AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的制备及其物性分析

杨波

摘  要：文章在溶胶燃烧法制备的AZO薄膜的基础上，将银层导入其中，制备出AZO/Ag/AZO三层结构透明导电薄膜。并对得到的透明导电薄膜进行分析研究。最终成功降低了溶胶燃烧法制备的薄膜的电阻率。

关键词：AZO/Ag/AZO;溶胶燃烧;AZO;真空蒸镀

中图分类号：TB383        文献标志码：A       文章编号：2095-2945（2019）08-0096-02

Abstract： In this paper， based on the AZO thin films prepared by sol combustion method， the silver layerwas introduced into it， and the AZO/Ag/AZO three-layer transparent conductive thin films were prepared. The transparent conductive thin films were analyzed and studied. Finally， the resistivity of the films prepared by sol combustion method was successfully reduced.

Keywords： AZO/Ag/AZO; sol combustion; AZO; vacuum evaporation

1 简介

随着时代的发展，各种电子产品逐渐融入人们的生活当中，而透明导电薄膜由于其优秀的透光率和导电率逐渐应用于各种电子领域，并在其中占有重要地位。其中，降低成本是制备透明导电薄膜的一个重要发展方向，于是溶胶燃烧法应运而生。相较于传统的磁控溅射法、喷雾热解法[1]、溶胶-凝胶法[2]、化学气相沉积[3]等方法，溶胶燃烧法的流程较简单且制备成本较低，很适合用来制备柔性衬底的透明导电薄膜。AZO薄膜具有价格便宜、产量丰富等优点，在众多透明氧化物薄膜中也是很好的一种透明导电薄膜，发展前景十分可观。

使用溶胶燃烧法大大降低了制备时所需的温度，使得柔性透明导电薄膜的制备能够成功。但是，相比于其它方法，溶胶燃烧法制备的透明导电薄膜的导电性较差，很难直接使用到某些电子产品中，因此我们将导电性很好的银纳米粒子引入溶胶燃烧法制备的柔性AZO透明导电薄膜中，以提高薄膜的导电性能。

本文首先采用溶胶燃烧法和旋涂法制备了柔性AZO透明导电薄膜，将AZO薄膜作为基底，然后，利用真空镀膜机，使用真空蒸镀的方法在AZO薄膜上覆盖了一层银层，最后再用旋涂法在其上镀上了AZO薄膜，最终得到了AZO/Ag/AZO透明导电薄膜。最后对通过X-射线衍射、紫外-可见吸收光谱和霍尔效应对薄膜进行了研究。研究表明，这种方法制备的透明导电薄膜的导电性有了大幅提高。

2 实验部分

2.1 实验试剂与实验仪器

本實验中使用的试剂如下：乙酸锌（C4H6O4Zn·2H2O），乙醇胺（C2H7NO），乙二醇甲醚（C3H8O2），六水合硝酸锌（Zn（NO3）2·6H2O），乙酰丙酮（C5H8O2），硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O），乙二醇（EG）。

样品的光电性质、表面形貌和晶体结构使用以下几种方式进行表征：X射线衍射仪、紫外分光光度计，霍尔效应测试仪。

2.2 实验过程

2.2.1 AZO薄膜的制备

先将1.65g的乙酸锌加入15mL的乙二醇甲醚中，然后滴入0.5mL的乙醇胺，待全部溶解后加入1.34g的硝酸锌和1mL乙酰丙酮，最后加入0.0168g硝酸铝并在室温下搅拌，当溶液出现丁达尔效应后停止搅拌，并在室温条件下陈化12h，得到前驱液。将PET衬底固定在匀胶机上，用3000rad/min的速度将上步骤得到的前驱液旋涂至玻璃衬底上。每旋涂一层在80℃的加热板上预热10min，先旋涂三层进行一次退火，再旋涂两层退一次火则制备完成。

2.2.2 AZO/Ag/AZO薄膜的制备

将AZO薄膜置于真空镀膜机腔体顶部，用挡板挡住，之后升温使银气化并充斥于腔体内部，然后打开挡板使银附着于AZO薄膜上，通过膜厚仪监测气体流速，制备出厚度为10nm、15nm、20nm、25nm和30nm的银层。随后使用溶胶燃烧法覆盖5层AZO，得到如图1所示结构的AZO/Ag/AZO透明导电薄膜。

3 结果与讨论

首先，我们对制备出的AZO/Ag/AZO透明导电薄膜进行了XRD表征，如图2所示。可以看到薄膜在37.95°，44.37°，64.43°，77.57°处有峰，分别对应（111）、（200）、（220）和（311）衍射晶面，这与银的XRD标准谱（PDF卡01-1164）相符合。蒸镀之后的薄膜存在这几个峰，说明蒸镀后的银具有面心立方结构，（111）与（200）衍射峰强度之比约为2.5，与理论值相符，表明银层具有较好的结晶性。制备出的薄膜的XRD中没有AZO的峰，可能是因为AZO层较稀疏，所测位置AZO较少，峰不明显。

从图3中可以看出，随着银层厚度的增加，AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的可见光透过率逐渐降低，这是因为银层对光有阻隔作用，当银层的厚度较低时，它阻碍了部分光线的通过，使得薄膜的可见光透过率较低，而在银层的厚度增加后，薄膜对光的阻隔作用变强了，大部分光线被银层阻挡，导致了薄膜可见光透过率大幅降低。

金属银是一个良好的导体，将银层加入薄膜中可以有效降低薄膜的电阻率，如图4所示，当银层厚度为0nm、15nm、20nm、25nm和30nm时，电阻率分别为50.67Ω·cm、2.23×10-2Ω·cm、2.86×10-4Ω·cm、1.68×10-5Ω·cm和1.63×10-5Ω·cm。可以看出，银层的加入大大降低了薄膜的电阻率，且随着银层厚度的增加，薄膜的电阻率越来越低，说明加入银层可以有效降低薄膜的电阻率。

4 结束语

本文使用真空蒸镀法成功降低了溶胶燃烧法制备的AZO薄膜的电阻率。与其它制备AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的方法相比，本文所使用的方法大大降低了制备AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的成本，实现了AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的低成本化学制备。

参考文献：

[1]蔡雅欣.超声喷雾热分解法制备ZnO基纳米薄膜及其特性研究[D].长春：吉林大学，2015.

[2]Tabassum S， Yamasue E， Okumura H. Electrical stability of Al-doped ZnO transparent electrode prepared by sol-gel method[J]. Applied Surface Science， 2016，377：355-360.

[3]Liu Y， Gorla C R， Liang S， N Emanetoglu， Y Lu. Ultraviolet detectors based on epitaxial ZnO films grown by MOCVD[J]. Journal of Electronic Materials， 2000，29（1）：69-74.