硫 酸 亚 铁 铵 教 学 实 验 的 改 进

杜姣姣， 杨囯鑫， 郑阿群， 白艳红

(西安交通大学 理学院化学实验教学中心， 西安 710049)

0 引 言

硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]，又称莫尔盐，是浅蓝绿色的单斜晶体，比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液[1-2]。实验室制备硫酸亚铁铵分为2步：① 制备硫酸亚铁溶液；② 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵混合，加热浓缩，冷却结晶即可得到硫酸亚铁铵晶体[3]。

硫酸亚铁铵的制备是大学化学实验中一个经典的综合性实验[4]。该实验涉及到大量的化学知识和一系列基本操作，因此对学生巩固所学知识，培养动手能力具有极为重要的作用。实验过程中选用本校工程坊机械加工产生的废弃物铁屑为原料，节约成本，变废为宝，属于再生利用资源的节约型实验[5]。通过本实验，学生一方面可学到称量、溶解、水浴加热、倾析、常压过滤，减压过滤、蒸发、浓缩、结晶、目视比色等一系列化学基本操作[6-7]；另一方面，培养学生如何通过化学方法将废弃资源再生利用的绿色化学理念[8]。然而，目前实验是在敞口容器中进行反应，废铁屑含有的碳、硫、磷等杂质，与稀硫酸反应时放出少量H2S、PH3等有害刺鼻气体，严重影响师生的身心健康[9]，其次加热过程中易导致Fe2+被氧化成Fe3+，造成产品质量、等级下降，此外实验教学中还存在试剂用量大等问题[10-12]。为此，针对实验中出现的上述问题，反复进行探索实验研究，提出了一种对反应实验装置、实验用量进行改进的新方法，该方法不仅提高了产物的质量，降低了实验能耗，减少了实验室污染，而且提高了学生实验的兴趣及环保意识，实现了化学实验教学的绿色化[5,8]。

1 实验改进的依据

硫酸亚铁铵制备实验中涉及一系列化学基本操作，对实验知之甚少的多数大一新生的基本操作技能的培养具有重要意义。但是，实验存在尾气未处理，试剂用量大等问题，均不符合绿色化学的思想，需要对传统实验存在问题进行绿色改进，培养学生绿色实验理念。

1.1 铁屑不纯

实验采用机床加工产生的废弃铁屑为反应原料，以达到废物利用的目的。由于废铁屑不纯，含有C、S、P等杂质，在与稀硫酸的反应过程中不可避免的产生少量H2S、PH3等有害刺激性气体，即使是在通风的条件下，反应逸出的刺鼻气体仍会充满整个实验室，直接影响学生实验进程，甚至会危害实验者的身体健康。

1.2 装置敞开

原实验是在敞口锥形瓶中进行，虽在反应过程中盖上了表面皿，但在反应过程还是有大量水分被蒸发而损失，需要及时补充水分，在往容器中补充水时，会有大量有害气体逸出，有害气体H2S主要由呼吸道吸入而中毒，一旦吸入会迅速分布在脑、肾、肝、胰腺等组织，且中枢神经系统最先受到影响[13-14]。敞开的反应体系，实验过程产生的有害气体没有被收集，直接排放在空气中，不仅对环境污染严重，还给师生的身体健康造成隐患。

在开放式装置中进行反应，难免会与外界的空气接触。加热过程中，实验产生的硫酸亚铁会与空气中的氧气接触，将部分Fe2+被氧化为Fe3+，反应产物不理想，出现黄色溶液，降低产品等级。

1.3 实验用量

在锥形瓶中加入4.0 g铁屑和3.0 mol/L H2SO425 mL，反应物用量较大，反应需较长时间，还会有较多有害气体释放到环境中，同时H2为易燃易爆气体，存在巨大的安全隐患。实验用量大，造成试剂浪费，也会带来环境污染。在保证有明显实验现象提前下，试着减少试剂用量，是绿色化学思想在实验中的体现。

2 实验改进

根据制备实验出现的问题以及教学实践中获取的经验，在原有实验装置基础上，进行了如下改进。

2.1 实验装置改进

原实验装置如图1(a)所示，将废铁屑与稀硫酸装入敞口锥形瓶中，反应产生的有害气体未处理，易造成环境污染。针对原敞开式实验装置的不足，将装置改为封闭且配有尾气吸收装置如图1(b)所示，这样体系内部产生的有害气体可被碳酸钠碱液吸收，还可防止外界空气进入。

(a) 改进前(b) 改进后

图1 改进前后的硫酸亚铁制备装置

铁屑与稀硫酸的反应在锥形瓶-橡胶塞封闭体系中进行，体系连有尾气吸收装置。废气吸收装置中漏斗口一半浸在水面下，一半露出水面以达到既能吸收尾气又可防止倒吸的效果。采用锥形瓶-橡胶塞封闭式体系-尾气吸收装置，一是反应释放的H2S、PH3等有害气体可被碳酸钠溶液吸收，避免了有害气体排放到大气中，保护了实验环境，实现了化学实验室的绿色化，二是避免了硫酸亚铁裸露在空气中而被氧化，提高了产品质量。

稀硫酸与铁屑的反应装置虽是封闭的，但在加热过程不可避免有少量水蒸汽流失，利用注射器补充水分，保证了在密闭体系的前提下，反应容器中溶液的总体积不变，解决了反应过程中随着水蒸汽散失，溶液浓度逐渐增大，硫酸亚铁会少量析出和被氧化的问题，产品质量由此得到保证。同时反应生成的氢气排除反应体系内的空气，使反应体系处于还原状态，也可有效抑制Fe2+被氧化成Fe3+，提高了产品等级。注射器在生活中非常常见，密封性好、比滴管的量要大，比漏斗要好操作而且简便，不用给胶塞打孔就可以加液，密封效果好[15]。

2.2 试剂用量改进

在保证培养学生基本操作的前提下，铁屑质量由4.0 g减少为2.0 g，其他试剂用量也相应减少了，既可降低试剂消耗又可减少对环境的污染，还可缩短反应时间。保证实验效果的同时，准确地掌握实验试剂用量，既能得到满意的实验效果，提高教学质量，而且对学生起到勤俭节约的教育作用[16]。

分别用2.0 g与4.0 g 铁屑，由表1可知，在铁屑用量减半，同样可制得产率较高的硫酸亚铁铵晶体，不会造成实验试剂浪费。

表1 不同用量的实验结果

3 实验改进后的操作

3.1 铁屑的净化

由于实验所用铁屑来自机加工产生的切屑废料，表面有较多机油等物质。用台秤称取2.0 g铁屑于150 mL锥形瓶中，加入1 mol/L Na2CO3溶液20 mL，水浴加热10 min，并不断振荡，促进碱液对油污的溶解。倾倒Na2CO3溶液于250 mL烧杯中，作尾气吸收液备用，用蒸馏水将铁屑冲洗3～5次至中性。

3.2 硫酸亚铁的制备

向盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入3 mol/L H2SO4溶液15 mL，用带有导气管的橡胶塞塞住锥形瓶口，将生成的有害气体导入盛有除油污后的碳酸钠溶液中，注射器事先吸入2 mL蒸馏水，插入橡胶塞中。在75 ℃下，水浴加热至反应不再有气泡产生为止。反应过程中，推动注射器补充损失的少量水分。趁热用普通漏斗过滤，保留滤液，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣。

3.3 硫酸亚铁铵的制备

按n[(NH4)2SO4]∶n(Fe)=1∶1的比例称取所需(NH4)2SO4固体加入上述滤液中，水浴加热使其溶解。然后将溶液转移到蒸发皿中，蒸发浓缩至表面出现晶膜，冷却至室温即有晶体，减压过滤得到浅蓝绿色的晶体。

3.4 产品纯度检验

利用KSCN与Fe3+反应显红色的原理，采用比色法判定产品中的Fe3+的含量。称取制备的产品置于25 mL比色管，加入已除氧的去离子水溶解。实验室会提前准备三支盛有Fe3+标准溶液的不同等级比色管，可以通过比色确定产品等级。

4 实验改进的优点

(1) 改进了实验装置，学生可动手安装实验装置，能让学生明确各仪器的用途，积极引导学生思考如何防止倒吸、废气处理等问题，更有利于训练学生操作技能，培养学生实际分析、解决问题的能力，增强自主创新意识。

(2) 增加了尾气吸收装置，解决了常规实验中存在的尾气问题，减少有害气体对环境造成的污染，保护了师生的健康。实验产生的有害气体被除油污的碳酸钠溶液吸收，碳酸钠溶液的使用，不必重新配制氢氧化钠溶液，避免试剂浪费。废气经碱液吸收，实验室不再充满刺激性气味，环境条件大为改善，同时提高了学生的绿色环保意识。

(3) 实验在相对封闭的体系中进行，有效抑制了硫酸亚铁与空气中的氧气发生反应，提高产品质量。利用注射器补充损失的水分，能够改善实验效果，避免硫酸亚铁结晶的析出。注射器作为一种结构简单，价格低廉，可代替滴管、滴液漏斗等装置，可培养学生利用简易仪器开展课外化学实验的能力。

(4) 在不影响实验效果的情况下，减少了实验试剂用量，也可达到预期的实验现象和目的，有害气体排放减少，节约了化学实验成本，缩短了反应时间，有效提高了实验环境的安全性。所需试剂用量减半，收到了良好的教学效果，帮助学生养成绿色化学理念。

5 结 语

采用“减量、减废”的思路，成功对硫酸亚铁铵制备实验进行了改进，有助于开创绿色实验模式。改进后的实验在相对密闭体系中完成，既减少了对环境的污染和对人体的危害，又可降低实验消耗，达到了节约的目的，同时也把环保意识渗透到实验教学中来。通过教学，不仅获得了更佳的实验效果，而且在实验技能训练的基础上，初步培养了大一学生的创造性思维和科研意识。