电感耦合等离子发射光谱法测定硅酸盐中的三氧化二铝

韩文娟 白建军 耿海燕 王明芳 母章

（新疆矿产实验研究所 乌鲁木齐 830000）

硅酸盐指的是硅、氧与其它化学元素（主要是铝、铁、钙、镁、钾、钠等）结合而成的化合物的总称。它在地壳中分布极广，是构成多数岩石（如花岗岩）和土壤的主要成分。大多数熔点高，化学性质稳定，是硅酸盐工业的主要原料[1]。硅酸盐材料及制品与人类生活息息相关，涉及的领域遍及各行各业[2]。三氧化二铝是典型的两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中，几乎不溶于水及非极性有机溶剂[3]。硅酸盐中三氧化二铝含量的测定目前多采用比色法和容量法，样品采用碱熔融稀盐酸浸取的方法，操作过程复杂，而且所用的试剂种类多，分析速度慢。而ICPAES分析样品具有操作简便，检出限低，线性范围宽，重现性好等优点，能够实现一次溶矿多元素测定，节省了时间和成本；并能对多元素和元素的多个分析线同时测定，快速优化仪器测试条件，消除基体和共存元素的干扰。用ICP-AES法测定硅酸盐中的三氧化二铝，结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

电热板

聚四氟乙烯坩埚

电子天平1601MP8德国赛多利斯

ICAP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司），使用高盐雾化器。

仪器工作参数为：雾化器压力0.19MPa，蠕动泵泵速50r/min，射频功率为1150W，冷却气流量为15L/min，辅助气流速0.5L/min，进样时间30s，曝光时间：长波段5s，短波段10s。Al分析线为396.15nm。

1.2 标准溶液和主要试剂

Al2O3标准储备液（10 mg/mL）；

实验用水为去离子水；

盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸均为分析纯。

1.3 标准系列的配制

根据表1的数据，用Al2O3标准储备液逐级稀释，配制三氧化二铝标准系列，在标准溶液中加入5%的盐酸介质。用选定的仪器工作参数和分析条件来测定样品。

表1 标准溶液系列的配制

1.4 实验方法

称取0.1000 g硅酸盐试样于聚四氟乙烯坩埚中，加几滴水润湿，用滴管慢慢加两滴浓盐酸，待反应不剧烈后，加王水5 ml,氢氟酸5 ml,高氯酸1 ml。放置电热板（电热板温度控制在220℃～250℃）上加热，直至蒸干，再用10 ml（1+1）盐酸提取，再加水3 ml。从电热板上取下，放置室温，然后冲入100 ml容量瓶中，稀释至刻度。用ICP-AES测定。

2 结果与讨论

2.1 谱线选择

选择分析谱线主要考虑该谱线的灵敏度高及共存元素对该谱线的干扰程度，本法选择了干扰元素少的一条谱线，所选谱线为396.15nm。

2.2 方法精密度和准确度

称取硅酸盐标样GBW07105,GBW07108，GBW07121按1.4方法进行方法精密度和准确度试验，结果见表2。

2.3 检出限

根据样品处理的步骤制备了11份空白测定，计算Al2O3这组空白的平均值和标准偏差S，并以3倍标准偏差计算出方法检出限，结果见表3。

表2 精密度和准确度

表3 检出限

3 结语

实验结果表明本方法简单、快速、效率高、劳动强度低。精密度和准确度均符合国家标准要求。本方法灵敏度高，检出限低，适合于硅酸盐中三氧化二铝的分析。