CdSe纳米棒制备及光学特性分析

林志远

摘  要：文章通过热合成法成功制备出CdSe纳米棒，并对其进行光学特性表征，且发现在室温下随着放置时间的增加，其荧光强度逐渐增加。

关键词：CdSe纳米棒;荧光强度增加;分析

中图分类号：TB383         文献标志码：A           文章编号：2095-2945（2019）08-0094-02

Abstract： In this paper， CdSe nanorods were successfully prepared by thermal synthesis and characterized by optical properties. It was found that the fluorescence intensity of CdSe nanorods increased gradually with the increase of storage time at room temperature.

Keywords： CdSe nanorods; fluorescence intensity increase; analysis

1 概述

硒化镉（CdSe）纳米棒是一种常见的直接跃迁宽带隙Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米材料，具有较低的吸收系数，有较高的消光系数、很大的非线性系数、较高的抗激光损伤阈值等特点，同时其波长覆盖范围可以覆盖整个可见光区域内[1]。研究表明，CdSe纳米棒的发射波长可通过改变其长径比在可见光范围内进行调控。利用不同粒径和长径比的CdSe发射波长不同的特性，CdSe纳米棒可被用来制备发光二极管和高效的太阳能电池。同时由于它具有较大的平均原子序数，对高能射线具有较高的阻止能力，室温时可施加高电场，漏电小、稳定性高、不易潮解等优点是制备室温核辐射探测器的重要材料，也已被广泛用于非线性光学、气体传感器、薄膜转换器、γ射线探测器等[2]。

目前CdSe合成的主要方法有模板法、热注入法、气象提拉法（VUVG）、聚合物控制生长法、液相胶体合成法等多种合成方法。在众多合成CdSe纳米棒的方法中，热合成法易于操作，且可以在合成的过程中避免与空气接触，起到保护作用，所以本文选用热合成法作为制备纳米棒的方法。

2 实验部分

将109.0mg硒粉与1.0g的TOP溶液混合，随后在氮气保护下室温搅拌5min使Se完全溶于TOP中得到Se-TOP溶液。接下來在氮气的环境下，将102.7mg CdO、1.9g TOP与414.8mg TDPA放入50ml三颈烧瓶中加热至300℃，将上述制备的Se-TOP溶液快速的注入到三颈烧瓶中，然后温度降至260℃，继续加热3min后，将产物离心加入甲苯中即可得到CdSe溶液。

3 结果与讨论

将反应得到的CdSe纳米棒溶液利用紫外-可见-近红外荧光光度计，及荧光光度计表征，其结果分别如图1，图2所示。从图1中可以看出CdSe纳米棒的第一激子吸收峰在625nm。图2中所示的光致发光信号采用荧光分光光度计测定，测定条件为激发波长320nm，狭缝宽度为10nm。根据图2中的发射光谱可以看出CdSe纳米棒发射峰在650nm左右，其斯托克位移较大[3]。

将制备纳米棒通过透射电镜对其结果进行表征，其结果如图3所示。通过图3可以发现其形貌为棒状结构，进而证明实验方法已经成功制备出CdSe纳米棒。根据CdSe纳米棒的高分辨透射电镜图显示（图4）制备出的纳米棒具有晶格结构。

将CdSe纳米棒放置避光且密闭的真空环境下保存，发现随着放置时间的增加，CdSe纳米棒荧光强度逐渐增加，其结果如图5所示。虽然随着放置时间荧光强度会发生变化，但是CdSe纳米棒的荧光发射峰的位置却并没有发生变化，这就说明随着放置时间的增加，纳米棒的粒径并没有因放置时间的改变而发生变化。CdSe纳米棒的荧光发射强度提高的原因是由于在CdSe纳米棒溶液中还存在未反应的单体[4]，随着放置时间的增加，未反应的单体会继续反应生成CdSe纳米棒。

4 结束语

本文通过热合成法成功制备出CdSe纳米棒，随后对其进行了吸收发射特性的表征，发现其存在较大的斯托克位移。随后通过透射电镜对制备出的CdSe进行表征，进一步验证制备出的CdSe纳米材料为棒状结构。由于溶液中存在未反应的单体，在真空密闭环境下，随着放置时间的增加，单体继续反应进而使得CdSe纳米棒荧光强度逐渐增加。

参考文献：

[1]Bunge S D， Krueger K M， Boyle T J， et al. Growth and morphology of cadmium chalcogenides： the synthesis of nanorods， tetrapods， and spheres from CdO and Cd（O2CCH3）2[J]. Journal of Materials Chemistry， 2003，13（7）：1705.

[2]张大勇.CdSe半导体量子点薄膜及光伏器件中激子动力学过程的研究[D].哈尔滨工业大学，2013.

[3]Sih B C， Wolf M O. CdSe Nanorods Functionalized with Thiol-Anchored Oligothiophenes[J]. The Journal of Physical Chemistry C， 2007，111（46）：17184-17192.

[4]And Z A P， Peng X. Nearly Monodisperse and Shape-Controlled CdSe Nanocrystals via Alternative Routes： Nucleation and Growth[J]. Journal of the American Chemical Society， 2002，124（13）：3343-53.