热处理工艺对低温贝氏体钢微观组织及力学性能的影响

王昕愿，吴开明，董航宇

(1.武汉科技大学国际钢铁研究院，湖北 武汉，430081；2.武汉科技大学高性能钢铁材料及其应用湖北省协同创新中心，湖北 武汉，430081)

与传统中温贝氏体等温工艺不同，高碳高硅钢经略高于马氏体开始转变温度Ms长时间等温转变后,得到纳米级(100～200 nm)低温贝氏体组织，这使得该钢种兼具超高的强度及良好的塑韧性。然而，低温贝氏体钢中存在的块状残余奥氏体(block RA)限制了其强度和塑韧性的进一步提升。为此，冶金工作者针对低温贝氏体钢中残余奥氏体形貌及含量的调控等已开展了系列的研究工作[1-2]，其中热处理工艺优化一直被认为是简单、有效的解决途径之一。Duong等[3-4]研究表明，相较于一步贝氏体等温转变工艺，多步贝氏体等温工艺在细化贝氏体组织、提高钢种强韧性方面发挥重要作用。深冷处理(deep cryogenic treatment，DCT)工艺则可以通过碳化物析出、残余奥氏体向马氏体转变、细化组织等机制改善钢种的力学性能[5]，但李辉等[6]研究发现，深冷处理在提高轴承钢GCr15强度与硬度的同时，材料的冲击性能会有所下降。基于此，本文以Fe-0.3C-1.5Si-1.5Mn系低温贝氏体钢为研究对象，重点研究了不同工艺热处理后材料的微观组织及力学性能变化，以期为该低温贝氏体钢的热处理工艺设计及优化提供参考。

1 试验材料与方法

试验钢冶炼在50 kg中频感应炉中进行，随后锻打成55 mm × 55 mm × 3000 mm的长条状钢坯，其化学成分见表1。采用J-MatPro软件结合经验公式，计算得到试验钢的贝氏体开始转变温度Bs为415 ℃，利用Gleeble 3500热模拟机测得试验钢的马氏体开始转变温度Ms为286 ℃。据此设计试验钢的热处理工艺如图1所示。由图1可知，试验钢的奥氏体化温度均设定为930 ℃，随后分别采用一步等温贝氏体转变、两步等温贝氏体转变及贝氏体转变+深冷工艺对试验钢进行热处理，其中深冷工艺冷源为液氮，常压下温度为-196 ℃。

将热处理后的试验钢板坯加工成标准拉伸试样和冲击试样，利用德国Zwick/Roell标准拉伸试验机和冲击试验机测定钢样的拉伸力学性能和U型冲击吸收功。用Nova 400 Nano型场发射扫描电镜(SEM)观察热处理钢样的微观组织及冲击、拉伸断口形貌。用D/max-2500pc型X射线衍射仪(XRD)对试验钢的物相组成进行表征，并根据GB/T 8362—1987计算钢样中残余奥氏体含量。利用扫描电镜配备的电子背散射衍射系统(EBSD)对试验钢的晶粒尺寸进行测定，采用电解抛光法制样，在500倍放大视场中选取150 μm × 120 μm区域，以0.4 μm分辨步长进行扫描，工作电压设定为20 kV，实验结束后，利用HKL Channel 5软件处理实验数据，以15°晶粒取向差为起始值，计算试样晶粒尺寸。采用THV-1MD型维氏硬度仪测定试样的维氏硬度，载荷为1.0 kg，保荷时间为15 s，每个试样随机选取10个不同位置进行测试，并求取平均值。

表1 试验钢的化学成分(wB/%)

图1 试验钢的热处理工艺

2 结果与分析

2.1 显微组织

图2所示为经不同工艺热处理后试验钢的SEM照片。从图2可以观察到，经不同工艺热处理后，试验钢组织均由纳米级贝氏体和少量块状残余奥氏体构成，与一步等温贝氏体转变工艺相比，经两步贝氏体等温转变和贝氏体转变+深冷处理后，试验钢中块状残余奥氏体尺寸减小，残余奥氏体所占比例也有所降低。

(a) 300 ℃×5 h (b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h +DCT

2.2 残余奥氏体含量

图3为经不同工艺热处理后试验钢的XRD衍射谱。从图3可以看出，两步等温贝氏体和贝氏体转变+深冷工艺处理后钢样的XRD衍射谱中，γ(200)、γ(220)、γ(311) 衍射峰的强度呈现不同程度的降低，特别是深冷处理后各衍射峰强度降幅更大。根据衍射峰强度计算得到一步等温贝氏体转变、两步等温贝氏体转变及贝氏体转变+深冷工艺处理后的钢样中，残余奥氏体体积分数依次为16.8%、14.5%和9.8%，这与图2所示试验钢的微观组织观察结果一致。

图3 试验钢的XRD图谱

2.3 力学性能

经不同工艺热处理后试验钢的力学性能测试结果(平均值)列于表2中。由表2可见，与一步等温贝氏体转变工艺处理相比，经两步贝氏体转变和贝氏体转变+深冷工艺处理后，试验钢的维氏硬度、强度和塑性均有所提升。后两种工艺处理后试验钢的强度指标较为接近，其中屈服强度与一步法相比分别提高了约7.1%和9.8%，抗拉强度分别提高了约6.1%和5.5%，但两步贝氏体转变工艺处理后试验钢的塑性指标明显更佳，其延伸率A和断面伸缩率Z与贝氏体转变+深冷处理工艺相比，分别提高了约50.0%和16.2%。对于室温冲击韧性而言，深冷工艺处理后试验钢的U型冲击吸收功最低，与一步法相比降低了约32.8%，与两步等温贝氏体转变相比降低了约44.1%。综上所述，两步等温贝氏体转变处理工艺有助于试验钢综合力学性能的提升。

表2 不同工艺热处理后试验钢的力学性能

图4和图5所示为各热处理钢样的冲击断口和拉伸断口形貌。由图4可见，不同工艺热处理后，试验钢冲击断口均主要呈现韧窝特征，其中图4(a)中韧窝较深且尺寸较大，同时还出现少量解理面，图4(b)中韧窝尺寸相对较小，呈等轴分布，图4(c)中解理面占比较大，同时还有少量小韧窝和部分大且浅的韧窝。可见，经两步等温贝氏体转变工艺处理后试验钢表现为韧性断裂，而一步法和深冷工艺处理后的试验钢表现为韧性和脆性的混合断裂，且一步法处理后试验钢的韧性更佳，这与试验钢的力学性能测试结果相符。

(a) 300 ℃×5 h (b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h + DCT

从图5观察到，经一步等温贝氏体转变工艺处理后，试验钢拉伸断口主要由大量小且浅的韧窝及少量等轴韧窝构成，同时还有解理面出现；经两步等温贝氏体转变工艺处理后，试验钢拉伸断口由均匀的等轴韧窝构成；贝氏体转变+深冷工艺处理的试验钢拉伸断口则以等轴韧窝为主，同时还有少量大且浅的韧窝。上述结果表明，两步等温贝氏体转变工艺处理后试验钢的拉伸性能最佳，贝氏体等温+深冷工艺处理后试验钢的拉伸性能次之，这与表2所示的拉伸力学性能测试结果一致。

(a) 300 ℃×5 h

(b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h + DCT

2.4 有效晶粒尺寸

图6是经不同工艺热处理后试验钢的EBSD取向成像图，图中3°<θ<15°的小角度晶界用红色细线代指。θ>15°的大角度晶界用黑色细线代指。统计有效晶粒尺寸时，以θ=15°为判定值，试验钢有效晶粒尺寸的统计结果见表3。结合图6和表3可见，经两步等温贝氏体转变和贝氏体转变+深冷工艺处理后，试验钢的平均有效晶粒尺寸及晶粒尺寸最大值明显小于一步法处理后的钢样，平均尺寸降低了约26%，表明多步等温贝氏体转变和深冷处理工艺均可以细化试验钢的晶粒组织。

(a) 300 ℃×5 h

(b) 300 ℃×5 h+250 ℃×12 h

(c) 300 ℃×5 h + DCT

表3 试验钢的晶粒尺寸统计结果

3 讨论

3.1 热处理条件对试验钢微观组织的影响

图7所示为试验钢的自由能变化曲线和TTT曲线。由图7可见，试验钢于240～390 ℃温度区间发生贝氏体转变，在贝氏体相转变过程中，碳由贝氏体铁素体向残余奥氏体中扩散，形成稳定性较高的富碳残余奥氏体，因而经一步等温贝氏体及多步等温贝氏体处理后，试验钢微观组织均包含了块状残余奥氏体、贝氏体铁素体及存在于铁素体板条之间的薄膜状残余奥氏体。

另外，与一步法相比，两步等温贝氏体转变后钢中残余奥氏体体积分数降低了约13.7%，这是由于两步等温贝氏体工艺在一步法基础上再次降低了相转变温度，这使得相变自由能增加了679 J/mol，相变驱动力增加，进一步促进了残余奥氏体继续向贝氏体转变，同时，在较低的相变温度(250 ℃)下，碳在奥氏体中的自扩散系数较小，铁素体中的碳很难向邻近的奥氏体扩散，导致残余奥氏体碳含量低，稳定性较差，更容易向细晶贝氏体转变[7]。另外，随着第二步等温贝氏体转变的持续进行，块状残余奥氏体不断被分割、细化，且更低的等温温度会导致贝氏体形核半径减小[8]，一步等温形成的贝氏体也会阻碍新形成贝氏体长大，这使得最终形成的贝氏体更细小[4]。在这些因素的综合作用下，试验钢的平均晶粒尺寸与一步法处理后相比降低了约26.1%，从而起到了细化晶粒的作用。

(a)自由能变化曲线

(b)TTT曲线

Fig.7 Free energy change and TTT curves of the tested steel

贝氏体转变+深冷工艺处理后，钢中残余奥氏体含量降低了约41.7%，这是因为深冷处理时，较快的冷却速度会促使一步等温贝氏体转变后的残余奥氏体向马氏体转变，但前一阶段形成的富碳残余奥氏体会导致试验钢Ms大幅降低，这使得奥氏体并不能完全转变为马氏体[9]，因此，深冷处理过程中经由残余奥氏体转化的马氏体会持续分割残余奥氏体[10]，导致试验钢的平均晶粒尺寸和最大晶粒尺寸降低，细化晶粒效果更显著。

3.2 热处理条件对试验钢力学性能的影响

由上述分析可知，相较于一步法，经二步等温贝氏体工艺处理后试验钢中生成了更细小的纳米级贝氏体板条，且钢中残余奥氏体的尺寸和含量降低，贝氏体含量相对增加。结合贝氏体钢硬度H与贝氏体铁素体含量Vα和板条宽度t的关系H≈Vα/t可以得出，二步等温贝氏体工艺处理后试验钢的硬度相对较高，这与表2所示的维氏硬度测试结果相符。另一方面，贝氏体铁素体中碳呈过饱和状态，且板条中存在高密度位错[11]，对于二步等温贝氏体工艺而言，持续进行的残余奥氏体相变会导致钢中贝氏体铁素体含量增加，即位错密度持续提高，这进一步提高了试验钢的强度。有研究表明，贝氏体束中存在15%左右的薄膜状残余奥氏体[12]，故钢中贝氏体铁素体含量增加的同时，不稳定残余奥氏体含量减少，薄膜状残余奥氏体含量增加，如表4所示。在外力作用下，稳态的薄膜状残余奥氏体具有较高的应变硬化率，亦即可以通过相变诱导塑性(TRIP)效应，起到延缓微裂纹扩展、提高试验钢塑韧性的作用[13-15]，二步等温贝氏体工艺处理后试验钢的强塑积可达19.66 GPa·%。

表4 试验钢中残余奥氏体体积分数

Table 4 Volume fraction of retained austenite in the tested steel

热处理条件薄膜状残余奥氏体/%块状残余奥氏体/%300℃×5h12.54.3300℃×5h+250℃×12h12.81.7

深冷处理则是在一步等温贝氏体转变的基础上，试验钢中残余奥氏体继续转变为细小的马氏体板条[16]，故试验钢硬度显著提高。由于马氏体转变不完全，试验钢中仍保留体积分数约为9.8%的残余奥氏体，且所形成的马氏体不断细化、分割块状残余奥氏体，导致残余奥氏体尺寸减小，同时，试验钢在深冷过程中会析出大量弥散分布的碳化物[17]，故其综合力学性能得到提高[18]。相较于两步等温贝氏体转变工艺，深冷处理后试验钢冲击韧性明显降低，一方面是由于深冷过程中试验钢内部产生缺陷及应力集中现象的发生[10]，另一方面是因为试验钢由深冷温度(-196 ℃)向室温回复过程中会产生残余应力[19]。

4 结论

(1)两步等温贝氏体转变和贝氏体转变+深冷处理工艺均可细化、分割低温贝氏体钢中的块状残余奥氏体，试验钢的平均晶粒尺寸及残余奥氏体含量均降低，并且深冷处理后钢中晶粒细化效果更显著。

(2)相较于一步等温贝氏体处理工艺，两步等温贝氏体转变处理后试验钢的强度、硬度及塑韧性均有明显提升，强塑积达到了 19.66 GPa·%，而贝氏体转变+深冷工艺处理后的试验钢在获得较高强度、硬度和塑性的同时，室温冲击性能有所下降。