mL含100µg钴。铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（1.1.8）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度。此溶液lmL含100µg铅。锌标准溶液：移取2.00mL锌标准贮存溶液（1.1.9）于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度。此溶液lmL含10µg锌。实验所用酸均为优级纯，水为二次蒸馏水。

1.2 试验方法

（1）仪器工作条件。仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

（2）工作曲线的绘制。分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL钴标准溶液（1.1.10），0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL铅标准溶液（1.1.11），0.00mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL锌标准溶液（1.1.12）于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.1.5），以水定容。溶液中钴、铅浓度依次为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L，锌浓度依次为0.00mg/L、0.15mg/L、0.30mg/L、0.45mg/L、0.60mg/L。

（3）样品分析。称取0.200g（精确至0.0001 g）样品置于500mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1.4)低温溶解片刻，加入5mL硝酸（1.1.5），0.5g氟化氢铵（1.1.3），加热溶解至小体积溶解，再加入5mL硫酸（1.1.6），蒸至硫酸烟冒尽，冷却。加入5mL盐酸（1.1.5），用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类完全溶解，冷却。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取适量样品，用空气—乙炔火焰于连续光源原子吸收光谱仪测定空白溶液和样品溶液中钴铅锌的吸光度值，从工作曲线上查出相应的含量。

2 结果与讨论

（1）硝酸用量的选择。实验选取1.00mg/L、1.00mg/L、0.30mg/L的钴铅锌混合标准溶液，分别加入不同量的硝酸（1.1.5），观察加入硝酸量对吸光度的影响，在0.5mL～3mL的酸度范围内吸光度值无明显波动，结合考虑样品的酸度，本文选用加入硝酸量为2mL。

（2）干扰情况考察。由于待测溶液中存在2g/L镍、0.5g/L铜、3g/L铁共存元素，试验考察了溶液中共存元素对待测元素的干扰情况。镍基体、铜基体、铁基体对钴、铅、锌的干扰：根据待测溶液中镍基体的含量，选取1.00mg/L的钴、0.50mg/L的铅、0.30mg/L的锌混合标准溶液，分别加入不同量的镍、铜、铁基体，结果表明，待测溶液中镍含量在0.50g/L～2.50g/L时，对钴铅锌的测定无干扰，待测溶液中铜含量在0.10g/L～0.90g/L时，对钴、铅、锌的测定无干扰，待测溶液中铁含量在0.50g/L～4.00g/L时，对钴、铅、锌的测定无干扰。

（3）方法的检出限。按照试验方法（1.2.1），将仪器调至最佳状态，选用钴铅锌浓度分别为0.050mg/L、0.10 mg/L、0.010 mg/L的标准溶液，采用火焰原子吸收光谱法通则[2](GB7728-87)检出限的方法计算出检出限，钴、铅、锌的检出限分别为0.0037mg/L、0.0038 mg/L和0.00045mg/L。

3 样品分析

（1）精密度试验。选取五种不同含量的样品，按试验方法对样品进行精密度试验，每个样品平行测定11次，样品中钴、铅、锌的RSD分别在为3.56%、1.67%～5.50%、1.55%～4.95%之间，能满足分析要求。

（2）加标回收试验。随机选取三个含量不同的样品，加入不同量的钴、铅、锌进行试验，计算回收率，样品中钴、铅、锌的加标回收率分别在90.0%～100.0%、93.3%～106.7%、90.0%～104.0%之间，均能满足分析要求。

（3）对照试验。按照试验方法分别采用连续光源原子吸收光谱仪、990原子吸收光谱仪测定样品中的钴、铅、锌含量，测定结果如表2所示。

表2 对照试验

从表2可见，采用连续光源原子吸收光谱仪、990原子吸收光谱仪两种仪器测定结果吻合，满足分析要求。

4 结论

通过该项目的实施，采用contrAA300连续光源原子吸收光谱仪测定入窑混合料、镍焙砂、混合铁渣、污泥渣等样品中Co、Pb、Zn三种元素，实现了多元素的连续测定，缩短了分析流程、减少了分析时间，大大提高了分析工作效率，具有良好的推广价值。